一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料的制作方法

1.本发明属于金属材料技术领域，涉及一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料。

背景技术：

2.在航空发动机材料领域，根据风扇、压气机、涡轮等部件服役温度差异，选用不同的结构材料。传统钛合金的密度在4.4g/cm3～4.7g/cm3之间，常作为航空发动机的盘类、叶片类、机匣类制件使用，使用温度在650℃以下；在涡轮位置主要使用镍基合金，镍基合金的密度在8.2g/cm3以上。
3.随着先进航空发动结构减重的设计需要，其对新型轻质耐高温材料有迫切需求。与传统合金相比，新型轻质耐高温材料需要具备更优异的综合性能，其中包括密度低、强塑性匹配、抗氧化、抗蠕变等。现有的轻质高温结构材料主要包括γ-tial金属间化合物、ti-al-nb金属间化合物，其中γ-tial具有低密度、抗氧化、比强度高等性能优势，但是室温塑性差，仅能在850℃以下用于航空发动机叶片实用；ti-al-nb金属间化合物的强度塑性匹配较好，但是密度在4.9-5.4g/cm3之间，仍然具有金属间化合物的属性，比如较低的断裂韧性，可在750℃以下作为机匣等部件使用。
4.钛基多主元合金是通过高熵合金的设计方法产生的一类新型钛基合金，其通常含有ti、al、cr、nb、v、zr中的四种或以上元素作为主要元素，合金的室温强度和塑性匹配良好，但是由于其主要由bcc结构相组成，存在高温下强度下降明显的问题。

