【开发利用】
杜高翔
（中国地质大学(北京)材料科学与工程学院，北京 100083）
摘要：石棉尾矿是一种以蛇纹石为主要矿物成分的尾矿，对矿区环境危害严重。本文介绍了石棉尾矿的基本物化性质并综述了国内外近年来对石棉尾矿综合回收利用的研究工作。指出利用石棉尾矿制备高纯超细氢氧化镁和高纯超细高比表面积白炭黑是一种技术上可行、经济效益明显的路线并介绍了相关研究成果。
关键词：石棉尾矿；蛇纹石；氢氧化镁；白炭黑；综合利用
中图分类号：P619.271;TD926.4 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)02-0014-04
Advancement of the Research on the Synthesis Utility of Asbestos Tailing
Du Gaoxiang
(The China University of Geosciences(Beijing), Beijing, China 100083)
Abstract: The asbestos tailing is a kind of environment-destruction mineral tailing, which main mineral components are serpentine. In this paper, the physical and chemistry properties are introduced and the researches on this problem are surveyed. It is indicated that it's a good method that to produce super-fine, high-purity magnesium hydroxide and amorphous silica by the proposal of the asbestos tailing. The research work and relative outcome is introduced.
Key words: asbestos tailing; serpentine; magnesium hydroxide; amorphous silica
石棉尾矿是石棉矿选矿加工过程中剥离下来的尾渣，以粉料为主。在石棉矿的选矿提纯中，生产1t石棉产品会产生27t左右的石棉尾矿。我国近年年产近30万t石棉，一年新增尾矿750万t以上。形成的石棉尾矿目前主要以堆积方式排放，这些粉尘遇到干燥大风的气候时随风满天飞扬，对矿区周边造成严重的污染。因此，高效综合利用石棉尾矿无论是对于石棉产区经济、社会的可持续发展还是西部地区的环境保护，都是十分必要的。
1 石棉以及石棉尾矿
石棉按其成分和微观结构，通常可以分为蛇纹石石棉和角闪石石棉[3]。目前被世界各国工业利用95%左右的是温石棉。
目前认为石棉粉尘危害，主要致病为：石棉尘肺、肺癌、间皮瘤等。致病的原因是长期通过呼吸道吸入飘浮在空气中的高浓度石棉粉尘造成的。随着对石棉危害的认识和环保健康的要求逐渐提高，近年来对石棉的研究主要集中在石棉替代品的研制、石棉致病机理、病人救治以及安全使用等方面。有研究者利用白云石代替蛇纹石生产钙镁磷肥，降低成本，改善作业环境。国外对建筑物维修过程中石棉纤维的危害，石棉纺织品在制备和应用过程中的危害等进行了研究。发达国家早已将石棉矿及其产品列入限制发展的品种的范围。我国对石棉产品也有一定的限制，如北京市规定有些建筑材料(如涂料、腻子等)要求石棉纤维的含量不得超过3%。 2 石棉尾矿的处理与回用研究现状
