(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710561343.9
(22)申请日 2017.09.12
(71)申请人 无锡蓝海工程设计有限公司
地址 214125 江苏省无锡市滨湖区绣溪路
59号
(72)发明人 董均明 陈梅 王晔
(74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所
(普通合伙) 32104
代理人 殷红梅 张仕婷
(51)Int.Cl.
C02F 9/10(2006.01)
C07C 29/76(2006.01)
C07C 31/22(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种从环氧树脂装置高盐废水
浓缩液中提取甘油的装置及其工艺，属于污水处
发浓缩技术，回收甘油。甘油含量20~35%的母液
经一级浓缩器将甘油浓缩到35%～60%浓度，再通
过二级薄膜蒸发技术将甘油浓度至80%～85%；最
后再通过三级薄膜蒸发技术将甘油浓度至95%及
以上。本发明不仅避免了蒸发浓缩液作为危险废
液处理时的环境问题和资源浪费，而且提高了固
体盐的质量。权利要求书2页 说明书4页 附图1页CN 107337308 A 2017.11.10
C N 107337308
A
1.一种从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置，其特征是：包括一级进料泵（1）、一级浓缩器（2）、一级出料泵（3）、沉降器（4）、第一离心机（5）、第一搅拌接收槽（6）、二级进料泵（7）、二级薄膜蒸发器（8）、搅拌釜（9）、二级出料泵（10）、静置槽（11）、第二离心机（12）、第二搅拌接收槽（13）、三级进料泵（14）、三级薄膜蒸发器（15）、甘油接收槽（16）、废渣槽（17）；
所述一级进料泵（1）依次与一级浓缩器（2）和一级出料泵（3）连接，一级出料泵（3）与沉降器（4）连接，沉降器（4）、分别与第一离心机（5）和第一搅拌接收槽（6）连接；
所述第一搅拌接收槽（6）与二级进料泵（7）连接，二级进料泵（7）与二级薄膜蒸发器（8）连接，二级薄膜蒸发器（8）依次与搅拌釜（9）和二级出料泵（10）连接；二级出料泵（10）与静置槽（11）连接，静置槽（11）分别与第二离心机（12）和第二搅拌接收槽（13）连接；
所述第二搅拌接收槽（13）与三级进料泵（14）连接，三级进料泵（14）分别与甘油接收槽（16）和废渣槽（17）连接。
2.如权利要求1所述从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置，其特征是：所述一级进料泵（1）由浓缩液槽（18）进行进料；所述一级浓缩器（2）、二级薄膜蒸发器（8）和三级薄膜蒸发器（15）分别均与真空冷凝系统（19）连接。
3.如权利要求2所述从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置，其特征是：所述真空冷凝系统（19）包括真空设备（191）、冷凝器（192）和接收槽（193）；其中，真空设备（191）与冷凝器（192）连接，冷凝器（192）与接收槽（193）连接；所述一级浓缩器（2）、二级薄膜蒸发器（8）和三级薄膜蒸发器（15）分别均与真空设备（191）和冷凝器（192）连通；
所述与三级薄膜蒸发器（15）连接的真空冷凝系统（19）中的接收槽（193）即为甘油接收槽（16）。
4.权利要求1-3之一所述从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的工艺，其特征是步骤如下：
（1）蒸发：将基础环氧树脂装置中收集的高盐废水经蒸发得到含20%～30%甘油的一次浓缩液；