技术实现要素：

5.本发明的目的是：提供一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料，以解决bcc型钛基多主元合金高温软化的问题，提供一种低密度、室温强度塑性匹配、抗高温软化等综合性能优异的钛基多主元复合材料。
6.为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
7.一方面，提供一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料，复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb，(si元素+b元素)的总含量为0.1％～0.5％，其中si或b的含量不能为零；增强体为tib2晶须。
8.进一步地，复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb，si+b的总量为0.3％。
9.在一个优选方案中，复合材料基体的原子百分含量为73％的ti、11.5％的al、6.3％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b。
10.另一个优选方案中，复合材料基体的原子百分含量为71％的ti、12.8％的al、7.0％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b。
11.增强体的含量为基体质量的0.7％～0.9％，基体晶粒尺寸在15μm～50μm之间。
12.另一方面，提供所述的轻质耐高温的钛基多主元复合材料的制备方法，制备方法
包括以下步骤：
13.步骤1：按照配比准确称取化学成分均匀的基体合金粉末和增强体粉末；
14.步骤2：在高纯氩气下进行球磨混粉，获得混合粉末；
15.步骤3：采用热等静压或热压烧结方法，获得轻质耐高温的钛基多主元复合材料。
16.步骤4：根据需要进行锻造、挤压、轧制等热机械处理，以制备零件及调控复合材料的使用性能。
17.所制备得到的复合材料密度＜4.9g/cm3，室温强度1200mpa以上，塑性伸长率6％以上。
18.步骤三中热等静压工艺参数为：真空度不低于10-2
pa，温度1150℃～1200℃，保温时间2.5～4.5h，压力100～120mpa。
19.步骤三中热压烧结工艺参数为：真空度不低于10-2
pa，烧结温度1150℃～1200℃，保温时间4.5～5.5h，压力50～90mpa。
20.本发明的有益效果是：
21.(1)本发明提供的轻质耐高温的钛基多主元复合材料，密度＜4.9g/cm3，比传统的相同使用温度的镍基高温合金密度低40％以上，对于结构减重效果显著。
22.(2)本发明提供的轻质耐高温的钛基多主元复合材料，可通过采用通用的热压烧结、热等静压、热加工设备进行加工，易于工业化生产；加工制备成本与传统钛基复合材料相近。
23.(3)本发明提供的轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体材料通过ti、al、cr、nb、si和b等元素的综合控制，使得基体强度和塑性匹配良好；增强体tib2的加入，与基体中硅化物和硼化物的析出相复合强化，能够使复合材料的高温强度保持在很高水平，综合性能优于现有钛基合金及复合材料，能够满足空天领域结构件的室温高温服役要求。基体中si和b的加入及含量控制对保证本发明复合材料性能至关重要，其与ti、al、cr、nb元素含量是需要协同控制的。
附图说明
24.图1为实施例1在850℃的抗氧化性能与典型钛基合金对比图；
25.图2为实施例1、实施例2、实施例5的比强度与典型合金的对比图。
具体实施方式
26.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法
的任何改进、替换等。
28.在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
29.本发明复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb，(si元素+b元素)的总含量为0.1％～0.5％，其中si或b的含量不能为零；增强体为tib2晶须，tib2的含量为基体质量的0.7％～0.9％。
30.具体实施例以及性能测试结果如下：
31.实施例1：
32.轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体按原子百分含量为73％的ti、11.5％的al、6.3％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b；增强体含量为基体质量的0.9％。
33.本实施例的钛基多主元复合材料通过下述方法制备：
34.步骤(1)：准确称取基体合金粉末和增强体粉末，增强体含量为基体质量的0.9％其中基体合金粉末尺寸小于70μm，同时基体合金中o含量＜0.05％，增强体粉末尺寸＜3μm；
35.步骤(2)：在高纯氩气保护环境下进行球磨，获得混合粉末，球磨时间控制在4～6h；
36.步骤(3)：采用热压烧结方法制备钛基多主元复合材料，真空度不低于10-2
pa，烧结温度控制在1150℃～1200℃，保温时间4.5～5.5h，压力控制在50～90mpa；
37.步骤(4)：将步骤(3)制备的钛基多主元复合材料进行挤压加工，挤压温度控制在1150℃～1250℃，挤压速度为30mm/s～70mm/s，将挤压棒材在650℃～900℃退火处理，获得高性能钛基多主元合金复合材料棒材。
38.实施例2：
39.轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体按原子百分含量为71％的ti、12.8％的al、7.0％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b；增强体含量为基体质量的0.7％。
40.本实施例的钛基多主元复合材料通过下述方法制备：
41.步骤(1)：准确称取基体合金粉末和增强体粉末，增强体含量为基体质量的0.9％其中基体合金粉末尺寸小于70μm，同时基体合金中o含量＜0.05％，增强体粉末尺寸＜3μm；
42.步骤(2)：在高纯氩气保护环境下进行球磨，获得混合粉末，球磨时间控制在4～6h；
43.步骤(3)：采用热压烧结方法制备钛基多主元复合材料，真空度不低于10-2
pa，烧结温度控制在1150℃～1200℃，保温时间4.5～5.5h，压力控制在50～90mpa；
44.步骤(4)：将步骤(3)制备的钛基多主元复合材料进行挤压加工，挤压温度控制在1150℃～1250℃，挤压速度为30mm/s～70mm/s，将挤压棒材在650℃～900℃退火处理，获得高性能钛基多主元合金复合材料棒材。
45.实施例3：
46.轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体按原子百分含量为74.5％的ti、11.5％的al、6.2％的cr、7.5％的nb，0.3％的si+b；增强体含量为基体质量的0.7％。
47.本实施例的钛基多主元复合材料通过下述方法制备：
48.步骤(1)：准确称取基体合金粉末和增强体粉末，增强体含量为基体质量的0.9％其中基体合金粉末尺寸小于70μm，同时基体合金中o含量＜0.05％，增强体粉末尺寸＜3μm；
