gradually cooling is dlficult to control with high precision；artificial seed addition can improve the quality of the cooling crystallization product；however,it cannot be automated.This paper used the high heat exchange area and exce l ent heat transfer capacity of ho l ow fiber membrane modulestoachieverapid cooling at the membrane interface to promote nucleation,thereby completing the automatic nucleation and seedadditionfunctionsofcoolingcrysta l ization.Thioureaaqueoussolution wasusedastheresearch systemtostudythecoolingcrysta l izationprocessofPTFEho l owfibermembranes.Theresultsshowed that the time to induce nucleation with membrane was195s,and the induction time t o cooling crys a l izaionofspon aneousnucleaion wihou membraneparicipaion was280s.Inaddiion"a he same empera ure"raw ma erialconcen raion"andsirringspeed"heuseof hemembrane opromo e he nucleaionof hecoolingcrys a l izaioncane f ecivelyregula e henumberandra eofseedproducionand achieveau omaic ranspor aion.Therefore"hequaliyof hepreparedcrys alproduc isexce l en"he crystal morphology is complete,the purity is high(>99.5%),the average crystal particle size is large (>1.35mm),and the particle size distribution is narrower.This novel cooling crystallization method providesanewapproaGhfortheoptimizationanddesignoftheGoolingGrysta l izationproGess.
Key words:cooling crystallization；membrane c r ystallizer；heterogeneous nu c l eation；c r ystal see
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我刊编委大连化物所曹义鸣团队PTFE中空纤维膜技术 获大连市技术发明一等奖
近日，大连市人民政府公布了2019年度大连市科学技术奖获奖名单，由中国科学院大连化学物理研究所曹义鸣、康国栋研究团队完成的“聚四氟乙烯中空纤维膜接触器天然气净化技术”荣获技术发明一等奖. 膜接触器技术是膜技术与传统吸收工艺的耦合，在气液两相不直接接触的前提下实现相间传质，根本上避免了传统吸收塔工艺存在的鼓泡、液泛、雾沫夹带等弊端，并具有比表面积大、设备体积小、传质效率高、操作弹性好等优势，在气体吸收和净化领域具有良好应用前景.膜是膜接触器过程的核心和关键，其性质和性能直接决定膜接触器过程的技术经济性和实用性.聚四氟乙烯(PTFE)材料具有优异的疏水性、机械强度、化学稳定性和耐润湿性能，是膜接触器过程的最理想膜材料，但由于“不溶不熔”性质，无法采用传统的制膜方法制备，且国内外PTFE膜研发主要用于水处理领域，较少涉及膜接触器技术领域. 曹义鸣团队自2011年开始高压膜接触器脱碳技术开发，在PTFE膜研制、膜组件设计、过程模拟及应用示范等方面取得突出进展：研究纤维化调控机制，解决了制膜过程中挤出压力高、易产生缺陷、拉伸不
均匀等关键技术难题，研制了具有自主知识产权的疏水PTFE中空纤维微孔膜系列产品并实现规模制备，其中内、外径仅为0.4mm/0.8mm的超细PTFE中空纤维膜是目前国际上报道的最小尺寸，显著提升膜接触器过程的技术经济性；设计开发适合高压膜接触器天然气净化过程商业化膜组件，并解决了膜接触器技术低吸收剂流速下的液相传质难题和科学问题；研制了世界首套用于天然气中酸性气体脱除的PTFE中空纤维高压膜接触器工业示范集成系统，并在马来西亚国家石油公司(PETRONAS)天然气净化厂实现工业应用，产品气中CO：含量降至50ppm以下，达到液化天然气品质，被业主称为“CO：脱除技术的新突破”.相关技术申请PCT专利3项，授权发明专利6项，创造外汇3000余万元，并曾获中国膜工业协会科学技术一等奖、英国化学工程师学会(IChemE Awards)等奖励.
除膜吸收酸性气体净化外,PTFE中空纤维膜接触器技术在膜蒸憎脱盐、废水脱氨氮、液体脱气等领域也有很好的应用前景.开发的PTFE中空纤维膜接触器技术成功应用于提飢废水和高COD废水中氨氮的脱除，将废水中的氨氮由3000〜5000ppm脱降至10ppm以下，具有能耗低、脱氨效率高、寿命长、运营成本低、操作简单等优势.
目前，基于研究团队技术成果成立了南京碧盾新膜技术有限公司，致力于高性能PTFE中空纤维膜产品生产、膜接触器技术等工艺过程开发与工业应用，相继开发出PTFE中空纤维膜接触器脱CC?工艺与装置、废水脱氨氮工艺与装置、微滤产品，膜蒸憎产品和PTFE换热器等产品.
(大连化物所曹义鸣供稿)
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