石棉尾矿的处理包括安全排放、卫生填埋以及对其进行回收利用。对石棉尾矿的回收利用主要是通过利用石棉尾矿的耐热耐磨等性质将其制备成具有一定性能产品和利用其主要成分为氧化镁和二氧化硅的性质通过化学的方法从中提取有用的镁盐和二氧化硅或者硅酸钠等化学产品。另外，还有研究者通过一定的工艺将石棉尾矿用作制备滑石质陶瓷和微晶玻璃等建筑材料。
2.1 石棉尾矿的卫生填埋
石棉尾矿对环境的危害最主要的方式是通过风力传播到空气和周围的环境中，对人和动物的健康造成危害。由于我国石棉工业中尾矿的产生量大，不可能在产生当时就将其全部回用。因此，在较长的一段时
期内，对石棉尾矿进行卫生填埋处理仍将是处理石棉尾矿的主要方法。由于石棉尾矿虽然会对人和动物的肺部造成伤害，但其性质稳定，如果进行合理的卫生填埋处理，不会对地下水体造成污染。
2.2 提高石棉选矿效率，减少排放量
通过提高选矿效率和扩展品味较低的石棉产品的应用领域是减少尾矿排放量的有效方法。石棉尾矿含有部分石棉纤维。虽然它的纤维长度较高质量
的纤维差，但仍有较大的用途。当掺以少量的四五级绵时，可以用于以下领域[4]：
(1)石棉水泥制品：石棉屋面板在干法制造时对石棉质量要求不高，六、七级混合棉即可满足制品的强度及脱水性能等方面的质量要求。
(2)摩擦器制品：石棉纤维的摩擦性能优良，广泛应用于制备摩擦器件。例如火车等大型车辆的重型闸瓦用五级棉和六级棉干式模压法制成，汽车刹车片以七级绵半湿式挤压法制成。
(3)铺地面砖：用七级棉制乙烯基地面砖。
(4)沥青制品：沥青制品由七级棉加沥青及其他溶剂加工制成，用做屋面涂层、汽车车体板体的消音材料和填塞物质，汽车车底喷涂保护层。用于铺路则能提高粘性、柔性和渗水性，在街道交叉点、汽车站和桥面上应用能改善路面的材料性能。
(5)接合材料：七级棉及尘室棉均可制接合填料。一般的六、七级棉多做为石棉水泥屋面板、平瓦、波纹瓦、油灰腻子、胶结材料、油漆及焊条及焊条生产。
经过改进选矿工艺，可以提高石棉产品的回收率，降低排放量。已有研究者就利用四五级棉添加适当助剂进行湿法浮选石棉尾矿回收其中较长纤维的技术申请发明专利。
2.3 利用石棉尾矿生产建筑材料
石棉尾矿从矿物成分来讲，主要有蛇纹石以及一些伴生矿物如石英、粘土、滑石等。颗粒分布主要是纤维状的蛇纹石和块状蛇纹石、石英以及片状的滑石。从化学成分来讲，主要含有氧化镁、氧化硅以及氧化钙、氧化铁、氧化钠、氧化钾等。蛇纹石的纤维结构和耐热、耐磨等一系列优异的性能在其利用时仍然会发挥出来，在建筑材料中能够起到纤维增强的作用，可以用来代替粘土制备砖块、轻质砌块等建筑材料。同时，利用其化学成分主要是镁和硅的特点，可以用它来生产玻璃、陶瓷、微晶玻璃以及硅镁质耐火材料。
廖其龙、卢忠远[5-7]用石棉尾矿作骨料，粉煤灰作胶结料研制免烧砖，分别研究了石棉尾矿的掺量、粘土用量、外加剂等对材料强度的影响，研究确定了成型压力、蒸压制度等参数，结果表明，利用石棉尾矿代替石灰或水泥，可以制成150号免烧砖，且材料的抗压抗折强度均远高于150号免烧砖。
