[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 100999434A
[43]公开日2007年7月18日
[21]申请号200610000659.2[22]申请日2006.01.11
[21]申请号200610000659.2
[71]申请人北京化工大学
地址100029北京市北三环东路15号
[72]发明人李生 [51]Int.CI.C07C 7/08 (2006.01)C07C 11/18 (2006.01)C07C 11/20 (2006.01)
C07C 13/15 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
热二聚脱除双环戊二烯、原料预分离、第一萃取精
脱碳四塔，然后塔釜碳五馏分及碳四馏分2－丁炔
进入双戊二烯系统进行得到双环戊二烯组分的精馏
过程，此系统主要包括热二聚反应器、脱C5塔、脱
C6塔、DCPD解聚脱重塔、再热二聚后脱轻、脱重的
过程，得到精制的双环戊二烯，在脱C5塔塔顶得到
的组分进入异戊二烯系统，先进行C5原料的预分离
后进入第一萃取精馏塔，以乙腈为溶剂进行萃取精
馏，由塔釜得富含异戊二烯、炔烃等碳五双烯烃的
溶剂物料；接着进入第二萃取精馏塔，通过控制塔
的操作条件及萃取剂的加入量，主要进行炔烃的萃
取精馏，塔釜物料进入闪蒸塔，然后进入水洗系统，
同时，塔顶异戊二烯等组分也进入水洗系统，萃取
剂经过回收塔后可以回收循环利用，经过萃取过程
及水洗过程后，进入精制系统，也就是异戊二烯的
脱轻、脱重塔，得到高纯度的异戊二烯。
200610000659.2权 利 要 求 书第1/1页
1.一种碳五馏分的分离与综合利用方法，分离丁艺流程主要包括热二聚脱除双环戊二烯、原料预分离、第一萃取精馏、第二萃取精馏、水洗塔以及精制等单元；综合利用包括制备异戊橡胶、得到药用质量标准要求的双环戊二烯等。
2.根据权利1的要求，在第萃取精馏、第二萃取精馏中，萃取剂选择乙腈。
3.根据权利1的要求，该法的整个流程可分3个步骤：第一步，环戊二烯的除去，第二步，萃取蒸馏，第三步，超精馏。
4.根据权利1的要求，在双环戊二烯单元，原料通过热二聚反应器，脱碳五塔，脱碳六塔，解聚脱重塔，热二聚反应器，以及脱轻塔和精制塔得到双环戊二烯产品。
5.根据权利1的要求，在萃取单元，从异戊二烯萃取精馏塔塔釜出来的物料直接进入炔烃萃取精馏塔，然后经过炔烃闪蒸塔后进入后续的水洗塔。
6.根据权利1的要求，经过水洗系统后，进入接下来的精制单元，即脱轻、脱重塔，得到异戊二烯产品。
7.根据权利1的要求，其特征在于用异戊二烯制备橡胶。
8.根据权利1的要求，其特征在于用环戊二烯制备药用双环戊二烯。
200610000659.2说 明 书第1/2页
乙腈溶剂法的碳五馏分分离与综合利用
技术领域
本专利涉及一种碳五(C5)馏分分离和综合利用的方法，研究开发碳五分离技术，可以解决目前存在的数据不足及需要长周期运转的问题。提出的新的流程和方法，开发出一种实用的碳五资源综合利用的流程，能解决所遇到的问题，使工业化过程顺利完成 背景技术
裂解碳五馏分分离过程首先是基于环戊二烯易于二聚成双环戊二烯，而双环戊二烯在高温下又可解聚成环戊二烯的特点，先分离出环戊二烯。脱除双环戊二烯后的碳五或采用精馏分离得到异戊二烯和间戊二烯的浓缩物，或采用抽提精馏得到含量为间戊二烯和异戊二烯。在分离出3种双烯烃后的抽余油中还可进一步分离出异戊烯、正戊烷以及1-戊烯、2-丁炔、3-甲基-1-丁烯，等等。裂解碳五馏分分离技术的核
