(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710321637.4
(22)申请日 2017.05.09
(71)申请人 浙江台州市联创环保科技有限公司
地址 317016 浙江省台州市化学原料药基
地临海园区
(72)发明人 徐小亮 曾凡波 徐华 程胜利
李宗荣
(51)Int.Cl.
C07C 209/86(2006.01)
C07C 211/05(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种三乙胺与水的分离方法，
旨在提供一种分离后纯度高、且不需外加分离介
质的三乙胺与水的分离方法，其技术方案要点是
一种三乙胺与水的分离方法，包括以下步骤：一、
将三乙胺水溶液放置加热器中加热分离成含水
量≤5%的三乙胺溶液和含三乙胺量≤5%的水溶
液；二、将含水量≤5%的三乙胺溶液通过第一精
量≤5%的水溶液通过第三精馏塔初步提取，再将
初步提取的三乙胺和水混合液导入第二步骤中
提纯，本发明适用于水中三乙胺的提纯技术领
域。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 106977409 A 2017.07.25
C N 106977409
A
1.一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：包括以下步骤：
一、将三乙胺水溶液放置加热器中加热至30℃，分离成含水量≤5%的三乙胺溶液和含三乙胺量≤5%的水溶液；
二、将含水量≤5%的三乙胺溶液加入至第一精馏塔，将含水量≤5%的三乙胺溶液加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从塔顶进入第一冷凝器被冷凝，冷凝液收集到第一回流罐内，冷凝液在第一回流罐内分层，形成水层和三乙胺层，第一回流罐内的水层回流至第一精馏塔内，第一回流罐内的三乙胺层导入第二精馏塔内，第二精馏塔塔顶收集的三乙胺-水共沸物蒸汽通过第二冷凝器冷凝，并循环到第一精馏塔内，水从第一精馏塔塔底排出至第一储水箱内，三乙胺从第二精馏塔塔底排出至成品箱内，第一精馏塔的压力值设定为常压，第二精馏塔的压力值设定大于第一精馏塔的压力值； 三、将加热器中分离出的含三乙胺量≤5%的水溶液和第一储水箱内的水导入至第三精馏塔内加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从第三精馏塔塔顶进入第三冷凝器，第三冷凝器收集的冷凝液送入第二回流罐内，冷凝液在第二回流罐内分层，形成水层和三乙胺层，第二回流罐内的水层回流至第三精馏塔，第二回流罐内的三乙胺层导入第一精馏塔，水从第三精馏塔塔底排出至第二储水箱内。
2.根据权利要求1所述的一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：所述第一回流罐与第一精馏塔之间通过第一流量控制器控制，第一回流罐与第二精馏塔之间通过第二流量控制器控制，第二冷凝器与第一精馏塔之间通过第三流量器控制，第二回流罐与第三精馏塔之间通过第四流量控制器控制，第二回流罐与第一精馏塔之间通过第五流量控制器控制。
3.根据权利要求1所述的一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：所述第一回流罐包括集液斗、储水腔室
和储三乙胺腔室，集液斗底部连通有U型管，U型管出液口高度大于进液口高度，冷凝液先行流入集液斗，在集液斗内水与三乙胺先行分层，水层经U型管出口流入储水腔室，储水腔室的水溶液回流至第一精馏塔，集液斗上还设有三乙胺抽液管，三乙胺层通过三乙胺抽液管流入储三乙胺腔室，储三乙胺腔室连接有反渗透膜，三乙胺层加压并通过反渗透膜过滤，过滤出微溶于三乙胺中的水分，过滤出的水分回流至储水腔室，过滤后的三乙胺导入至第二精馏塔。 4.根据权利要求2所述的一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：所述第一冷凝器包括集气腔、第一冷凝管和第二冷凝管，第一冷凝管的进气端与集气腔顶部连通，第二冷凝管的进气端与集气腔的底部连通，集气腔与第一蒸馏塔塔顶连通，集液斗也相应采用两个，分别用于连通第一冷凝管和第二冷凝管，集气腔内上层主要为水蒸汽，集气腔内下层主要为三乙胺蒸汽，在冷凝前先进行水与三乙胺的初步分离，再通过第一回流罐进行分层。
