〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1042708A
〔43〕公开日1990年6月6日
[21]申请号88107912.X [22]申请日88.11.14
[71]申请人陈田中
地址上海市上海县七宝镇富强街91号
共同申请人刘昌芳
[72]发明人陈田中 刘昌芳 [74]专利代理机构上海专利事务所代理人全永留
[51]Int.CI 5
C07D 277/44
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及生物制品的制备方法，更具体地说
涉及从人胆汁中提取胆红素的方法。本发明主要包
括胆汁过滤，酸洗分液，蒸馏过滤以及干燥等步骤。
本方法能快速直接地从人胆汁中提取胆红素，工艺
简单，容易掌握，特别适用于分散零星的小批量提
取。采用本发明提取胆红素只需50分钟左右，提取
所得胆红素含量在85％以上，其收率可达万分之5.
5左右，而且辅料用量少又是一些常用试剂。
88107912.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种从人的胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于所说的方法主要包括胆汁过滤、酸洗分液、蒸馏过滤以及干燥等步骤。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的酸洗步骤的pH值控制在4.5-5。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的蒸馏温度控制在35-90℃。
4、根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于所说的蒸馏用水浴法控温。
88107912.X说 明 书第1/4页从人的胆汁中提取胆红素的“直快”法
本发明涉及生物制品的制备方法，更具体地说，涉及从人的胆汁中提取胆红素的方法。
胆红素是一种贵重的生化制品，通常由动物的胆汁，特别是由较大的动物，诸如猪、牛、羊的胆汁中提取制备。
最近，有人开辟了一条从人的胆汁中提取胆红素的新途径。从人胆中提取胆红素，一般采用两种方法：
（1）钙盐法：主要工艺流程如下：
(鲜胆汁+石灰水)/(加热) 过滤 (加水稀释+抗氧剂+盐酸)/(静置) 过滤 (加酒精稀释+抗氧剂+盐酸)/(静置) 抽出酒精 (加入酒精)/(静置) (抽出酒精)/(温水冲洗) 过滤 (加氯仿)/(静置+抗氧剂) (分液)/(抽滤) 蒸馏→抽滤→出精品→干燥 （2）离子交换法：主要工艺流程如下：
(胆汁+碱水)/(加热) (处理树脂)/(上柱) 吸附 (加盐酸+抗氧剂)/ (清洗) 酒精去杂→氯仿洗脱→蒸馏→干燥
若由等同数量的人胆汁来提取胆红素，采用钙盐法需要36小时才能完成提取的全过程，需要很长的时间，而且乙醇、氯仿、抗氧剂、盐酸等试剂用量多，提取所得的胆红素含量一般仅为75%左右；而采用离子交换法也需4小时才能完成，而且所用的树脂为一种专用型树脂，价格昂贵且难以购得，过程中乙醇用量大。另外，虽然所得的胆红素含量较高，可达90%以上，但是其收率低，仅为万分之二左右。
再有，1988年10月22日“技术市场报”第三版上，一条启事中提及利用人废胆汁提取胆红素，专利申请号为88100468和88100485，但启事中没有揭示其具体的方法，专利申请也尚未公开。
本发明的目的在于提供一种从人的胆汁中提取胆红素的“直快”方法。
本发明的方法主要包括以下步骤：
（1）胆汁过程，
（2）酸洗、分液，
（3）蒸馏过滤，
（4）干燥
上述酸洗过程的pH值控制在4.5-5。上述的蒸馏温度用水浴法控制在35-90℃。
本发明的方法能快速直接从人胆汁中提取胆红素，工艺简单，容易掌握，特别适合于分散零星的小批量提取。采用本发明的方法提取胆红素只需50分钟左右，提取所得的胆红素含量在85%以上，其收率可达万分之5.5左右，而且辅料用量少又是一些常用试剂。
以下，将结合实施例对本发明作更详细地说明。
实施例
一.胆汁过滤：
取新鲜的人的胆汁100毫升，用的确良或细绸布过滤，弃掉布上
的油脂或杂质，留用经过滤下来的胆汁。
二.酸洗、分液：
取0.5毫升氯仿加入到由上所得的胆汁中，充分搅拌均匀，置于热源上加温到70℃左右，然后加入1N氢氧化钠6-8毫升，调pH值为11-12为佳，继续加温到沸腾，测pH值8-9，放入低温水中冷却到20℃以下。 再加入0.3%（重量）的亚硫酸氢钠（抗氧剂），它先须用少许水溶解后再加入。
接着加入50毫升氯仿，充分搅拌均匀。用移液管慢慢地滴入1∶5稀盐酸，边加边搅拌，用广泛试纸调pH值到4.5-5，然后静置观察： 1.如果下部氯仿液变红，上部水溶液颜呈浅黄，层次分明，说明效果理想。
2.如果下部颜较淡，上部颜较红，且混浊不清，层次不清说明酸加得较少，可适当再加一点酸，直到出现第一种情况。
3.如果因酸加得过快，过多，或搅拌不匀而出现中间层，可照前方法重做一遍。即再加入适量氢氧化钠溶液，调整到pH值7-8，再用稀盐酸调p H值为5，反复多次，直至氯仿胆红素混合液提净为止。 将氯仿胆红素混合液加入到分液漏斗中，稍许静置后，分液漏斗中将出现上部为杂质溶液，下部为胆红素氯
仿混合液，此时即可将下部放置，上部杂质弃掉，然后，用细绸布将胆红素氯仿混合液过滤1-2遍，即可进行蒸馏。
三.蒸馏过滤：
在分液后所得胆红素氯仿混合液中加入0.3%亚硫酸氢钠，用水浴法控制温度在35-90℃之间，冷凝管回收氯仿待冷凝管不滴氯仿，烧瓶内剩下的是糊状物时，加入2-3倍95%酒精，0.5毫升丙酮，此时
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