49.步骤(2)：在高纯氩气保护环境下进行球磨，获得混合粉末，球磨时间控制在4～6h；
50.步骤(3)：采用热等静压方法制备钛基多主元复合材料，真空度不低于10-2
pa，温度控制在1150℃～1200℃，保温时间2.5～4.5h，压力控制在100～120mpa；
51.步骤(4)：将步骤(3)制备的钛基多主元复合材料进行挤压加工，挤压温度控制在1150℃～1250℃，挤压速度为30mm/s～70mm/s，将挤压棒材在650℃～900℃退火处理，获得高性能钛基多主元合金复合材料棒材。
52.实施例4：
53.轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体按原子百分含量为74.3％的ti、12％的al、6.2％的cr、7.0％的nb，0.5％的si+b；增强体含量为基体质量的0.7％。
54.本实施例的钛基多主元复合材料通过下述方法制备：
55.步骤(1)：准确称取基体合金粉末和增强体粉末，增强体含量为基体质量的0.9％其中基体合金粉末尺寸小于70μm，同时基体合金中o含量＜0.05％，增强体粉末尺寸＜3μm；
56.步骤(2)：在高纯氩气保护环境下进行球磨，获得混合粉末，球磨时间控制在4～6h；
57.步骤(3)：采用热等静压方法制备钛基多主元复合材料，真空度不低于10-2
pa，温度控制在1150℃～1200℃，保温时间2.5～4.5h，压力控制在100～120mpa；
58.步骤(4)：将步骤(3)制备的钛基多主元复合材料进行挤压加工，挤压温度控制在1150℃～1250℃，挤压速度为30mm/s～70mm/s，将挤压棒材在650℃～900℃退火处理，获得高性能钛基多主元合金复合材料棒材。
59.实施例5：
60.轻质耐高温的钛基多主元复合材料，基体按原子百分含量为70.5％的ti、12.8％的al、7.5％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b；增强体含量为基体质量的0.9％。
61.本实施例的钛基多主元复合材料通过下述方法制备：
62.步骤(1)：准确称取基体合金粉末和增强体粉末，增强体含量为基体质量的0.9％其中基体合金粉末尺寸小于70μm，同时基体合金中o含量＜0.05％，增强体粉末尺寸＜3μm；
63.步骤(2)：在高纯氩气保护环境下进行球磨，获得混合粉末，球磨时间控制在4～6h；
64.步骤(3)：采用热等静压方法制备钛基多主元复合材料，真空度不低于10-2
pa，温度控制在1150℃～1200℃，保温时间2.5～4.5h，压力控制在100～120mpa；
65.步骤(4)：将步骤(3)制备的钛基多主元复合材料进行挤压加工，挤压温度控制在1150℃～1250℃，挤压速度为30mm/s～70mm/s，将挤压棒材在650℃～900℃退火处理，获得高性能钛基多主元合金复合材料棒材。
66.表1
[0067][0068]
表1为本发明实施例1～实施例5钛基多主元复合材料的组分表。经测试，上述实施例制备的钛基多主元复合材料的密度均在4.8g/cm3以下，比镍基高温合金的密度低40％以上；并且复合材料的抗氧化性能优异，性能测试数据见图1；复合材料组织主要由bcc结构基体、bcc内部的析出相、晶界tib2析出组成，室温强度达到1200mpa以上，塑性伸长率6％以上，室温到高温的比强度与现有典型合金相比有明显优势，见图2。
[0069]
以上实施例中，基体中加入b和si元素，会产生硅化物和硼化物的析出相，其与复合材料中加入的增强体tib2对复合材料产生复合强化效果，能够使复合材料的高温强度保持在很高水平；另一方面，ti、al、cr、nb元素含量的需要控制在70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb范围内，以保证基体材料的强度和塑性匹配、保证基体材料的抗氧化性。综上，基体中si和b的加入及含量控制对保证本发明复合材料性能至关重要，其与ti、al、cr、nb元素含量是需要协同控制的。本发明提供的钛基多主元合金的综合性能优异，能够满足空天领域结构件的室温高温服役要求。
[0070]
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料，其特征在于：复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb，(si元素+b元素)的总含量为0.1％～0.5％，其中si或b的含量不能为零；增强体为tib2晶须。2.根据权利要求1所述的钛基多主元复合材料，其特征在于：复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的ti、11.5％～12.8％的al、6.2％～7.5％的cr、7.0％～9.0％的nb，si+b的总量为0.3％。3.根据权利要求1所述的钛基多主元复合材料，其特征在于：复合材料基体的原子百分含量为73％的ti、11.5％的al、6.3％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b。4.根据权利要求1所述的钛基多主元复合材料，其特征在于：复合材料基体的原子百分含量为71％的ti、12.8％的al、7.0％的cr、9.0％的nb，0.2％的si+b。5.根据权利要求1所述的钛基多主元复合材料，其特征在于，增强体的含量为基体质量的0.7％～0.9％，基体晶粒尺寸在15μm～50μm之间。6.根据权利要求1所述的轻质耐高温的钛基多主元复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：步骤1：按照配比准确称取化学成分均匀的基体合金粉末和增强体粉末；步骤2：在高纯氩气下进行球磨混粉，获得混合粉末；步骤3：采用热等静压或热压烧结方法，获得轻质耐高温的钛基多主元复合材料。步骤4：根据需要进行锻造、挤压、轧制等热机械处理，以制备零件及调控复合材料的使用性能。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所制备得到的复合材料密度＜4.9g/cm3，室温强度1200mpa以上，塑性伸长率6％以上。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤三中热等静压工艺参数为：真空度不低于10-2
pa，温度1150℃～1200℃，保温时间2.5～4.5h，压力100～120mpa。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤三中热压烧结工艺参数为：真空度不低于10-2
pa，烧结温度1150℃～1200℃，保温时间4.5～5.5h，压力50～90mpa。

技术总结

本发明属于金属材料技术领域，涉及一种轻质耐高温的钛基多主元复合材料，复合材料基体的原子百分含量为70.5％～74.5％的Ti、11.5％～12.8％的Al、6.2％～7.5％的Cr、7.0％～9.0％的Nb，(Si元素+B元素)的总含量为0.1％～0.5％，其中Si或B的含量不能为零；增强体为TiB2。所制备的钛基多主元复合材料具有低密度、耐高温、综合性能优异等性能特点，在航空航天领域的高温结构件上具有很好的应用潜力。天领域的高温结构件上具有很好的应用潜力。天领域的高温结构件上具有很好的应用潜力。