[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101220420A
[43]公开日2008年7月16日
[21]申请号200810008125.3[22]申请日2008.02.05
[21]申请号200810008125.3
[71]申请人清华大学
地址100084北京市100084－82信箱
共同申请人福州大学
[72]发明人熊守美 陈晓 [51]Int.CI.C22C 1/02 (2006.01)C22C 23/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及防止镁合金氧化燃烧的方法，属于
镁合金冶金技术领域。所述方法是通过在镁合金熔
常规的方法进行气体的干燥、混合和输送至需要保
甲烷和稀释气体的纯度为工业用纯度，稀释气体为
干燥的N 2、CO 2、Ar和压缩空气中的一种或多种。
根据镁合金熔炼炉的密封情况，采用不同比例的混
合气体和通气方式；在无密封或密封的熔炼炉中熔
炼镁合金时，采用含三氟的混合气体进行熔
炼保护，都具有良好的保护效果，与六氟化硫的保
护相比，更具有环保优势，而且熔炼保护工艺简单，
具有很好的工业应用前景。
200810008125.3权 利 要 求 书第1/1页 1.防止镁合金氧化燃烧的方法，其特征在于：所述方法是通过在镁合金熔炼炉内通入由三氟(分子式CF3I)气体和稀释气体组成的混合气体进行镁合金熔炼保护；所述气体在镁合金熔炼时，用常规的方法进行气体的干燥、混合和输送至需要保护的镁合金表面进行保护。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述在混合气体中，三氟和稀释气体的纯度为工业用纯度，稀释气体为干燥的N2、C O2、A r和压缩空气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述在用于镁合金熔炼保护的镁合金熔炼炉中，根据镁合金熔炼炉的密封情况，采用不同比例的混合气体和通气方式；在无密封的熔炼炉中，混合气体各组分的体积百分比为0.05％～3％三氟、97％～99.95％稀释气体；在密封的熔炼炉中，各组分的体积百分比0.01％～2％三氟、98％～99.99％稀释气体。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述在镁合金熔炼需要使用气体保护时，在无密封的熔炼炉中，熔炼时连续通入混合气体，气体流量为0.5～100L/min，直到熔炼、保温浇注结束；在密封的熔炼炉中，利用真空系统排除熔炼坩埚内的空气，当坩埚内气体压力降到0.1～10Pa时，关闭真空泵，打开充气口，利用气体输送装置通过充气口向熔炼炉内通入混合气体，当混合气体压力为5×104Pa～2×105Pa时，关闭充气口，打开加热炉电源，开始熔炼镁合金。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述在混合气体中，所用的保护气体三氟占混合气体的体积含量为0.01～3％，稀释气体占混合气体的总体积含量为97～99.99％。
200810008125.3说 明 书第1/4页
一种防止镁合金氧化燃烧的方法
技术领域
本发明涉及一种防止镁合金熔炼时氧化燃烧的方法，采用三氟(分子式CF3I)与稀释气体的混合气体作为镁合金熔炼时的保护气体，属于镁合金冶金技术领域。 背景技术