卢忠远等[8-9]对石棉尾矿水热合成建筑材料进行了研究。试验首先将尾矿破碎，在700～1050℃下煅烧后再次研磨至0.08mm方孔筛筛余小于10%，然后按照设定的配方成型后进行水热处理。所得材料可作墙体材料、保温隔热材料和装饰材料等等。但是
该工艺能耗太高，且需要加压设备，所得产品附加值低。因此没有市场推广前景。
蒋文玖[10]对以石棉尾矿生产微晶玻璃装饰板材进行实验研究。根据尾矿的主要成分为氧化镁和二氧化硅的特点，把微晶玻璃的组成确定在M g O－Al
2
O
3
－SiO
2
相图的范围内，生成的微晶玻璃的结晶
相为堇青石相和镁橄榄石相，以7%～9%的TiO
2
为晶核剂。通过基础玻璃的熔制和晶化处理等工艺制备出了各项物理指标优于大理石和花岗石等天然石材的微晶玻璃材料。通过使用X射线衍射、透射电子显微镜分析表明所得微晶玻璃的结晶相主要是镁橄榄石和堇青石相，具有板条状形貌，结晶量达到85%以上。该工艺的尾矿添加量达到60%左右，可以达到大量利用石棉尾矿的目的。
廖其龙等[11-13]就用石棉尾矿为主要原料制备微晶玻璃进行了研究。研究结果表明，用石棉尾矿为主要原料生产微晶玻璃，尾矿掺加量大，生产工艺简单，产品的各种物化性能优良，可望得到广泛的应用。二氧化钛为石棉尾矿微晶玻璃的理想的晶核剂，其用量在7%以上。同时还指出，石棉尾矿中铁矿对微晶玻璃的晶体分布的均匀性有直接影响，故配料前应尽可能磨细。
在陶瓷工业中，蛇纹石主要作为匣体、地板砖等等陶瓷的原料。石棉的主要成分决定了其可以作为陶瓷的原料而使用。但是在用作陶瓷原料的时候，首先需要将石棉经过700℃以上的温度煅烧，以破坏石棉纤维的结构并将其研磨至-200目。A.F. Gusltieri[14]等就石棉纤维的热解行为进行了研究，然后就热解后的石棉在传统陶瓷领域的应用做了试验。
杨赞中等[15]对石棉尾矿经过磁选除铁后应用于陶瓷生产进行了研究，制得了性能较好的日用陶瓷样品，其瓷胎白度可达到78，样品不开裂，可以达到滑石质陶瓷的标准。但是该工艺需要对原料进行磁选，成本较高，而滑石质陶瓷的附加值不高。因此该技术的市场前景并不看好。
卢忠远等[16-17]将蛇纹石类石棉尾矿用作水泥混合材取得成功。他们还根据石棉尾矿的主要成分是硅酸镁的特点，以蛇纹岩、蛇纹石质石棉尾矿、橄榄岩、富硅镁组分的矿物和岩石为主要原料，经过破碎混合后在700～1100℃下煅烧、磨细、成型、低温合成等工序，获得耐火材料产品。另外，研究者还就石棉尾矿为主要原料制备耐热混凝土、蛇纹石低温合成耐火材料进行了实验研究。
由于人们对石棉纤维的致病性的担忧，材料制
备过程中没有破坏石棉纤维结构的建筑材料产品很难推广，因此，石棉尾矿用作建筑材料原料时应该充分考虑其使用安全性。而使用石棉尾矿生产玻璃、陶瓷等产品时，需要将尾矿尽可能的磨细，而且研究成功的产品没有高的附加值。因此，至今石棉尾矿在建筑材料生产方面的应用没有达到大规模工业化的阶段。
2.4 从石棉尾矿中回收镁、硅及其盐
石棉尾矿的主要成分与石棉相似，其主成分(%):
SiO
240.91，MgO42.17，Al
2
O
3
1.06，Fe
2
O
3
2.51，
FeO0.32，TiO
20.09，H
2
O12.7。可以看出，石棉尾
