(19)中华人民共和国国家知识产权局
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811334958.9
(22)申请日 2018.11.12
(71)申请人 天津市嘉美特自行车有限公司
地址 301700 天津市武清区王庆坨镇北环
路2号
(72)发明人 杜德军
(51)Int.Cl.
C08G 18/64(2006.01)
(54)发明名称一种木质素基多元醇的制备方法(57)摘要本发明提供一种木质素基多元醇的制备方法。所述原料配方中各组分的重量份数：5～25份木质素、0.01～0.04份催化剂、20～35份二元醇、10～20份多元醇和1～5份碱调节剂，该方法将聚木质素、催化剂、多元醇和二元醇配方比例混合均匀，预热至60～75℃；通入氮气，升温至160～180℃，惰性气体保护下反应3.0～4.0h后终止；加入碱调节剂将溶液调至pH＝7.0～7.5，透析、减压蒸馏即得酶解木质素基多元醇。本发明将可再生生物资源酶解木质素制成液体多元醇，既解决了酶解木质素溶解性差、不易用作聚氨酯、醇酸树脂的改性剂的缺陷，又可以替代部分石油化工原料，降低多元醇的生产成本；酶解木质素基多元醇的使用效果好，且工艺简单、 容易实施。权利要求书1页 说明书3页CN 111171263 A 2020.05.19
C N 111171263
A
1.一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于，木质素基多元醇按重量份数由5～25份木质素、0.01～0.04份催化剂、20～35份二元醇、10～20份多元醇和1～5份碱调节剂制备而成；
所述的木质素基多元醇的制备方法，具体步骤如下：
a、首先将5～25份木质素、0.01～0.04份催化剂、20～35份二元醇和10～20份多元醇混合均匀，置于带有搅拌、测温装置的耐压反应器中并预热至60～75℃；
b、通入氮气，升温至160～180℃，惰性气体保护下反应3.0～4.0h后终止；
c、加入碱调节剂调整溶液至pH＝7.0～7.5，再用透析膜去除无机盐；
d、减压蒸馏脱除体系中的水分，即得暗红液体状木质素改性多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于：所述的木质素为非水溶性玉米秸秆酶解木质素。
3.根据权利要求1所述的一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于：所述的二元醇是乙二醇、1，3
一丙二醇和新戊二醇中的一种或其中几种的混合物；所述的多元醇是丙三醇和中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于：所述的碱调节剂为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾中的一种或多种碱的混合物。
权 利 要 求 书1/1页CN 111171263 A
一种木质素基多元醇的制备方法
[0001]本申请涉及高分子材料制备领域，尤其涉及一种木质素基多元醇的制备方法。
背景技术
[0002]随着人类对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入，天然高分子所具有的可再生、可降解等性质日益受到重视。废弃物的资源化，是当代经济与社会发展的重大课题，也是对当代科学技术提出的新要求。
[0003]多元醇是合成聚氨酯树脂或醇酸树脂的主要原料之一。聚氨酯、醇酸树脂具有多种性能和用途，具有耐磨耗、耐油、耐化学腐蚀、耐射线辐射等优良性能，在纤维、弹性体、涂料、软硬泡沫塑料、人造革等领域有着广泛的应用。然而，不少聚氨酯、醇酸树脂制备的涂料、胶黏剂中存在的大量挥发性溶剂给环境造成了严重的污染；同时由于石油资源的日趋枯竭及其供给的不可靠性，严重影响了聚氨酯和醇酸树脂工业的发展。因此，寻求环境友好的、绿的替代品，并使聚氨酯、醇酸树脂工业朝着可降解方向发展，显得尤为重要。[0004]酶解木质素是把生物工程企业的废弃物——生物质原材料酶解制备酒精、功能性多糖或生物天然气的残渣经过分离、纯化得到的新型木质素，制造成本低于其他类型的溶剂型木质素，酶解木质素的高附加值应用将实现可再生资源的有效利用，帮助生物工程企业增加经济效益，同时利用酶解木质素改性衍生物制备复合材料，替代部分石油化工原料，将产生巨大的经济效益和社会效益。但是由于本身结构的原因，酶解木质素的溶解性较差，利用酶解木质素替代部分多元醇制备聚氨酯、醇酸树脂时难以溶解，形成均相体系，直接影响木质素的推广、应用。