镁合金不仅密度小、比强度高、比刚度高，而且还具有阻尼性能好、切削加工性能好、导电性好、尺寸稳定、成本低、无污染、易回收等优点，在汽车、通讯、电子和航天航空等领域得到日益广泛的应用，是21世纪重要的轻质高强度材料之一。但是，一些阻碍镁合金大规模应用的关键技术还没有得到解决，如镁合金在熔炼、加工和热处理等过程中易发生氧化燃烧现象。多年来，人们一直在寻阻止镁合金熔炼过程中氧化燃烧的方法。目前，国内外常用的阻止镁合金燃烧的方法有三种：熔剂保护法、合金元素法和气体保护法。熔剂保护法简便易行，保护效果好，能起到良好的阻燃作用，但容易产生熔剂夹杂，损害合金的力学性能和耐腐蚀性能，在高温下易挥发产生HCl，Cl2等有毒气体，对环境和工作人员造成不良影响。鉴于以上原因，熔剂保护法的应用已经大大减少。合金元素法能够在阻燃的同时调节合金成分，是阻止镁合金燃烧的一种简便易行的方法。但是，这种方法也存在明显的缺点，如难以同时兼顾阻燃性能和力学性能，因此其大规模的应用依然存在困难。气体保护法是目前应用最广的镁合金熔炼保护方法。工业上常用的保护气体有SF6和SO2等。由于SO2腐蚀性大，泄漏易造成环境污染，故自上世纪70年代以来，以SF6混合气体为代表的气体保护技术一直是镁合金普遍采用的阻燃保护方法。然而，上世纪末，温室效应所引起的环境问题日益引起人们的关注，SF6是一种严重的温室效应气体，其温室效
应约为CO2的23900倍，属于1997年京都议定书中规定要逐步淘汰的气体。欧美等发达国家已经立法，在2010年前逐步限制和停止使用SF6，国际镁业协会(IMA)也确定镁工业界于2015年前实现SF6的零排放。因此，当今镁工业界面临严峻的挑战，迫切需要寻优质、高效、环保的保护气体和保护技术，以替代现有的SF6气体保护技术。
发明内容
为了解决当前国际镁工业界使用高温室效应的SF6和有毒的SO2气体进行镁合金熔炼保护时所带来环境、设备和人体危害等问题，本发明提供了一种用低温室效应、无毒的三氟气体防止镁合金高温氧化燃烧的方法。
本发明提出的防止镁合金氧化燃烧的方法，其特征在于：所述方法是通过在镁合金熔炼炉内通入由三氟气体和稀释气体组成的混合气体进行镁合金熔炼保护；所述气体在镁合
金熔炼时，用常规的方法进行气体的干燥、混合和输送至需要保护的镁合金表面进行保护。 在上述的方法中，所述在混合气体中，三氟和稀释气体的纯度为工业用纯度，稀释气体为干燥的N2、CO2、Ar和压缩空气中的一种或多种。
在上述的方法中，所述在用于镁合金熔炼保护的镁合金熔炼炉中，根据镁合金熔炼炉的密封情况，采用
不同比例的混合气体和通气方式；在无密封的熔炼炉中，混合气体各组分的体积百分比为0.05％～3％三氟、97％～99.95％稀释气体；在密封的熔炼炉中，各组分的体积百分比0.01％～2％三氟、98％～99.99％稀释气体。
在上述的方法中，所述在镁合金熔炼需要使用气体保护时，在无密封的熔炼炉中，熔炼时连续通入混合气体，气体流量为0.5～100L/min，直到熔炼、保温浇注结束；在密封的熔炼炉中，利用真空系统排除熔炼坩埚内的空气，当坩埚内气体压力降到0.1～10Pa时，关闭真空泵，打开充气口，利用气体输送装置通过充气口向熔炼炉内通入混合气体，当混合气体压力为5×104P a～2×105P a时，关闭充气口，打开加热炉电源，开始熔炼镁合金。 在上述的方法中，所述在混合气体中，所用的保护气体三氟占混合气体的体积含量为0.01～3％，稀释气体占混合气体的总体积含量为97～99.99％。
本发明与现有的SF6或SO2气体保护技术相比，具有无毒、环保，可有效防止镁合金氧化燃烧的特点。三氟(分子式CF3I)通常情况下为无无味气体，熔点-78℃，沸点-22.5℃，相对密度2.3608，具有良好的环境性能(ODP＝0，20年GWP值低于5)，无毒、阻燃(如可作为哈龙灭火剂替代品)，作为镁合金熔炼保护气体具有良好的保护效果，因此，其作为SF6和S O2保护气体的替代品具有无可比拟的优势。已在实验室稳定运行，证明安全可靠。 具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细说明。
