(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.12.04C N 103420402 A (21)申请号 201310317683.9
(22)申请日 2013.07.26
C01D 7/00(2006.01)
C01D 3/04(2006.01)
C01D 5/00(2006.01)
(71)申请人成都化工股份有限公司
地址611400 四川省成都市新津县新津工业
园区B 区
(72)发明人钟林 陈鹏 钟国林 吴佳伟
常守平
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种碱法从钾长石中提取可溶
性钾的方法。所述包括以下步骤：将钾长石碎粒、
氢氧化钾助剂和去离子水按一定比例直接投料，
的生成物降温至室温，加入低浓度酸或通入二氧
化碳气体，中和并过滤，滤液进行减压蒸馏，蒸干
后的固体即为可溶性钾盐。本发明采用强碱作为
助剂，在不超过120℃的低温条件下，有效地破坏
了钾长石的内部结构，提升了可溶性钾的提取率，
产率达95%以上；用低浓度酸或二氧化碳中和滤
液，滤渣可作为白水泥原料，滤液蒸馏出的水可循
环套用；工艺具有流程简单、低温、环境污染少、
提取率高等优点，实际应用和工业化前景好。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 103420402 A
*CN103420402A*
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1.一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法包括以下步骤：
（1）将钾长石碎粒、助剂强碱、去离子水直接投料，装于带冷却器碳钢反应釜中反应；
（2）取出步骤（1）的生成物降温至室温，加入低浓度酸或通入二氧化碳气体，中和并过滤；
（3）对步骤（2）中滤液进行减压蒸馏，蒸干后的固体即为可溶性钾盐。
2.根据权利1所述的一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的钾长石碎粒、助剂强碱和去离子水的重量比为1:5～10:15～20。
3.根据权利1所述的一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）中助剂强碱可选氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾，优选氢氧化钾。
4.根据权利1所述的一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）中带冷却器碳钢反应釜内的温度为105～115℃，反应时间为2～6小时。权 利 要 求 书CN 103420402 A
一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法
技术领域
[0001] 本发明属无机化工领域，涉及一种提取可溶性钾的方法，尤其涉及一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法。
背景技术
[0002] 我国可溶性钾资源严重稀缺，主要依赖进口。然而，难溶性钾矿资源却储量丰富，尤其以钾长石为主的难溶性钾矿石储量大、分布广，一般氧化钾含量都大于10%，因此，开展难溶性钾提取工艺研究，以现有的钾长石等难溶性钾矿资源为原料，提取出国内生产自给的可溶性钾，具有重要的经济和战略意义。
[0003] 我国目前较典型的可溶性钾提取工艺有：
（1）高温挥发法，将钾长石、氧化钙、萤
石等破碎后按比例入炉，依靠高温条件下产生的K
2O和CO
2
，生成K
2
CO
3
，此种方法工艺复杂，
污染严重。（2）氟解法，利用氟化物的无机酸，并于200℃以下分解钾长石，此过程反应产物氟硅酸钾不溶于水，而且，氟酸腐蚀比较严重。
[0004] 在可溶性钾提取工艺研究过程中，我国的科研工作者也取得一些进展，但仍然存在很大的局限性，主要如下：
（1）中国专利ZL95104123.1，用表面活性剂、CaO、CaSO
4作为助剂，在200～400℃高温，30～70atm高压的水热条件下反应100min，分解钾长
石，K
2O提取率达90%，此种反应条件苛刻，需要高温高压环境，设备要求高；
（2）中国专利
ZL01100474.6，以钾长石：CaO：水为1：0.8～1：2～6的配比，在130～250℃高温高压的
水热条件下，反应5～24h分解钾长石，K
2
O提取率达62%，该专利涉及的提取率较低，实际应用能力较差；
（3）中国专利ZL01100475.4，以钾长石：CaO：石膏：水为1：0.8～1：0.2～
0.25：2～6的配比，在130～250℃，高压的水热条件下反应5～24h分解钾长石，K
2
O提取率达75%，该专利涉及的可溶性钾提取工艺，提取率较低，虽具有一定的应用价值，但原料浪费较大。
[0005] 申请人对钾长石进行了长期的基础研究，对钾长石的结构和理化性质拥有较为深入的认识。钾长石主要是铝硅酸钾结晶，其化学性质极为稳定，常温下，难溶于盐酸，硫酸等酸，只有，氟硅酸和强碱能够破坏铝硅酸钾稳定的晶格。我国现有的低温碱溶解提取钾长石中的钾仅仅局限于实验室研究阶段，由于成本高，无法应用于实际生产。
发明内容
[0006] 本发明针对现有可溶性钾提取工艺，尤其是低温快速提取可溶性钾的方法存在上述不足，提供一种工艺简单、产品质量好、提取率高、经济效益好、无环境污染的碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法。