矿中二氧化硅和氧化镁的含量占总质量的80%以上，而二氧化硅材料和各种镁盐、氧化镁和氢氧化镁都是重要的无机化工原料，在许多领域有重要的用途，多种新型氢氧化镁和二氧化硅等近年来一直供不应求。同时，如果通过化工方法从石棉尾矿中提取硅和镁，可以在酸浸和碱浸反应过程中将石棉纤维破坏，达到安全处理与处置的目的。因此，从尾矿中设法提取镁和硅有着重要的意义。
在石棉尾矿的化学提取镁和硅的过程中，有效的浸取反应无疑是非常重要的过程。浸出是溶剂选择性的溶解矿物原料中某些组分的工艺过程。矿物原料浸出的任务是选择适当的溶剂使矿物原料中的目的组分选择性的溶解，使其转入溶液中，达到有用组分和与杂质组分以及脉石组分相分离的过程。
浸出方法较多，依浸出试剂可分为水溶剂浸出和非水溶剂浸出；依浸出过程中物料的运动方式可以分为渗滤浸出和搅拌浸出；依浸出时温度与压力的条件可以分为热压浸出和常温常压浸出。浸出方法和浸出试剂的选择主要取决于矿物原料中有用矿物和脉石矿物的组成、化学组成及矿石结构构造。
浸出是水溶液中多相体系的化学反应过程。根据浸出时化学反应的实质可以分为氧化—还原反应和非氧化—还原反应。每一大类又可以分为有H+参加和没有H＋参加两个小类。对于有H+参加的非氧化—还原反应而言，反应进行的程度仅由pH值决定。
浸出过程动力学是研究浸出速率及相关的影响因素之间的关系的学科。浸出反应是发生在固—液界面的多项化学反应，其反应速度由吸附、化学反应与扩散三个步骤决定。影响浸出速度的主要因素有：浸出温度、磨矿细度、试剂浓度、搅拌强度、矿浆固液比和浸出时间等等。浸出试剂的浓度梯度是影响浸出速度的主要因素之一。浸出速度主要取决于浸出试剂的初始浓度，初始浓度越高，浸出速度越大；而浸出矿浆的液固比既影响浸出试剂的用量又影响矿浆的粘度。被浸矿物原料的细度对液固
相界面积和矿浆粘度有较大的影响。因此，在一定范围内增加磨矿细度可以提高浸出速度，但是磨矿细度过细，不仅增加磨矿费用，而且增加矿浆粘度，反而降低反应速度。同时有些杂质，如粘土会在矿物表面形成一层包覆，增加反应的扩散阻力。适宜的工艺条件需要经过试验来确定[18]。
2.4.2 石棉尾矿、蛇纹石的浸出与利用
蛇纹石的主要成分为硅酸镁，石棉尾矿中还含有氧化铁、氧化铝、氧化钙等杂质。将其中的组分分离，一种是通过酸浸法将镁、铁、铝、钙、钠、钾等可以与酸反应的成分浸出，进入滤液中，达到其与硅分离的目的。另一种是通过碱浸反应使二氧化硅进入溶液中，与其他组分分离。由于硅酸盐性质相对稳定，
与碱进行反应需要一定的高温通过第一种方法的效率会高于第二种。国内外的研究者也正是通过酸浸的方法对蛇纹石和石棉尾矿进行提取研究的。从蛇纹石中提取氧化镁和白炭黑首先是由奥地利学者F.彼克纳于1985年提出[19]。
胡显智等[20-24]对高镁矿石酸浸降镁及浸出液综合利用进行了研究。首先通过热力学计算表明，蛇纹石易与酸进行反应，氧化镁可以完全被稀酸浸出，含铁矿物中，铁的碳酸盐、硅酸盐、F e O等也随着氧化镁同时浸出，而Fe
2
O
3
则不会被浸出。在此基础上，对低浓度硫酸浸出矿物进行了工艺条件试验，并将所得浸出液用于制备轻质氧化镁，所得产品达到国标优等级。
研究者对蛇纹石和石棉尾矿的浸出反应主要使用盐酸和硫酸为浸出剂，通过将可浸出组分浸出后使用各种方法纯化、沉淀镁。而酸浸渣则有的直接抛弃，有的用于制备二氧化硅。但是对整个工艺没有进行各个阶段的优化试验，酸碱用量没有达到最佳值，加之所得镁制品和二氧化硅产品质量问题，大部分工艺
