(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.05.15C N 103105366 A (21)申请号 201310023557.2
(22)申请日 2013.01.22
G01N 21/25(2006.01)
(71)申请人中国科学院安徽光学精密机械研究
所
地址230031 安徽省合肥市蜀山湖路350号
(72)发明人徐亮 李相贤 高闽光 王亚萍
石建国 童晶晶 金岭 李胜
(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理
有限公司 34112
代理人
余成俊
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种CO 2碳同位素红外光谱检
抛物面反射镜、干涉仪、与计算机连接的红外探测
器、输入含有CO 2待测气体的待测气输入气路和输
入已知δ13CO 2值的标准CO 2气体的标准气输入气
路，本发明方法根据红外探测器获得的红外光谱
来得到被测气体的δ13CO 2值。
(51)Int.Cl.
权利要求书2页 说明书5页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号CN 103105366 A
*CN103105366A*
1.CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：包括反射池，反射池入光口处设置有
红外光源、离轴抛物面反射镜、干涉仪，反射池出光口处设置有与计算机连接的红外探测
器，反射池进气口通过三通阀接入有输入含有CO
2
气体待测气的待测气输入气路和输入已
知δ13CO
2值的标准CO
2
气体的标准气输入气路，红外光源辐射具有连续红外光波的红外光，
红外光依次经过离轴抛物面反射镜准直、干涉仪调制后由反射池的入光口进入反射池，并在反射池内经过多次往复反射后由反射池出光口出射至红外探测器。
2.根据权利要求1所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述待测气输入气路包括依次通过管路连通的待测气采样口、粉尘过滤器、装有液氮的杜瓦罐、Nafion 管、装有HE-3型干燥剂的干燥管、气体流量计，待测气从待测气采样口进入待测气输入气路，再依次经过过滤器滤掉粉尘、杜瓦罐进行一级干燥、 Nafion管进行二级干燥、装有HE-3型干燥剂的干燥管进行三级干燥、气体流量计计量后通过三通阀送入反射池中；
所述标准气输入气路包括依次通过管路连通的标准气进气口、气体流量计，标准气从标准气进气口进入标准气输入气路，再经过气体流量计计量后通过三通阀送入反射池中。
3.根据权利要求2所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述三通阀具有a、b、c三个方向的阀口，三通阀a方向阀口与反射池进气口连接，三通阀b方向阀口接入标准气输入气路，三通阀c方向阀口接入待测气输入气路，，三通阀a方向阀口常通；当反射池进气为标准气时，三通阀a-b方向阀口气路通气，a-c方向阀口气路闭合；当反射池进气为待测气时，三通阀a-b方向阀口气口闭合，a-c方向阀口气路通气。
4.根据权利要求1所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述反射池出气口通过流量控制阀与Nafion管连通，反射池排出的干燥气体通过流量控制阀送入Nafion管，作为Nafion管的反吹气体。
5.根据权利要求1所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述红外光源、红外探测器、干涉仪构成傅里叶变换红外光谱仪，其中红外光源采用硅碳棒加热元件，红外探测器采用锑化铟探测器，干涉仪为迈克尔逊干涉仪；
傅里叶红外光谱仪与反射池共同置于密封箱内，所述密封箱接入有吹扫口，密封箱在采集光谱过程中以0.5l/min流速实时吹扫高纯氮气。
6.根据权利要求1所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：还包括压力监测系统、温度监测系统、温度控制系统，其中： 压力监测系统包括高精度的压力传感探头和设置在计算机中的压力显示记录软件，压力传感探头置于反射池内，压力传感探头的数据线接到计算机上以实时记录反射池内压力数据，以及监测反射池内压力随时间变化情况，压力精度达±1mb；
温度监测系统包括高精度的温度传感探头和设置在计算机中的温度显示记录软件，温度传感探头置于反射池内，温度传感探头的数据线接到电脑上以实时记录反射池内温度数据，以及监测反射池内温度随时间变化情况，温度精度达±0.01℃；
