(10)申请公布号 CN 102030607 A
(43)申请公布日 2011.04.27C N 102030607 A
*CN102030607A*
(21)申请号 200910070658.9
(22)申请日 2009.09.28
C07C 19/075(2006.01)
C07C 17/361(2006.01)
C07C 17/18(2006.01)
(71)申请人天津市化学试剂研究所
地址300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄
子
(72)发明人徐博刚
(54)发明名称
一种三溴甲烷的制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种三溴甲烷的制备方法，其特
征在于包括：配液、反应、水洗精制，本发明提高
了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经
济效益和社会效益。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.一种三溴甲烷的制备方法，其特征在于包括∶
(1)配液
将水、氢氧化钠混合，冷却至0℃，搅拌并缓慢滴加溴素，溴素和氢氧化钠的重量份数比为2∶1-1.4，保持温度≤5℃，滴完后继续搅拌20分钟； (2)反应
搅拌步骤(1)得到的混合物，并快速滴加丙酮，丙酮和步骤(1)中的溴素的重量份数比为1∶10，保持温度≤50℃，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层； (3)水洗精制
a、向有机层内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
b、加入碱水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
c、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
d、加入干燥剂干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。
一种三溴甲烷的制备方法
[0001] 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种三溴甲烷的制备方法。
背景技术
[0002] 三溴甲烷是国内外大量生产的产品之一，广泛用作消毒剂、镇痛剂、致冷剂、灭水剂、抗爆剂、溶剂，也应用于有机合成，是有机合成的中间体。现有的制备方法是通过丙酮和次溴酸钠(溴与碱反应得到)发生卤仿反应、电解溴化钾的乙醇溶液或氯仿与溴化铝反应制取。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三溴甲烷的制备方法。[0004] 本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
[0005] (1)配液
[0006] 将水、氢氧化钠混合，冷却至0℃，搅拌并缓慢滴加溴素，溴素和氢氧化钠的重量份数比2∶1-1.4，保持温度≤5℃，滴完后继续搅拌20分钟；
[0007] (2)反应
[0008] 搅拌步骤(1)得到的混合物，并快速滴加丙酮，丙酮和步骤(1)中的溴素的重量份数比为1∶10，保持温度≤50℃，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；[0009] (3)水洗精制
[0010] a、向有机层内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0011] b、加入碱水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0012] c、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0013] d、加入干燥剂干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。
[0014] 本发明中，所述的溴素、丙酮、氢氧化钠为普通工业品。
[0015] 本发明中，所述的反应器带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗。
[0016] 本发明所具有的有益效果：
[0017] 本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0019] 实施例一：
[0020] (1)配液
[0021] 向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，投入500毫升水、100克氢氧化钠，冷却至0℃，搅拌并通过浸液式滴液漏
斗缓慢滴加溴素200克，保持温度≤5℃，滴完后继续搅拌20分钟；
[0022] (2)反应
[0023] 搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度≤50℃，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；
[0024] (3)水洗精制
[0025] a、向有机层内加入浓度为10％硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0026] b、加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；[0027] c、加入清水1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0028] d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。
[0029] 实施例二：
[0030] (1)配液
[0031] 向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，投入500毫升水、120克氢氧化钠，冷却至0℃，搅拌并通过浸液式滴液漏斗缓慢滴加溴素200克，保持温度≤5℃，滴完后继续搅拌20分钟；
[0032] (2)反应
[0033] 搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度≤50℃，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；
[0034] (3)水洗精制
[0035] a、向有机层内加入浓度为10％硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0036] b、加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；[0037] c、加入清水1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0038] d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。
[0039] 实施例三：
[0040] (1)配液
[0041] 向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，投入500毫升水、140克氢氧化钠，冷却至0℃，搅拌并通过浸液式滴液漏斗缓慢滴加溴素200克，保持温度≤5℃，滴完后继续搅拌20分钟；
[0042] (2)反应
[0043] 搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度≤50℃，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；
[0044] (3)水洗精制
[0045] a、向有机层内加入浓度为10％硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0046] b、加入浓度为5％的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；[0047] c、加入清水1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；
[0048] d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。
[0049] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式
上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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