不能用于大规模生产。
WALSH George R[25]等在采用盐酸浸取石棉尾矿后进行过滤，得到镁盐，再用盐酸溶液洗涤滤渣，得到高比表面积(B.E.T最高440m2/g)二氧化硅。
早在1967年，美国Frederick.L.Pundsack等[26]就利用一定量的碳酸氢铵对蛇纹石进行处理，得到二氧化硅、氧化铁和碳酸镁等产品。其中所得二氧化硅为灰白，比表面积为100～205m2/g。
周心艳等[27]在实验室采用酸法浸取石棉尾矿，制取二氧化硅和轻质氧化镁，其工艺路线为尾矿→磁选→酸浸(硫酸)→过滤→酸浸(盐酸)→过滤水洗→
烘干→二氧化硅；酸浸后的滤液经用KMnO
4
氧化除
杜高翔：石棉尾矿综合利用研究进展
铁后加碳酸钠进行反应，得碱式碳酸镁沉淀，将沉淀物过滤、洗涤和烘干和煅烧后得到轻质氧化镁。但
是，这种工艺方法得到的二氧化硅，虽然比表面积可以达到100m2/g，但其中含有较多杂质，白度不高，利用价值仍然不高。
黄军梁[28]将石棉尾矿粉碎后用硫酸浸提得到硫酸盐溶液。然后用氨水调节其pH值，再加入NaClO 进行沉淀除杂，得到硫酸镁溶液。将硫酸镁溶液用氨水调节pH值至9后加入碳酸氢铵，在70～80℃下保温结晶出碱式碳酸镁，经多次冲洗后放入焙烧炉中在800～850℃下煅烧，得到轻质氧化镁。
胡文清等[29]将蛇纹石粉碎成粉末，用硫酸浸提、过滤蒸干后得到镁及其他杂质的硫酸盐，再将上述盐类在700～1100℃下空气中煅烧，将煅烧后的固体物水浸、过滤蒸干，得镁盐，最后在1114℃以上灼烧镁盐，得氧化镁。
张天中等[30]以蛇纹石为原料研究了生产碳酸镁/氧化镁以及多孔二氧化硅的方法。该方法将蛇纹石原料煅烧后，用无机酸处理，得到二氧化硅沉淀及镁盐溶液，用铵的碳酸盐类处理镁盐溶液得到碳酸镁，煅烧后可以进一步转化为氧化镁。
刘绪庆等[31]对蛇纹石尾矿制取轻质氧化镁进行了研究。他们用5%～9%的盐酸浸取矿石粉，耗酸量为1∶2.2～2.6。采用分级分离技术，以石灰乳调节p H值分离铁和其他杂质，用二氧化碳碳化分离钙镁，并在控制一定氯离子浓度条件下，在102℃加热分解碳酸氢镁，从蛇纹石中制取了氧化铁红、碳酸钙和轻质氧化镁。
针对蛇纹石提镁后的残渣利用，于少明等[32-33]进行了用这种残渣制备五水偏硅酸钠的研究。崔崇等[34]将这种残渣进行了细磨，制成人造硅灰，并对其形貌、晶相、物相及孔结构和微结构形成过程进行了研究。
近年来，在全球镁消费稳定增长的形势下，主要石棉生产国(加拿大、俄罗斯、澳大利亚等)正在积极推进利用石棉尾矿为原料生产金属镁的研究。加拿大诺兰达公司技术中心会同有关科研机构和大学进行了10多年的研究工作，花费了6.8亿加元的科研经费，攻克了从石棉尾矿中回收镁的几个技术难关[24]；澳大利亚Golden Triangle Resources公司已在俄罗斯的镁钛研究所试验工厂用石棉尾矿生产出纯度为99.9%以上的金属镁锭。
由上述可知，国内外学者对蛇纹石生产镁制品和二氧化硅进行了较多的研究，但也存在不足：
(1)没有对石棉尾矿的回收利用进行系统的理论研究，主要是反应动力学的研究，不能对石棉尾矿的回收利用提供理论上的支持；
(2)没有对石棉尾矿(或者蛇纹石)的酸浸反应进行优化研究。酸浸反应中使用酸的种类、用量、工艺条件不仅对反应的效果有着重要的影响，而且对酸浸出液的除杂净化处理造成不利的影响，增加碱的用量。因此，对酸浸反应的优化是高效利用蛇纹石和石棉尾矿的前提条件；