（2）一级浓缩：将步骤（1）所得一次浓缩液进过一级进料泵（1）送入一级浓缩器（2），用蒸汽加热一级浓缩器（2），将物料温度升至70～140℃，在0.1～-0.080MPa条件下进行蒸发浓缩，将一次浓缩
液的甘油浓缩到35%～60%浓度后，用一级出料泵（3）输送至带保温的沉降器（4）；静置、沉降，下层盐浆进入第一离心机（5），离心得到固体盐返回前蒸发系统；离心母液和上层浓缩液溢流至第一搅拌接收槽（6）得到二次浓缩液，用蒸汽或热水加热；
（3）二次薄膜蒸发：将步骤（2）所得二次浓缩液通过二级进料泵（7）输送至二级薄膜蒸发器（8）通过旋转刮板式薄膜蒸发进行进一步浓缩；用蒸汽或导热油加热，二级薄膜蒸发器（8）的蒸发系统的压力控制在0.05～-0.085MPa，温度控制在90～160℃，将二次浓缩液的甘油浓缩到80%～85%浓度，自流入至带保温的搅拌釜（9），由搅拌釜（9）的夹套蒸汽保温，通过二级出料泵（10）输送至静置槽（11），静置槽（11）的下层液体进入第二离心机（12），离心母液和静置槽（11）的上层液体溢流至第二搅拌接收槽（13）得到三次浓缩液，用蒸汽或热水加热；
（4）三次薄膜蒸发：将步骤（3）所得三次浓缩液通过三级进料泵（14）输送至三级薄膜蒸发器（15）再进一步精制，用蒸汽或导热油加热，三级薄膜蒸发器（15）系统的压力控制在-
0.07～-0.095MPa，温度控制在160℃～200℃，三级薄膜蒸发器（15）的顶部气体经冷凝器（192）冷却到甘油接收槽（16），三级薄膜蒸发器（15）的底部得到废渣。
5.如权利要求4所述从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的工艺，其特征是：最终得到的甘油浓度为95%及以上。
一种从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置及其
工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置及其工艺，属于污水处理领域。
背景技术
[0002]环氧树脂是双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠的作用下生成环氧树脂粗品，生产过程中副产大量氯化钠，并最终以水溶液的形式排出，形成高含盐、高有机物难处理废水，这部分废水属高浓度有机废水和无机废水的混合物，成分非常复杂，主要可分为3大类：(1)有机物主要是环氧树脂生产过程中的大分子中间产物、少量未完全反应的原料形成的甘油和老化树脂等；(2)离子如Na+、Cl-、OH-等，来源于生产原料和反应的副产物；(3)水是生产过程中催化剂液碱带入的水、生成水和洗涤水等。一般来讲，生产1吨环氧树脂产品会产生约1.5吨高含盐、高有机物废水，严重限制了该行业的发展。
[0003]目前，国内行之有效的环氧树脂高含盐、高有机物废水先进处理工艺技术一般是将高含盐、高有机物废水经预处理、蒸发、结晶技术，得到固体盐，离心母液循环返回到蒸发系统，该法中甘油等高沸
点有机物在循环系统中没有出口，随着长期循环，甘油等高沸点有机物在蒸发过程中不断富集，不仅影响蒸发设备生产的稳定性，而且需定期将含高盐的蒸发浓缩液用特定的焚烧炉进行处理，处理成本极高，其次所得盐品质差，不能得到优质盐，这种现象在环氧树脂装置高盐废水蒸发过程中是不可避免的，制约着环氧树脂行业的发展。
[0004]本发明主要针对环氧树脂装置高盐废水蒸发后的浓缩液，利用资源化回收利用工艺，不仅从浓缩液中将甘油提取出来，得到甘油副产品，变废为宝，而且也可以得到优质的工业盐，同时减少了二次污染危险废液量，达到经济价值和社会价值的双赢。
发明内容
[0005]本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种解决环氧树脂装置高盐废水蒸发技术的浓缩残液问题的方法，其以环氧树脂装置高盐废水蒸发后得到的浓缩液为起点，将浓缩液中的甘油提取出来，提取出的甘油浓度二级可达到80%及以上，三级可达到95%及以上，不仅避免了蒸发浓缩液作为危险废液处理时的环境问题和资源浪费，而且提高了固体盐的质量。