发明内容
[0005]本申请为解决上述技术问题而提供。
[0006]本申请所采取的技术方案是：一种木质素基多元醇的制备方法，其特征在于，酶解木质素基多元醇按重量份数由5～25份酶解木质素、0.01～0.04 份催化剂、20～35份二元醇、10～20份多元醇和1～5份碱调节剂制备而成；
[0007]所述的酶解木质素基多元醇的制备方法，具体步骤如下：
[0008]a、首先将5～25份木质素、0.01～0.04份催化剂、20～35份二元醇和 10～20份多元醇混合均匀，置于带有搅拌、测温装置的耐压反应器中并预热至60～75℃；
[0009]b、通入氮气，升温至160～180℃，惰性气体保护下反应3.0～4.0h后终止；[0010]c、加入碱调节剂调整溶液至pH＝7.0～7.5，再用透析膜去除无机盐；
[0011]d、减压蒸馏脱除体系中的水分，即得暗红液体状酶解木质素改性多元醇。[0012]进一步的，所述的木质素为非水溶性玉米秸秆酶解木质素。
[0013]进一步的，所述的二元醇是乙二醇、1，3一丙二醇和新戊二醇中的一种或其中几种的混合物；所述的多元醇是丙三醇和中的一种或两种的混合物。
[0014]进一步的，所述的催化剂为三氧化二锑。
[0015]进一步的，所述的碱调节剂为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾中的一种或多种碱的混合物。
[0016]本申请具有的优点和积极效果是：本申请的一种木质素基多元醇的制备方法，将可再生生物资源酶解木质素制成液体多元醇，既解决了酶解木质素溶解性差、不易用作聚氨酯、醇酸树脂的改性剂的缺
陷，又可以替代部分石油化工原料，降低多元醇的生产成本；酶解木质素基多元醇的使用效果好，且工艺简单、容易实施。
[0017]除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。
[0020]实施例1
[0021]取5g木质素，0.01g三氧化二锑，20g乙二醇和10g丙三醇，将这四种种组分混合均匀，置于反应装置中并预热至60℃，通入氮气，升温至160℃，在氮气保护下反应约3h后终止，用5％氢氧化钠溶液调节至中性，冷却后将产物经透析膜除去无机盐，即得暗红液体状酶解木质素改性多元醇。所得产物
为均匀的液体，能够直接和氰酸酯反应，用于合成聚氨酯，解决了因木质素不溶、难溶，影响木质素改性聚氨酯制备的问题。
[0022]实施例2
[0023]取25g木质素，0.04g三氧化二锑，35g1，3一丙二醇和20g丙三醇，将这四种种组分混合均匀，置于反应装置中并预热至75℃，通入氮气，升温至180℃，在氮气保护下反应约4h 后终止，用5％氢氧化钠溶液调节至中性，冷却后将产物经透析膜除去无机盐，即得暗红液体状酶解木质素改性多元醇。所得产物为均匀的液体，能够直接和氰酸酯反应，用于合成聚氨酯，解决了因木质素不溶、难溶，影响木质素改性聚氨酯制备的问题。
[0024]实施例3
[0025]取25g木质素，0.04g三氧化二锑，35g新戊二醇和20g，将这四种种组分混合均匀，置于反应装置中并预热至75℃，通入氮气，升温至175℃，在氮气保护下反应约4h后终止，用5％氢氧化钠溶液调节至中性，冷却后将产物经透析膜除去无机盐，即得暗红液体状酶解木质素改性多元醇。所得产物为均匀的液体，能够直接和氰酸酯反应，用于合成聚氨酯，解决了因木质素不溶、难溶，影响木质素改性聚氨酯制备的问题。
[0026]实施例4
[0027]取25g木质素，0.04g三氧化二锑，35g1，3一丙二醇和20g，将这四种种组分混合均匀，置于反应装置中并预热至75℃，通入氮气，升温至175℃，在氮气保护下反应约4h后终止，用5％氢氧化钠溶液调节至中性，冷却后将产物经透析膜除去无机盐，即得暗红液体状酶解木质素改性多元醇。所得产物为均匀的液体，能够直接和氰酸酯反应，用于合成聚氨酯，解决了因木质素不溶、难溶，影响木质素改性聚氨酯制备的问题。
[0028]以上对本申请的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本申请的较佳实施例，不能被认为用于限定本申请的实施范围。凡依本申请的申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本申请的专利涵盖范围。
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