温度控制系统包括加热板、温度反馈控制电路、pt100温度探头和温度显示表头，加热板包围在反射池内壁，pt100温度探头包在加热板内侧以实时监测反射池表面温度，将加热板预加热温度设置为28℃，
温度反馈控制电路根据pt100监测的温度控制加热板通断，pt100温度探头与加热板均接入温度控制盒，温度显示表头安装在控制盒内，温度显示表头实时显示设置加热温度和pt100监测的实际温度。
7.一种基于权利要求1所述装置的CO
2
碳同位素红外光谱检测方法，其特征在于：首先将反射池抽成固定的低压，然后通过标准气输入气路向反射池中充入高纯氮气至1013mb，重复以上过程3次，待反射池内高纯氮气保持在1013mb恒定压力、28℃恒定温度后，利用红外光源向反射池辐射红外光，并利用红外探测器采集高纯氮气光谱作为背景光谱，用作定量分析的背景；
当采集完背景光谱，将反射池内抽成固定的低压，然后通过标准气输入气路充入已知
δ13CO
2值的标准CO
2
标准气至1013mb，重复以上过程3次，待反射池内标准CO
2
气体保持在
1013mb恒定压力、28℃恒定温度后，利用红外光源向反射池辐射红外光，并利用红外探测器
采集标准CO
2气体光谱，由背景光谱和标准CO
2
气体光谱反演得到标准CO
2
气体的δ13CO
2
反
演值，由反演的δ13CO
2反演值与标准CO
2
气体实际的δ13CO
2
值进行比较得到校准系数，作
为下面待测气体校准的依据；
最后通过待测气输入气路向反射池中充入待测气CO
2
至1013mb恒定压力、28℃恒定温度后，利用红外光源向反射池辐射红外光，并利用红外探测器采集待测气红外光谱，由背景
光谱和待测气红外光谱反演得到待测气体的δ13CO
2
反演值，再结合校准系数对待测气体的
δ13CO
2反演值进行修正得到待测气的δ13CO
2
测量值。
8.根据权利要求7所述的CO
2
碳同位素红外光谱检测方法，其特征在于：经过干涉仪调制的红外光形成干涉信号，红外光经过反射池，由干涉信号进行傅里叶变换得到的光谱图表征了反射池内气体的吸收特征。
9.根据权利要求7所述的CO
2碳同位素红外光谱检测方法，其特征在于：在CO
2
碳同位
素比值定量反演中将12CO
2和13CO
2
作为两种独立的组分来对待。
CO
2
碳同位素红外光谱检测方法及装置
技术领域
[0001] 本发明涉及环境监测技术与分析及光学技术领域，具体为一种CO2碳同位素红外光谱检测装置。
背景技术
[0002] CO2是大气中最重要的温室气体之一，由于不同同位素存在不同的物理、化学、生
物变化过程，因此，分析CO
2
碳同位素比有利于确定碳元素源与汇，为全球碳排放预算提供
数据支持。近年来，CO
2
气体碳同位素比值检测技术在多个研究领域都得到了广泛应用。譬
如：在环境科学和生态系统科学领域，自然界中的能量转换过程大多会伴随产生CO
2
，但不同的碳同位素反映不同的反应过程，揭示了土壤、植物等自然因素和各类人为活动的不同影响；在火山爆发预测研究中，地壳释放气体可与地表上通过路径的岩石或其他液体反应，
因此，δ13CO
2
值的变化可以作为判断火山活动增强，火山喷发预测的有效指标；在医学诊断
领域，气体同位素检测还可以作为非入侵性医疗诊断，CO
2
的同位素比值被认为幽门螺旋杆菌存在的标志物（2005年诺贝尔医学或生理学奖），消化性溃疡和胃癌与这种细菌相关，因
此，可以通过对人体呼出CO
2气体δ13CO
2
值变化的检测来早期诊断消化性溃疡和胃癌等疾
病。
[0003] 目前，CO2碳同位素比值检测的传统方法是同位素质谱（IRMS）法。同位素质谱法
测量同位素的基本原理是依据分子质量不同所造成的弯曲路径不同而区分同位素分子。该方法却无法分辨分子质量相同的异构体，比如：分子量同为45的13C16O
2
和12C16O17O将无法利用同位素质谱法进行分辨，另外，同位素质谱法检测需要取样预处理，且仪器系统庞大、操作复杂，只能进行实验室分析，具有一定的局限性，尤其不适合实时的连续测量。[0004] 红外光谱法是利用气体分子红外吸收光谱特性进行气体定性定量测量的光谱分
析技术，具有测量精度高，可以实现实时、在线、无人值守等优势，可以实现CO
2
碳同位素比
值实验现场在线分析测量，利用红外光谱法分析CO
2
碳同位素比值可以有效弥补传统检测技术的缺陷。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种CO2碳同位素红外光谱检测装置，以解决传统检测CO2碳同位素比值技术无法实现实时、在线检测的缺陷。
