[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1712354A [43]公开日2005年12月28日
[21]申请号200510039071.3[22]申请日2005.04.21
[21]申请号200510039071.3
[71]申请人严永生
地址215123江苏省苏州市苏州工业园区斜塘镇
民生路2号
[72]发明人严永生 [74]专利代理机构苏州市新苏专利事务所代理人朱建民
[51]Int.CI 7C01D 3/22B01D 9/02
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
一种氟化钾的结晶方法和设备
[57]摘要
一种氟化钾的结晶方法和设备，涉及到氟化钾
持如下的工艺条件，氟化钾溶液浓度38－66％，加
热温度60℃－260℃，转速为0.5－30转/分，真空
度为0.05－0.1MPa溶液蒸干后即可获得优质的氟化
钾晶体。该氟化钾晶体内，氟化钾的含量达99.5％， 大颗粒(20－50目)的比例可达60－90％，杂质(铁，
砷，重金属)的含量在3－5ppm氟化钾晶体可以作为
电子化学品使用。
200510039071.3权 利 要 求 书第1/1页 1.一种氟化钾的结晶方法，其特征在于：将氟化钾溶液放入回转真空干燥器中，维持如下工艺条件，氟化钾溶液浓度38-66％，加热温度60°--260℃，转速为0.5-30转/分，真空度为0.05-0.1M P a.
2.根据权利要求1所述的一种氟化钾的结晶方法，其特征是：最隹的工艺条件为氟化钾溶液浓度45-60％，加热温度80°--120℃，转速为0.5-10转/分，真空度为0.05-0.07MPa.
3.一种氟化钾的结晶的设备，其特征在于：采用回转真空干燥器。
4.根据权利要求3所述的一种氟化钾的结晶的设备，其特征是：采用双锥回转真空干燥器。
5.一种氟化钾的结晶的设备，其特征在于：采用真空浓缩结晶锅。
200510039071.3说 明 书第1/4页
一种氟化钾的结晶方法和设备
技术领域
本发明涉及到氟化钾，特别涉及到氟化钾的浓缩，结晶和干燥。 背景技术
在本发明提出来之前，氟化钾的浓缩，结晶在一般的浓缩锅中进行。将批量的氟化钾水溶液加到浓缩锅中，然后用蒸汽或电力进行加热。当浓度达到40-50％，温度为80-100℃时，开始产生晶体。随着温度的升高，溶液的浓度越来越高，析出的晶体越来越多。当浓度达到55％，晶体的比例达到90％时，将浓缩液放在离心机内进行脱水处理。但由于晶体都沉淀在浓缩锅的底部，放料会往往引起管道堵塞，必需降低浓缩液的浓度。在离心机内脱水之后，将包含晶体在内的浓缩液送入干燥设备中进一步地加热，温度达到150℃时，氟化钾晶体成为产品，供销售之用。采用这样的方法来获得氟化钾晶体的颗粒比较细，通常50-150目的颗粒占90％。氟化钾晶体中杂质较多，氟化钾的含量只由90％，铁含量5-10ppm。氟化钾晶体呈棱角形，会引起重结晶，晶体的硬度很大且颗粒大小不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提出一种新的氟化钾的浓缩，结晶和干燥方法及配
套设备。使所获得的氟化钾晶体呈圆珠状，晶体中氟化钾含量有所提高，杂质含量进一步下降。
本发明是通过以下的技术措施实现的。将氟化钾的水溶液放在回转真空干燥器中，不断进行加热，溶液不断得到浓缩。温度从常温开始加热到60-80℃，溶液浓度增加到38-66％。干燥器在不停地旋转，维持在0.5-30转/
分。氟化钾溶液就会有晶体析出，但晶体不会沉淀在干燥器的底部，放料管道也不会堵塞。在干燥器旋转的过程中维持0.05---0.1MPa的真空度，浓缩了的氟化钾溶液直接进入干燥阶段，保持上述的转速和真空度，溶液温度从80℃继续加热到260℃，溶液蒸干后即可获得优质的氟化钾晶体。 本发明可通过第二个技术措施来实现。将氟化钾的水溶液放在回转真空干燥器中，不断进行加热，溶液不断得到浓缩。温度从常温开始加热到60-80℃，溶液浓度增加到38-66％。干燥器在不停地旋转，维持在0.5-30转/分。在干燥器旋转的过程中维持0.05---0.1MPa的真空度，氟化钾溶液就不断会有晶体析出。将浓缩液放在离心机内进行脱水处理，除去浓缩液中的水份。再将带有氟化钾晶体的浓缩液放入回转真空干燥器中，温度从80℃上下加热到260℃左右，维持同样的转速和真空度，蒸干溶液可以获得优质的氟化钾晶体。
上述浓缩，干燥工艺条件的最隹条件是：温度为80-120℃，浓度为45-60％，转速为0.5-10转/分，真空度为0.05---0.08mpa。
所述的回转真空干燥器是一般市场上均可购得的双锥回转真空干燥器。 所述的浓缩设备也可以是一般
市场上均可购得的真空浓缩结晶锅。 由上述技术方案所获得氟化钾晶体中，氟化钾的含量为99.5％，20---50目的晶体占60-90％，铁(Fe)≤3ppm，砷(As)≤1ppm，重金属(以Pb计)≤5ppm。
本发明采用上述的技术措施后，在氟化钾溶液的浓缩，结晶和干燥过程不会发生晶体沉淀在干燥器的底部，堵塞放料管道的现象。干燥器不断旋转，晶体在滚动。随着溶液浓度的增大，晶体反复滚动增大，晶体中大颗粒的比
重持续增加。而且浓缩过程不会发生局部浓缩，杂质只能随着水分而蒸发，不可能析出成晶体，所以，杂质含量进一步下降，氟化钾含量有所提高。氟化钾晶体成为电子级化学品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1。将反应所得的氟化钾溶液一批次(1000公斤)放入回转真空干燥器内，加热到60℃溶液浓度为45％开始以0.5转/分旋转机体。保持0.05M P a的真空度，直到溶液蒸干形成氟化钾颗粒480公斤。内中20-50目的晶体占70％，含铁2.5ppm，含重金属(以Pb计)4ppm。
实施例2。将反应所得的氟化钾溶液一批次(1000公斤)放入双锥回转真空干燥器内，加热到80℃溶液浓度为57％开始以20转/分旋转机体。保持0.07M P a的真空度，直到溶液蒸干形成氟化钾颗粒500公斤。
内中20-50目的晶体占65％，含铁3ppm，含重金属(以Pb计)4ppm。
实施例3。将反应所得的氟化钾溶液一批次(1000公斤)放入回转真空干燥器内，以5转/分旋转机体加热到120℃。将溶液浓度为70％的浓缩液放在离心机内进行脱水处理，除去浓缩液中的水分。然后将除去水份的浓缩液再放入回转真空干燥器内保持0.07MPa的真空度，直到溶液蒸干形成氟化钾颗粒54公斤。内中20-50目的晶体占90％，含铁2.5p p m，含重金属(以Pb计)4ppm。
实施例4。将反应所得的氟化钾溶液一批次(1000公斤)放入回转真空干燥器内，以8转/分施转机体加热到90℃。将溶液浓度为45％的浓缩液放在离心机内进行脱水处理，除去浓缩液中的水分。然后将除去水份的浓缩液
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议