本发明通过在镁合金熔炼炉内通入三氟(分子式CF3I)气体和稀释气体(可用干燥的N2、CO2、Ar和压缩空气中的一种或多种)的混合气体进行镁合金熔炼保护。镁合金熔炼时，用常规的方法进行气体的干燥、混合和输送至需要保护的镁合金表面进行保护作用。本发明的镁合金熔炼气体保护方法具体实施步骤为：
准备用于镁合金熔炼保护的三氟气体和稀释气体，三氟和稀释气体的纯度为工业用纯度，稀释气体为干燥的N2、CO2、Ar和压缩空气中的一种或多种。镁合金熔炼炉根据实际生产情况而定，可以是密封的，也可以是非密封的。根据熔炼炉的密封情况和熔炼要求，确定混合气体的组成。在无密封的熔炼炉中，混合气体各组分的体积百分比为0.05％～3％三氟、97％～99.95％稀释气体；在密封的熔炼炉中，混合气体各组分的体积百分比0.01％～2％三氟、98％～99.99％稀释气体。在镁合金熔炼需要使用气体保护时，用常规的方法将干燥、混合的气体输送至需要保护的镁合金表面。在无密封的熔炼炉中，熔炼时一直通入混合气体，气体流量为0.5～100L/min，直到熔炼浇注结束。在密封的熔炼炉中熔炼
镁合金时，利用真空系统排除熔炼炉内的空气，当熔炼炉内气体压力降到0.1～10Pa时，关闭真空泵，打开充气口，利用气体输入装置通过充气口向熔炼炉内通入混合气体，当混合气体压力为5×104P a～2×105P a时，关闭充气口，打开加热炉电源，熔炼镁合金。 实施例1
在无密封电阻坩埚炉中熔炼镁合金AZ91D，熔炼炉容积25升，熔炼温度700℃，使用0.3％三氟(分子式CF3I)和99.7％N2的混合气体，混合气体的通入量为每分钟0.9L，进行镁合金熔炼气体保护。
将烘干过的炉料(3千克)放入电阻坩埚炉的坩埚中，盖上坩埚盖。开启熔炼炉，加热坩埚，升温速率10℃/分钟，200℃时通入混合气体，混合气体组成为0.3％三氟和99.7％N2，混合气体的流量为0.9L/min，加热升温至熔化后，保护气体在镁熔体表面迅速形成一层致密的、具有良好保护性的保护膜，熔化后继续升温到700℃，保温1小时，然后进行浇注。在整个熔炼和保温过程中，含三氟的混合气体对镁合金液的保护效果良好，即使采用搅拌杆破坏镁合金液表面的保护膜，也会很快形成新的保护膜起保护作用，没有发生镁合金液燃烧现象。
实施例2
在无密封电阻坩埚炉中熔炼镁合金AM50，熔炼炉容积25升，熔炼温度700℃，使用0.2％三氟和99.8％N2的混合气体，混合气体的通入量为每分钟1.0L，进行镁合金熔炼气体保护。
将烘干过的炉料(3千克)放入电阻坩埚炉的坩埚中，盖上坩埚盖。开启熔炼炉，加热坩埚，升温速率10℃/分钟，200℃时通入混合气体，混合气体组成为0.2％三氟和99.8％N2，混合气体的流量为1.0L/min，加热升温至熔化后，保护气体在镁熔体表面迅速形成一层致密的、具有良好保护性的保护膜，熔化后继续升温到700℃，保温1小时，然后进行浇注。在整个熔炼和保温过程中，含三氟的
混合气体对镁合金液的保护效果良好，即使采用搅拌杆破坏镁合金液表面的保护膜，也会很快形成新的保护膜起保护作用，没有发生镁合金液燃烧现象。
实施例3
在密封熔炼炉中熔炼镁合金AZ91D，熔炼炉容积30升，熔炼温度700℃，使用0.1％三氟和99.9％N2的混合气体进行保护。
将烘干过的镁合金炉料(5千克)放入密封熔炼炉内的坩埚中，之后盖上密封熔炼炉盖。打开真空系统，排除熔炼炉内的空气，当熔炼炉内压力为1Pa时，关闭真空泵。利用保护气体输入装置通过充气口向密封熔炼炉内充入0.1％三氟和99.9％N2的混合气体，当炉内压力为1×105Pa时，关闭充气口。打开加热炉电源，开始熔炼镁合金，熔炼温度700℃，保温1小时。在整个镁合金熔炼过程中，没有发生氧化燃烧现象。
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