(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811205096.X
(22)申请日 2018.10.16
(71)申请人 北京科技大学
地址 100083 北京市海淀区学院路30号
(72)发明人 肖葵 白子恒 李晓刚 董超芳
吴俊升
(74)专利代理机构 北京市广友专利事务所有限
责任公司 11237
代理人 张仲波
(51)Int.Cl.
G01N 17/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种模拟不锈钢在工业海洋大
气环境下腐蚀过程的试验方法，属于金属腐蚀大
气模拟技术领域。该方法以不锈钢为试验材料，
±10)W/m 2，温度为(50±10)℃，试验时间为50小
时。再以质量分数为1％～5％的NaCl+0.1～
0.3％的Na 2S 2O 8的混合溶液作为浸渍溶液，在周
期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对试样进
行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7
～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为(40
±5)℃，所用试验机内相对湿度为90％RH ±5％
RH，试验时间为50小时。本发明具有模拟性、加速
性和重现性，可用来研究不锈钢在工业海洋大气
环境下腐蚀行为规律，快速评价和预测其耐工业
海洋大气腐蚀性能，
为合理选材提供依据。权利要求书1页 说明书4页 附图4页CN 109253966 A 2019.01.22
C N 109253966
A
1.一种模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)以不锈钢为试验材料，制成试样；
(2)对步骤(1)中制得的试样进行紫外线照射试验；
(3)以质量分数为1％～5％的NaCl+0.1～0.3％的Na 2S 2O 8的混合溶液作为浸渍溶液，在周期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对步骤(2)中处理过的试样进行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为(40±5)℃。
2.根据权利要求1所述的模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：所述步骤(2)中紫外线照射试验的辐照强度为(60±10)W/m 2，温度为(50±10)℃，试验时间为50小时。
3.根据权利要求1所述的模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：所述步骤(3)中浸渍溶液中再加入稀H 2SO 4调整至溶液pH为4。
4.根据权利要求1所述的模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：所述步骤(3)所用试验机内相对湿度为90％RH ±5％RH。
5.根据权利要求1所述的模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)为一完整周期，模拟试验中进行两个周期以上的试验。
6.根据权利要求1所述的模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，其特征在于：所述步骤(2)中紫外照射试验时间小于50小时，步骤(3)中干湿交替试验时间小于50小时。
权 利 要 求 书1/1页CN 109253966 A
模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属大气腐蚀模拟技术领域，特别是指一种模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法。
背景技术
[0002]不锈钢因其具有优异的耐腐蚀性能，已被广泛应用于各类工业领域。工业海洋大气环境作为最为严苛的自然腐蚀环境之一，不锈钢在这一环境中的腐蚀状况也受到越来越多的关注。
[0003]目前，各国普遍采用建立腐蚀试验站进行暴露试验来研究材料在工业海洋大气环境下的腐蚀状况。自然环境下的暴露试验是研究大气腐蚀最有效的试验方法，能真实地反映出材料在典型气候环境地区的耐蚀性，数据准确可靠。然而，自然环境下材料腐蚀是一个长期、持续的过程，试验速度慢、周期较长、耗费大量的人力与物力，而且试验区域性很强，难以满足研究和生产的迫切需要。为克服海洋大气暴露试验的缺点，缩短试验周期，需要制定工业海洋大气环境模拟加速试验方法和评价技术，从短期的加速腐蚀试验结果预测材料在工业海洋大气环境长期的腐蚀行为和使用寿命。该技术是工业技术发展的需要，也是自然环境试验技术的重要发展方向。目前已有许多关于铝合金、碳钢、耐候钢的模拟工业海洋大气环境的室内加速腐蚀试验，但是有关不锈钢材料在工业海洋大气环境下的室内加速腐蚀试验研究还非常少。
发明内容
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，该方法具有模拟性、加速性和重现性。
[0005]该方法具体步骤如下；
[0006](1)以不锈钢为试验材料，制成板状或其他形状的试验用试样；
[0007](2)对步骤(1)中制得的试样进行紫外线照射试验；
[0008](3)以质量分数为1％～5％的NaCl+0.1～0.3％的Na2S2O8的混合溶液作为浸渍溶液，在周期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对步骤(2)中处理过的试样进行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为(40±5)℃。[0009]其中，步骤(2)中紫外线照射试验的辐照强度为(60±10)W/m2，温度为(50±10)℃，试验时间为50小时。
[0010]步骤(3)中浸渍溶液中再加入稀H2SO4调整至溶液pH为4。
[0011]步骤(3)所用试验机内相对湿度为90％RH±5％RH。
[0012]步骤(2)和步骤(3)“紫外线照射试验+干湿交替试验”为一完整周期，模拟试验中进行两个周期以上的试验。
[0013]步骤(2)中紫外照射试验时间小于50小时，步骤(3)中干湿交替试验时间小于50小时。
[0014]本发明的上述技术方案的有益效果如下：