心是萃取精馏，因为聚合级异戊二烯的质量要求很高，杂质的含量很低，只能加入某种溶剂改变碳五馏分中各组分之间的相对挥发度，即通过萃取精馏达到分离的目的。由于在分离过程中，碳五馏分中的烯烃会发生聚合、氧化，因此，在分离过程中要加阻聚剂，一般采用复合阻聚剂体系。综上所述，整个分离过程可以分为原料预处理单元、第一萃取精馏单元、第二萃取精馏单元、间戊二烯、双环戊二烯分离单元以及溶剂系统，除此之外还有辅助单元和贮罐区。
发明内容
采用乙腈做萃取剂，工艺流程图主要包括热二聚脱除双环戊二烯、原料预分离、第一萃取精馏、第二萃取精馏、水洗塔以及精制单元，乙腈法工艺流程的具体内容包括：原料粗碳五馏份先进入脱碳四塔，然后塔釜碳五馏分及碳四馏分2-丁炔进入双戊二烯系统进行得到双环戊二烯组分的精馏过程，此系统主要包括热二聚反应器、脱C5塔、脱C6塔、双环戊二烯(D C P D)解聚脱重塔、再热二聚后脱轻、脱重的过程，得到精制的双环戊二烯，在脱C5塔塔顶得到的组分进入异戊二烯系统，先进行C5原料的预分离后进入第一萃取精馏塔，以乙腈为溶剂进行萃取精馏，由塔釜得富含异戊二烯、炔烃等碳五双烯烃的溶剂物料；接着进入第二萃取精馏塔，通过控制塔的操作条件及萃取剂的加入量，主要进行炔烃的萃取精馏，塔釜物料进入闪蒸塔，然后进入水洗系统，同时，塔顶异戊二烯等组分也进入水洗系统，萃取剂经过回收塔后可以回收循环利用，经过萃取过程及水洗过程后，进入精制系统，也就是异戊二烯的脱轻、脱重塔，得到高纯度的异戊二烯。
附图说明
附图为乙腈溶剂法的碳五馏分分离与综合利用的流程图
101塔为脱C4塔，1股物料为碳五原料，2股物料为碳四抽余油商品
102塔为原料预分离塔
200610000659.2说 明 书 第2/2页 103塔为异戊二烯萃取精馏塔
104塔为炔烃萃取精馏塔
105塔为炔烃闪蒸塔
106塔为炔烃、乙腈水洗塔，3股物料为碳五炔烃
107塔为烷烃、烯烃水洗塔，4股物料为碳五萃余油
108塔为异戊二烯水洗塔
109塔为乙腈回收塔，5股物料为乙腈，6股物料为废水去污水处理
110塔为异戊二烯脱轻塔，7股物料为脱轻碳五
111塔为异戊二烯脱重塔，8股物料为异戊二烯商品，9股物料为脱重碳五商品 501塔为CPD热二聚反应器
502塔为脱C5塔
503塔为脱C6塔，10股物料为碳六商品
504塔为DCPD解聚、脱重塔，11股物料为多聚体商品
505塔为CPD热二聚反应器
506塔为DCPD脱轻塔，12股物料为切割重碳五馏分去碳五树脂装置
507塔为D C P D精制塔，13股物料为双环戊二烯商品，14股物料为重组分商品 具体实施方式
本工艺流程的关键是乙腈做萃取剂的一萃、二萃过程，乙腈抽提法是目前国外应用最为广泛的分离碳五馏分的方法之一，该法的整个流程可分3个步骤：第一步，环戊二烯的除去，第二步，萃取蒸馏。萃取塔釜液是二烯烃和碳五炔烃，萃取液再进入解吸塔，解吸出来的二烯烃和炔烃先用水洗以除去夹带的乙
腈，乙腈和水在溶剂回收塔里提浓再生。第三步，超精馏，从塔顶分出异戊二烯，其纯度可达99.5％。乙腈法特点是乙腈为丙烯氨氧化生产丙烯腈的副产物，来源丰富，价格低廉，对设备腐蚀性小。由于乙腈粘度低，故萃取蒸馏塔塔板效率较高。
200610000659.2说 明 书 附 图第1/1页
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