(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911221815.1
(22)申请日 2019.12.03
(71)申请人 湖南莱万特化工有限公司
地址 414011 湖南省岳阳市云溪区工业园
(72)发明人 闾正军
(74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理
有限公司 11401
代理人 杨采良
(51)Int.Cl.
C07C 17/383(2006.01)
C07C 319/14(2006.01)
A01N 29/02(2006.01)
C07C 21/073(2006.01)
C07C 323/47(2006.01)
A01P 5/00(2006.01)
A01P 3/00(2006.01)A01P 21/00(2006.01)A01P 1/00(2006.01)C09K 17/14(2006.01)C09K 101/00(2006.01)
(54)发明名称反式、顺式或顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法(57)摘要本发明属于化工技术领域，公开了一种反式-1，3-二氯丙烯化合物、顺式-1，3-二氯丙烯化合物及顺反式-1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法，二氯丙烯化合物由反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯组成；反式1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；顺反式混合1，3- 二氯丙烯用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途；顺式1，3-二氯丙烯调配到顺反式混合1，3-二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3-二氯丙烯使用根治地下线虫。本发明能够抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，防治效果达98％以上， 持效期在3个月以上。权利要求书2页 说明书8页 附图2页CN 110845298 A 2020.02.28
C N 110845298
A
1.一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法采用三塔连续或四塔连续工艺，在第一塔粗脱塔，把黑原材料DD混剂通过第一塔把黑变成白进入第二塔；
在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔；
在所述第三塔脱轻塔中，将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯； 将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
2.如权利要求1所述的二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，在第一塔粗脱塔中，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa，表压-0.067～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度40-66.8℃，绝压0.029-0.096MPa，表压-0.070～0.095MPa，进入下一工序脱重塔，把黑原材料DD混剂，即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑变成白进入第二塔。
3.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述DD混剂为丙烯和在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。
4.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
5.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述DD混剂按质量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、顺式-1，3-二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重组份5-10％组成。
6.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，在第二塔脱重塔中，脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa，表压-0.075～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，
温度35-53.0℃，绝压0.026-0.075MPa，表压－0.080～0.095MPa进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；
在第三塔脱轻塔中，进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa，表压-0.073～0.095MPa；塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车；将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；
在第三塔脱轻塔进行脱轻中，脱轻回流罐顶有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收
后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
7.一种实施权利要求1～6任意一项所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法的1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏装置设置有脱粗塔，所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接，所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器连接，所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器
和粗脱塔底泵连接；
所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔中部连接，所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接，所述粗脱塔底泵通过管道与罐区连接；
所述脱重塔上部通过管道与脱重冷凝器连接，所述脱重塔下部通过管道与脱重再沸器和脱重塔底泵连接，脱重冷凝泵通过管道与脱重回流罐连接，所述脱重回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱重回流泵连接；
所述脱重回流泵通过管道与所述脱重塔上部和脱轻塔中部连接，所述脱重再沸器通过管道与所述脱重塔中下部连接，所述脱重塔底泵通过管道与粗脱塔中部连接；
所述脱轻塔上部通过管道与脱轻冷凝器连接，所述脱轻塔中部通过管道与丙烯冷凝器连接，所述脱轻塔下部通过管道与脱轻再沸器和脱轻塔底泵连接，所述脱轻冷凝器通过管道与脱轻回流罐连接，所述脱轻回流罐通过管道与真空缓冲罐和脱轻回流泵连接，所述脱轻回流泵通过管道与脱轻塔上部和罐区连接；
所述二氯丙烯罐通过管道与真空缓冲罐和二氯丙烯泵连接，所述二氯丙烯泵通过管道与罐区连接，所述脱轻再沸器通过管道与脱轻塔连接，所述脱轻塔底泵通过管道与脱重塔中部连接；
所述真空缓冲罐通过管道与真空泵连接。