[0006]本发明的技术方案，一种从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置，包括一级进料泵、一级浓缩器、一级出料泵、沉降器、第一离心机、第一搅拌接收槽、二级进料泵、二级薄膜蒸发器、搅拌釜、二级出料泵、静置槽、第二离心机、第二搅拌接收槽、三级进料泵、三级薄膜蒸发器、甘油接收
槽、废渣槽；
所述一级进料泵依次与一级浓缩器和一级出料泵连接，一级出料泵与沉降器连接，沉降器、分别与第一离心机和第一搅拌接收槽连接；
所述第一搅拌接收槽与二级进料泵连接，二级进料泵与二级薄膜蒸发器连接，二级薄膜蒸发器依次与搅拌釜和二级出料泵连接；二级出料泵与静置槽连接，静置槽分别与第二离心机和第二搅拌接收槽连接；
所述第二搅拌接收槽与三级进料泵连接，三级进料泵分别与甘油接收槽和废渣槽连接。
[0007]所述一级进料泵由浓缩液槽进行进料；所述一级浓缩器、二级薄膜蒸发器和三级薄膜蒸发器分别均与真空冷凝系统连接。
[0008]所述真空冷凝系统包括真空设备、冷凝器和接收槽；其中，真空设备与冷凝器连接，冷凝器与接收槽连接；所述一级浓缩器、二级薄膜蒸发器和三级薄膜蒸发器分别均与真空设备和冷凝器连通；
所述与三级薄膜蒸发器连接的真空冷凝系统中的接收槽即为甘油接收槽。
[0009]所述从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的工艺，步骤如下：（1）蒸发：将基础环氧树脂装置中收集的高盐废水经蒸发得到含20%～30%甘油的一次浓缩液；
（2）一级浓缩：将步骤（1）所得一次浓缩液进过一级进料泵送入一级浓缩器，用蒸汽加热一级浓缩器，将物料温度升至70～140℃，在0.1～-0.080MPa条件下进行蒸发浓缩，将一次浓缩液的甘油浓缩到40%～60%浓度后，用一级出料泵输送至带保温的沉降器；静置、沉降，下层盐浆进入第一离心机，离心得到固体盐返回前蒸发系统；离心母液和上层浓缩液溢流至第一搅拌接收槽得到二次浓缩液，用蒸汽或热水加热；
（3）二次薄膜蒸发：将步骤（2）所得二次浓缩液通过二级进料泵输送至二级薄膜蒸发器通过旋转刮板式薄膜蒸发进行进一步浓缩；用蒸汽或导热油加热，二级薄膜蒸发器的蒸发系统的压力控制在0.05～-0.085MPa，温度控制在90～160℃，将二次浓缩液的甘油浓缩到80%～85%浓度，自流入至带保温的搅拌釜，由搅拌釜的夹套蒸汽保温，通过二级出料泵输送至静置槽，静置槽的下层液体进入第二离心机，离心母液和静置槽的上层液体溢流至第二搅拌接收槽得到三次浓缩液，用蒸汽或热水加热；
（4）三次薄膜蒸发：将步骤（3）所得三次浓缩液通过三级进料泵输送至三级薄膜蒸发器再进一步精制，用蒸汽或导热油加热，三级薄膜蒸发器系统的压力控制在-0.07～-0.095MPa，温度控制在160℃～200℃，三级薄膜蒸发器的顶部气体经冷凝器的冷却到甘油接收槽，三级薄膜蒸发器的底部得到废渣。
[0010]最终得到的甘油浓度为95%及以上。
[0011]本发明的有益效果：
1、采用一级强制蒸发和二次薄膜蒸发蒸发浓缩技术，回收甘油。甘油含量20
~35%的母
液经一级浓缩器将甘油浓缩到35%～60%浓度，再通过二级薄膜蒸发技术将甘油浓度至80%～85%；最后再通过三级薄膜蒸发技术将甘油浓度至95%及以上；
2、蒸发系统采用负压，降低热源的要求；
3、蒸发后料液通过离心机实现固体盐与粗甘油的分离，甘油可外售，具有一定的经济价值；
4、采用DCS自动控制，操作管理方便，安全稳定性高。
[0012]5、二级蒸发产生的废水可回用于生产，提高水的重复利用率，废液的减量化效果
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