[19]
中华人民共和国专利局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1175592A [43]公开日1998年3月11日
[21]申请号96115574.4[22]申请日96.9.5
[71]申请人中国石化锦州石油化工公司
地址121001辽宁省锦州市重庆路一段四号
[72]发明人李维格 应圣康 杨学庄 袁汉民 [74]专利代理机构锦州市专利事务所代理人田思文
[51]Int.CI 6C08F 210/10C08F 222/06C08F 2/00
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种合成交替形异丁烯—马来酸
酐树脂的方法，特点是利用混合C 4和马来酸酐主要
原料，在引发剂的作用下，在一定的温度和压力下使
方法可使整个反应过程较为平稳，并可有效的控制
聚合热及聚合物的分子量。
96115574.4权 利 要 求 书第1/1页 1，一种利用含有异丁烯的混合C4为原料合成交替型异丁烯—马来酸酐树脂的方法，其特征在于：在一个容器内放入马来酸酐和一种能使马来酸酐单体与其能形成均相体系物的均相溶剂，待马来酸酐在溶剂中均匀溶解后，加入偶氮二异、过氧化笨甲酰为主的中低活性 引发剂及含有异丁烯的C4混合物；在50～90℃，聚合压力0.5～10kg/cm2条件下反应2～10小时；混合C4中异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶1到2∶1。 2，根据权利要求1所说的合成交替型异丁烯—马来酸酐树脂的方法，其特征在于：所说的均相溶剂要能满足下面二个条件：一是要能使共聚单体在其中先形成均相体系并在引发剂作用下进行自由基共聚反应，二是形成的共聚物在该体系中能平稳地进行，有苯、甲苯、丁酮、甲酸乙脂、乙酸乙脂、乙酸异丙脂，甲酸丁脂、丙酸乙脂、叔戊醇、叔丁醇及它们的混合物。 3，根据权利要求1或2所说的合成异丁烯—马来酸酐的方法，其特征在于：引发剂的加料方式可在反应前一次加入，也可随混合C4分批加入。
96115574.4说 明 书第1/3页合成交替型异丁烯—马来酸酐树脂的方法
本发明属于化工产品，涉及一种以含有异丁烯的混合C4为原料合成交替型异丁烯—马来酸酐树脂的方法。 异丁烯—马来酸酐树脂，简称IBMA树脂，是一种用途很广的化工原料，可用来制造吸水剂、粘合剂、增稠剂等。六十年代以来，国外的一些公司相继开发生产。但现有技术生产异丁烯—马来酸酐都是以纯异丁烯为原料，这样不但使成本很高，而且生产工艺也很复杂。我国的炼油厂在炼油的同时，产生大量的有异丁烯的混合C4物质，如炼厂气、裂解气等。如果要把异丁烯从其中分解出来，则需要增加设备，使生产成本加大。所以能否充分利用含有异丁烯的混合C4，合成IBMA树脂，对于合理利用现有资源，降低其生产成本，进而促进产品的深加工，就成为一个急待解决的课题。
本发明的目的是充分利用现有资源，即含有异丁烯的混合C4为原料，合成交替型异丁烯—马来酸酐共聚物，从而有效的降低其生产成本，并在反应中有效的控制聚合热及聚合物的分子量。
为达到上述目的，本发明首先在高压聚合釜中放入一种能使马来酸酐单体与其能形成均相体系物的均相溶剂，将马来酸酐放到这种溶剂内，然后将聚合釜加热，待马来酸酐在均相溶剂中溶解后加入含有异丁烯的C4混合物及引
发剂，在50-90℃，聚合压力0.5～10kg/cm2条件下聚合2-10小时，所说的C4混合物中异丁烯的与马来酸酐的摩尔比为1∶1到2∶1。
本发明的优点是工艺简单，能直接从含有异丁烯的混合物中制取IBMA树脂，从而使炼厂气、裂解气等得到充分利用，降低IBMA树脂的成本。
本发明采用炼厂生产中产生的含有异丁烯的混合C4为原料，混合物中异丁烯的量在5％以上在100％以下。首先将马来酸酐与均相溶剂相混合。所说的均相溶剂可以是苯、甲苯、丁酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丙脂，甲酸丁脂，丙酸乙脂，叔丁醇，叔戊醇及它们的混合物等。均相溶剂的作用是使马来酸酐单体在溶剂中形成均相体系，并能在引发剂作用下进行自由基共聚反应。为使反应更容易进行，要往反应体系中加入引发剂，引发剂为BPO、AIBN 等中低活性自由基引发剂。为了消除空气中的氧的阻聚作用，要将聚合釜内抽成真空并充氮，在持续充氮情况下水浴加热促进马来酸酐溶解。然后加入含有
异丁烯的混合C4物质，如炼厂气、裂解气等。在50～90℃之间，聚合压力0.5～10kg/cm2下聚合，聚合时间为2～10小时。所加入的混合C4中异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1～2∶1。前面所说的引发剂可在反应前一次加入，也可分批加入。为了避免聚合过程中出现爆聚现象，有效地控制聚合热及聚合物的分子量，在反应中可将含有异丁烯的混合C采取分批或连续加料的方式，以使整个反应过程比较平稳。为保证一
定的反应速率，混合C4中异丁烯的含量要大于5％，但要小于100％，因为100％的异丁烯为纯异丁烯，再用这种方法制取IMBA树脂就失去了意义。
实施例1。
在两升的高压聚合釜中加入1000ml甲笨，140g马来酸酐，将反应釜内抽真空并充氮。在持续充氮的条件下水浴加热促进马来酸酐溶解。然后加入1.4gAIBN引发剂与150 g含有异丁烯的混合C4，所说的混合C4中含异丁烯为28％。每隔两小时加入60g上述C4混合物，一直到混合物中异丁烯的量与马来酸酐的摩尔比为1∶1时为止。在60℃，6kg/ cm2条件下反应6小时，然后过虑干燥，得合成树脂共聚物为194、8g。
实施例2。
在高压聚合釜内加1000ml丁酮，然后同实施例1抽真空充氮，其余操作步同实施例1，得合成树脂共聚物为132g。
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