8.一种如权利要求1～6任意一项所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法获取的1，3-二氯丙烯化合物，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物为反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
9.一种利用权利要求8所述1，3-二氯丙烯化合物中反式1，3-二氯丙烯作为氯代胺中间体生产的烯草酮农药。
10.一种利用权利要求8所述1，3-二氯丙烯化合物顺反式混合1，3-二氯丙烯制作的土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂。
反式、顺式或顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法
技术领域
[0001]本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种反式-1，3-二氯丙烯化合物、顺式 -1，3-二氯丙烯化合物及顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。
背景技术
[0002]目前，最接近的现有技术：植物的寄生性线虫有几个会造成巨大经济损失的类型，最常见的几个
属有：叶芽线虫(Aphelenchoides)、根结线虫(Meloidogyne)、胞囊线虫(Heterodera)、黄金线虫(Globodera)、根瘤线虫(Nacobbus)、根腐线虫 (Pratylenchus)、茎线虫(Ditylenchus)、剑线虫(Xiphinema)、长针线虫(Longidorus)、毛刺线虫(Trichodorus)等。一些植物寄生线虫会破坏植物根的组织，并可能形成可见的虫瘿(根结线虫)，这对它们的诊断是非常有用的指标。有些线虫会在它们以植物为食的时候传染植物病毒。其中一个例子是匕首线虫(Xiphinema index)，葡萄扇叶病毒(GFLV，Grapevine Fanleaf Virus)，一种很重要的葡萄疾病的带菌者。
[0003]地下线虫给农作物造成的损失比其他病虫害更板与估测，线虫可使蔬菜、花生、大豆、烟草、甘蔗、柑橘、甘薯、小麦、水稻等作物均受到不同程度的危害，给农业生产造成的损失很大。
[0004]目前，防治地下线虫的农药大多毒性很大，臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层，在联合国霍尔蒙公约中溴甲烷已被明确禁止；在2020年全面禁止使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，已经成为当今农业发展中亟待解决的问题。同时现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，降低了防治效果，缩短了持效期；现有技术无法避免抑制土传病害，克服连作障碍，增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量；现有技术肥料利用率低，不能有效促进植物健壮生长；现有技术不能改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，降低了肥料利用率，不利于促进植株根系生长。
[0005]综上所述，现有技术存在的问题是：(1)防治地下线虫的农药大多毒性很大，臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层。
[0006](2)使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，
[0007](3)现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，降低了防治效果，缩短了持效期。
[0008](4)现有技术无法避免抑制土传病害，克服连作障碍，增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量。
[0009](5)现有技术肥料利用率低，不能有效促进植物健壮生长。
[0010](6)现有技术不能改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，降低了肥料利用率，不利于促进植株根系生长。
发明内容
[0011]针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。具体提供一种1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式-1，3- 二氯丙烯和顺式-1，3-二氯丙烯化合物的工艺流程，其中，二氯丙烯化合物化合物主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂从而达到根治地下线虫的效果。反式-1， 3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体，氯代胺再生产烯草酮等农药。
[0012]本发明是这样实现的，一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，采用三塔连续或四塔连续工艺，在第一塔粗脱塔，把黑原材料DD混剂通过第一塔把黑变成白进入第二塔；
[0013]在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔；
[0014]在所述第三塔脱轻塔中，将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；
[0015]将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3- 二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
[0016]进一步，在第一塔粗脱塔中，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa，表压-0.067～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度 40-66.8℃，绝压0.029-0.096MPa，表压-0.070～0.095MPa，进入下一工序脱重塔，把黑原材料DD混剂，即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑变成白进入第二塔。
[0017]进一步，所述DD混剂为丙烯和在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。
[0018]进一步，将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
[0019]进一步，所述DD混剂按质量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、顺式-1，3- 二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重组份5-10％组成。
[0020]进一步，在第二塔脱重塔中，脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa，表压-0.075～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度35-53.0℃，绝压0.026-0.075MPa，表压－0.080～0.095MPa 进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；[0021]在第三塔脱轻塔中，进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa，表压 -0.073～0.095MPa；塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一
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