[0007] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法包括以下步骤：
（1）将钾长石碎粒、助剂强碱、去离子水直接投料，装于带冷却器碳钢反应釜中反应；
（2）取出步骤（1）的生成物降温至室温，加入低浓度酸或通入二氧化碳气体，中和并过
滤；
（3）对步骤（2）中滤液进行减压蒸馏，蒸干后的固体即为可溶性钾盐。
[0008] 本发明在上述技术方案的基础上，做了以下改进。
[0009] 优先地，所述步骤（1）中的钾长石碎粒或粉末、氢氧化钾助剂和去离子水的重量比为1:5～10:15～20。
[0010] 优先地，所述步骤（1）中助剂强碱可选氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾，优选氢氧化钾。
[0011] 优先地，所述步骤（1）中带冷却器碳钢反应釜内的温度为105～115℃，回流反应时间为2～6小时。
[0012] 本发明针对现有低温快速提取可溶性钾的方法存在上述不足，提出一种新工艺，其有益效果在于：本发明碱法提取可溶性钾采用氢氧化钾作为助剂，在不超过120℃的低温条件下，有效地破坏了钾长石的内部结构，提升了可溶性钾的提取率，产率达95%以上；用低浓度酸或二氧化碳中和滤液，转化为可溶性钾盐，滤渣可作为白水泥原料，滤液蒸馏出的水可循环套用；本发明涉及的可溶性钾提取工艺
具有工艺简单、低温、环境污染少、提取率高等优点，而且反应速率快，对设备要求低，实际应用和工业化前景好。
附图说明
[0013] 图1为本发明所述的一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法。
具体实施方式
[0014] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明作进一步详细描述，应当理解，此处所描述的具体方案仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0015] 如图1所示，将钾长石原矿机械破碎至碎粒，钾长石碎粒、氢氧化钾助剂和去离子水按重量比为1:5～10:15～20直接投料，置于温度为105～115℃的带冷凝器碳钢反应釜中，反应2～6小时后取出，生成物降温至室温，加入低浓度酸或通入二氧化碳气体，中和至中性并过滤，滤液低温蒸馏3～5小时，冷却0.5～1h，即可得到可溶性粉钾盐。[0016] 下边以四个实施例对本发明一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法做进一步详细描述。
[0017] 实施例1
称取四川叙永县氧化钾含量为11%钾长石100千克，加入到1000L的带冷凝器碳钢反应釜中，加入成都化工股份有限公司自产的氢氧化钾与水配成的稀氢氧化钾溶液800千克(氧化钾含量为2.5%)，升温至回流，在回流状态下反应4小时，取样，用6400A火焰光度计分析反应液的氧化钾含量为3.8%，结束反应。降温至室温，搅拌下通入二氧化碳，当PH为10时，停止通入二氧化碳，过滤。滤液减压蒸馏，蒸馏出的水可循环套用，蒸干后得到52.3千克的固体，主要成分为碳酸钾。用6400A火焰光度计分析，氧化钾含量为38.1%，钾提取率为95.5%。
[0018] 实施例2
取四川旺苍县氧化钾含量为13%钾长石100千克，加入到1000L的带冷凝器碳钢反
应釜中，加入成都化工股份有限公司自产的氢氧化钾与水配成的稀氢氧化钾溶液700千克(氧化钾含量为3%)，升温至回流，在回流状态下反应5小时，取样用6400A火焰光度计分析反应液的氧化钾含量为4.8%，结束反应。降温至室温，搅拌，用10%稀盐酸调节PH为7，过滤。滤液减压蒸馏，蒸馏出的水可循环套用，蒸干后得到65千克的固体，主要成分为氯化钾。用6400A火焰光度计分析，氧化钾含量为50.6%，钾提取率为96.8%。
[0019] 实施例3
取四川叙永县氧化钾含量为13%钾长石100千克，加入到1000L的带冷凝器碳钢反应釜中，加入成都化工股份有限公司自产的氢氧化钾与水配成的稀氢氧化钾溶液800千克(氧化钾含量为3%)，升温至回流，在回流状态下反应6小时，取样用6400A火焰光度计分析反应液的氧化钾含量为4.5%，结束反应。降温至室温，搅拌，用20%稀硫酸调节PH为7，过滤。滤液减压蒸馏，蒸馏出的水可循环套用，蒸干后得到112千克的固体，主要成分为硫酸钾。用6400A火焰光度计分析，氧化钾含量为31.8%，钾提取率为96.2%。
[0020] 实施例4
取四川旺苍县氧化钾含量为12%钾长石100千克，加入到1000L的带冷凝器碳钢反应釜中，加入成都化工股份有限公司自产的氢氧化钾与水配成的稀氢氧化钾溶液600千克(氧化钾含量为3.5%)，升温至回流，在回流状态下反应6小时，取样用6400A火焰光度计分析反应液的氧化钾含量为5.4%，结束反应，降温至室温。搅拌下通入二氧化碳，当PH为10时，停止通入二氧化碳，过滤。滤液减压蒸馏，蒸馏出的水可循环套用，蒸干后得到78千克的固体，主要成分为碳酸钾。用6400A火焰光度计分析，氧化钾含量为40.5%，钾提取率为95.8%。
[0021] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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