[0015](1)本发明的试验方法可以模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程，根据试验中使用的浸渍溶液浓度和试验时间不同具有几十到几百倍的加速性；
[0016](2)采用本发明获得的主要腐蚀产物与户外大气暴露试验所获得的腐蚀产物一致；
[0017](3)采用本发明获得的材料腐蚀失重曲线符合户外长期暴露腐蚀失重的幂函数规律；
[0018](4)重复试验证明本方法具有很好的重现性；
[0019](5)本发明具有模拟性、加速性和重现性，可用来研究不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀行为规律，快速评价和预测其耐工业海洋大气腐蚀性能，为合理选材提供依据。
附图说明
[0020]图1为本发明实施例中室内模拟试验试样表面形貌图，其中，(a)为实施例1中试验后试样表面形貌图，(b)为实施例2试验后试验表面形貌图；
[0021]图2为本发明实施例中室内模拟试验腐蚀产物拉曼光谱分析图，其中，(a)为实施例1中结果，(b)为实施例2中结果；
[0022]图3为本发明实施例中室内模拟试验腐蚀失重与试验时间关系曲线图；[0023]图4为本发明实施例中户外暴露试验试样表面形貌图，其中，(a)为实施例1中形貌图，(b)为实施例2中形貌图；
[0024]图5为本发明实施例中户外暴露试验腐蚀产物拉曼光谱分析图；
[0025]图6为本发明实施例中户外暴露试验腐蚀失重与试验时间关系曲线图。
具体实施方式
[0026]为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0027]本发明提供一种模拟不锈钢在工业海洋大气环境下腐蚀过程的试验方法，能够满足模拟性、加速性和重现性三个基本条件。
[0028]该方法步骤为：
[0029](1)以不锈钢为试验材料，制成试样；
[0030](2)对步骤(1)中制得的试样进行紫外线照射试验；
[0031](3)以质量分数为1％～5％的NaCl+0.1～0.3％的Na2S2O8的混合溶液作为浸渍溶液，在周期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对步骤(2)中处理过的试样进行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为(40±5)℃。[0032]其中，步骤(2)中紫外线照射试验的辐照强度为(60±10)W/m2，温度为(50±10)℃，试验时间为50小时。
[0033]步骤(3)中浸渍溶液中再加入稀H2SO4调整至溶液pH为4。
[0034]步骤(3)所用试验机内相对湿度为90％RH±5％RH。
[0035]步骤(2)和步骤(3)为一完整周期，模拟试验中进行两个周期以上的试验。[0036]步骤(2)中紫外照射试验时间小于50小时，步骤(3)中干湿交替试验时间小于50小
时。
[0037]下面结合具体实施例予以说明。
[0038]实验使用的不锈钢为316L不锈钢，化学成分见表1，加速腐蚀试验使用的试样线切割尺寸为50mm(长)×25mm(宽)×3mm(厚)，户外暴露试验使用的试样尺寸为150mm(长)×75mm(宽)×4mm(厚)。切割后的试样依次用150#、240#、400#、800#砂纸打磨，经丙酮除油，再用去离子水冲洗，乙醇溶液脱水，吹风机吹干，然后放置于干燥器中保存。试验前使用游标卡尺测量试样尺寸，并用精度为0.1mg的
天平称初始重量。
[0039]表1试验材料的化学成分
[0040]
[0041]大气暴露试验参照ISO-4542标准在海南万宁地区进行，室内模拟试验参照海南万宁地区的环境参数，并考虑影响不锈钢腐蚀的主要环境因子，采用紫外线照射和干湿交替试验，对不锈钢进行不同周期的加速腐蚀试验。
[0042]试样除锈时根据国标GB/T19746—2005《金属和合金的腐蚀腐蚀试样上腐蚀产物的清除》进行，选用除锈液对试样表面的腐蚀产物进行清洗。除锈液为10％HNO3溶液，水浴加热至60℃，放入带锈试样浸泡20min后用毛刷清洗，然后去离子水冲洗、并轻刷，直至表面无腐蚀产物后再用去离子水清洗，冷风吹干，置于干燥器中保存。放置24h后进行称重，每组取3个平行试样，分别测定失重值，计算平均值。从腐蚀失重，产物形貌，锈层成分等方面对试验进行分析，按目标进行筛选出合适的实验条件，获得本发明的试验方法。
[0043]实施例1
[0044]实验材料为316L不锈钢，先对试样进行紫外线照射试验，辐照强度为60W/m2，温度为50℃，试验时间为50小时。再以质量分数为5％的NaCl+0.1％的Na2S2O8的混合溶液作为浸渍溶液，在周期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对试样进行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为40℃，所用试验机内相对湿度为90％RH，试验时间为50小时。图1(a)为试验后试样表面形貌图，可以看出试样表面出现明显的点蚀坑，为典型不锈钢大气腐蚀形貌。图4(a)为户外暴露12个月后试样表面形貌图，对比可知两者点蚀坑形貌和尺寸相近。图2(a)为对试样表面腐蚀产物进行拉曼光谱分析结果，腐蚀产物主要为β-FeOOH、α-Fe2O3、Fe3O4。图5为户外暴露试验后试样的腐蚀产物拉曼光谱分析结果，对比可得两者主要腐蚀产物一致。
[0045]实施例2
[0046]实验材料为316L不锈钢，先对试样进行紫外线照射试验，辐照强度为60W/m2，温度为50℃，试验时间为50小时。再以质量分数为1％的NaCl+0.3％的Na2S2O8的混合溶液作为浸渍溶液，在周期浸润试验机内按“浸渍→干燥”顺序对试样进行干湿交替试验，每30分钟循环一次，其中浸渍7～8分钟，干燥22～23分钟，浸渍溶液温度为40℃，所用试验机内相对湿度为90％RH，试验时间为50小时。将上述“紫外线照射试验+干湿交替试验”进行2个周期，累计试验时间为200小时。图1(b)为试验后试样表面形貌图，
可以看出试样表面出现明显的点蚀坑，为典型不锈钢大气腐蚀形貌，且点蚀坑尺寸较大，数量较多。图4(b)为户外暴露24个月后试样表面形貌图，对比可知两者点蚀坑形貌和尺寸相近。图2(b)为对试样表面腐蚀产物进行拉曼光谱分析结果，腐蚀产物主要为β-FeOOH、α-Fe2O3、Fe3O4。图5为户外暴露试验后
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