(3)对浸出液和酸浸渣的利用没有进行最佳工艺条件试验，其不利于应用的情况同上；
(4)在选择产品时，没有研究生产高附加值的产品。所制备的产品如普通的轻质氧化镁、普通白炭黑的市场价格较低，使得整个工艺的经济性不好，阻碍了工艺技术的推广；
(5)大部分试验未进行工业试验，实验室研究的结果在工业放大的过程中可能存在的问题没有解决。
3 结语
石棉尾矿是一种资源。高效综合利用这种资源既是环保的需要，也是经济发展的需要。国内外石棉尾矿综合利用技术总的发展趋势是在产品中融入氢氧化镁和白炭黑的新近开发的技术，充分利用尾矿中的各种矿物和化学组分，开发市场前景好、技术含量和附加值高的产品，同时在综合利用中不产生新的污染。例如，加拿大、澳大利亚、俄罗斯等积极发展用石棉尾矿生产金属镁的技术。我国石棉尾矿综合利用技术也必将走高效综合利用、环境效益与经济效益统一之路。建议国家相关管理部门和科研机构增加对石棉尾矿的研发、回收与利用的投入，早日实现石棉尾矿资源化回收的工业化生产。【参考文献】
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应没有破坏柱撑蒙脱石的结构，柱撑蒙脱石对蓝染液的吸附可认为是通过柱撑蒙脱石的外表面、内表面吸附及染料和层间柱的成键作用形成。
在进行脱反应中，当柱撑蒙脱石加入到染液中的数分钟内，染液不同程度的变，变与投放量、染液的pH值有关。例如当染液起始pH值在2～3范围内时，加入锆基柱撑蒙脱石后，染液由原蓝变为浅蓝，而当染液起始pH值在3.1～6.5范围内时，加入锆基柱撑蒙脱石后，染液由原蓝变为浅紫，随着染液起始pH值由低到高，脱后染液的颜变化是：浅紫→淡紫→淡蓝，作者认为染液颜的变化，反映出锆基柱撑蒙脱石和有机染料之间不是简单的物理吸附，而是存在物理化学吸附，开始吸附之初，柱撑蒙脱石和部分有机染料素基团发生键合作用，破坏了原有机染料的结构，使其颜发生变化，变成紫系列，等到吸附达到平衡后，柱撑蒙脱石较完全地吸附了有机染料，原分散在水中的染料
素基团全部吸附到柱撑蒙脱石材料上，悬浮液的颜又变成浅蓝，吸附达到平衡静止20m in后，染液颜变为无，离心或静止30min后柱撑蒙脱石变为蓝，上层液体变清，这些现象说明锆基柱撑蒙脱石对蓝染液的脱是物理和化学吸附共同作用来完成。吸附后柱撑蒙脱石的层间域变小，说明层间柱有脱羟基作用，引起脱羟基作用的原因，可能是有机染料和层间柱的OH-发生化学键合作用，使其和柱撑蒙脱石较牢固的结合，从而使有机染料吸附到柱撑蒙脱石材料中，达到脱的效果。
4 结论
(1)锆基柱撑蒙脱石对蓝废水的脱与投放量、初始浓度、pH值、吸附时间有关。染液初始浓度、pH值是影响脱的主要因素。当蓝废水量为50mL，pH值=3.8，处理时间60min，A
=0.160，投放量为0.5g时，锆基柱撑蒙脱石对蓝废水的脱率最高为98.8%。
(2)锆基柱撑蒙脱石对蓝染液的脱是物理和化学吸附共同作用来完成。
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【收稿日期】2006-09-06
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