[0006] 为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
CO
2
碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：包括反射池，反射池入光口处设置有红外光源、离轴抛物面反射镜、干涉仪，反射池出光口处设置有与计算机连接的红外探测器，
反射池进气口通过三通阀接入有输入含有CO
2
气体待测气的待测气输入气路和输入已知
δ13CO
2值的标准CO
2
气体的标准气输入气路，红外光源辐射具有连续红外光波的红外光，红
外光依次经过离轴抛物面反射镜准直、干涉仪调制后由反射池的入光口进入反射池，并在反射池内经过多次往复反射后由反射池出光口出射至红外探测器。
[0007] 所述的CO2碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述待测气输入气路包括依次通过管路连通的待测气采样口、粉尘过滤器、装有液氮的杜瓦罐、Nafion管、装有HE-3型干燥剂的干燥管、气体流量计，待测气从待测气采样口进入待测气输入气路，再依次经过过滤器滤掉粉尘、杜瓦罐进行一级干燥、 Nafion管进行二级干燥、装有HE-3型干燥剂的干燥管进行三级干燥、气体流量计计量后通过三通阀送入反射池中。
[0008] 所述标准气输入气路包括依次通过管路连通的标准气进气口、气体流量计，标准气从标准气进气口进入标准气输入气路，再经过气体流量计计量后通过三通阀送入反射池中。
[0009] 所述的CO2碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述三通阀具有a、b、c三个方向的阀口，三通阀a方向阀口与反射池进气口连接，三通阀b方向阀口接入标准气输入气路，三通阀c方向阀口接入待测气输入气路，，三通阀a方向阀口常通；当反射池进气为标准气时，三通阀a-b方向阀口气路通气，a-c方向阀口气路闭合；当反射池进气为待测气时，三通阀a-b方向阀口气口闭合，a-c方向阀口气路通气。
[0010] 所述的CO2碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述反射池出气口通过流量控制阀与Nafion管连通，反射池排出的干燥气体通过流量控制阀送入Nafion管，作为Nafion管的反吹气体。
[0011] 所述的CO2碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：所述红外光源、红外探测器、干涉仪构成傅里叶变换红外光谱仪，其中红外光源采用硅碳棒加热元件，红外探测器采用锑化铟探测器，干涉仪为迈克尔逊干涉仪；傅里叶红外光谱仪与反射池共同置于密封箱内，所述密封箱接入有吹扫口，密封箱在采集光谱过程中以0.5l/min流速实时吹扫高纯氮气。[0012] 所述的CO2碳同位素红外光谱检测装置，其特征在于：还包括压力监测系统、温度监测系统、温度控制系统，其中：
压力监测系统包括高精度的压力传感探头和设置在计算机中的压力显示记录软件，压力传感探头置于反射池内，压力传感探头的数据线接到计算机上以实时记录反射池内压力数据，以及监测反射池内压力随时间变化情况，压力精度达±1mb；
温度监测系统包括高精度的温度传感探头和设置在计算机中的温度显示记录软件，温度传感探头置于反射池内，温度传感探头的数据线接到电脑上以实时记录反射池内温度数据，以及监测反射池内温度随时间变化情况，温度精度达±0.01℃；
温度控制系统包括加热板、温度反馈控制电路、pt100温度探头和温度显示表头，加热板包围在反射池内壁，pt100温度探头包在加热板内侧以实时监测反射池表面温度，将加热板预加热温度设置为28℃，温度反馈控制电路根据pt100监测的温度控制加热板通断，pt100温度探头与加热板均接入温度控制盒，温度显示表头安装在控制盒内，温度显示表头实时显示设置加热温度和pt100监测的实际温度。
[0013] 所述装置的CO2碳同位素红外光谱检测方法，其特征在于：首先将反射池抽成固定的低压，然后通过标准气输入气路向反射池中充入高纯氮气至1013mb，重复以上过程3次，待反射池内高纯氮气保持在1013mb恒定压力、28℃恒定温度后，利用红外光源向反射池辐射红外光，并利用红外探测器采集高纯氮气光谱作为背景光谱，用作定量分析的背景；
当采集完背景光谱，将反射池内抽成固定的低压，然后通过标准气输入气路充入已知
δ13CO
2值的标准CO
2
标准气至1013mb，重复以上过程3次，待反射池内标准CO
2
气体保持在
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