5.根据权利要求1所述的一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：所述第三精馏塔和第三冷凝器之间通过设有气体分离器连通，气体分离器包括气体过滤膜、进气口、水蒸汽出气口和三乙胺出气口，第三冷凝器包括第三冷凝管和第四冷凝管，三乙胺-水共沸蒸汽加压进入进气口，通过气体过滤膜过滤，过滤后水蒸汽从水蒸汽出气口进入第三冷凝管冷凝回流至第三精馏塔，未被过滤的三乙胺蒸汽从三乙胺出气口进入第四冷凝管冷凝，再在第二回流罐内分层。
6.根据权利要求1所述的一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：所述第一回流罐和第二回流罐的温度均控制在30-35℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 106977409 A
一种三乙胺与水的分离方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种水中三乙胺的提纯技术领域，更具体地说，它涉及一种三乙胺与水的分离方法。
背景技术
[0002]三乙胺是一种重要的化工原料，由于其是一种易挥发，在低温下易与水混溶的液体，在工业在生产中对其进行三乙胺与水的分离方法多是用片碱吸收其所含水分，或者加入共沸剂共沸精馏，但存在以下问题：1、若水中三乙胺含量较低时，采用片碱提纯，消耗量大，且产生的碱液会造成二次污染；2、若采用加入共沸剂共沸精馏，则会分离后的三乙胺或水中会残留共沸剂杂质，影响纯度；3、分离后，废液中三乙胺残留量高。
发明内容
[0003]针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种分离后纯度高、且不需外加分离介质的三乙胺与水的分离方法。
[0004]为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种三乙胺与水的分离方法，其特征是：包括以下步骤：
一、将三乙胺水溶液放置加热器中加热至30℃，分离成含水量≤5%的三乙胺溶液和含三乙胺量≤5%的水溶液；
二、将含水量≤5%的三乙胺溶液加入至第一精馏塔，将含水量≤5%的三乙胺溶液加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从塔顶进入第一冷凝器被冷凝，冷凝液收集到第一回流罐内，冷凝液在第一回流罐内分层，形成水层和三乙胺层，第一回流罐内的水层回流至第一精馏塔内，第一回流罐内的三乙胺层导入第二精馏塔内，第二精馏塔塔顶收集的三乙胺-水共沸物蒸汽通过第二冷凝器冷凝，并循环到第一精馏塔内，水从第一精馏塔塔底排出至第一储水箱内，三乙胺从第二精馏塔塔底排出至成品箱内，第一精馏塔的压力值设定为常压，第二精馏塔的压力值设定大于第一精馏塔的压力值；
三、将加热器中分离出的含三乙胺量≤5%的水溶液和第一储水箱内的水导入至第三精馏塔内加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从第三精馏塔塔顶进入第三冷凝器，第三冷凝器收集的冷凝液送入第二回流罐内，冷凝液在第二回流罐内分层，形成水层和三乙胺层，第二回流罐内的水层回流至第三精馏塔，第
二回流罐内的三乙胺层导入第一精馏塔，水从第三精馏塔塔底排出至第二储水箱内。
[0005]本发明进一步设置为：所述第一回流罐与第一精馏塔之间通过第一流量控制器控制，第一回流罐与第二精馏塔之间通过第二流量控制器控制，第二冷凝器与第一精馏塔之间通过第三流量器控制，第二回流罐与第三精馏塔之间通过第四流量控制器控制，第二回流罐与第一精馏塔之间通过第五流量控制器控制。
[0006]本发明进一步设置为：所述第一回流罐包括集液斗、储水腔室和储三乙胺腔室，集液斗底部连通有U型管，U型管出液口高度大于进液口高度，冷凝液先行流入集液斗，在集液
斗内水与三乙胺先行分层，水层经U型管出口流入储水腔室，储水腔室的水溶液回流至第一精馏塔，集液斗上还设有三乙胺抽液管，三乙胺层通过三乙胺抽液管流入储三乙胺腔室，储三乙胺腔室连接有反渗透膜，三乙胺层加压并通过反渗透膜过滤，过滤出微溶于三乙胺中的水分，过滤出的水分回流至储水腔室，过滤后的三乙胺导入至第二精馏塔。
[0007]本发明进一步设置为：所述第一冷凝器包括集气腔、第一冷凝管和第二冷凝管，第一冷凝管的进气端与集气腔顶部连通，第二冷凝管的进气端与集气腔的底部连通，集气腔与第一蒸馏塔塔顶连通，集液斗也相应采用两个，分别用于连通第一冷凝管和第二冷凝管，集气腔内上层主要为水蒸汽，集气腔内下层主要为三乙胺蒸汽，在冷凝前先进行水与三乙胺的初步分离，再通过第一回流罐进行分层。
[0008]本发明进一步设置为：所述第三精馏塔和第三冷凝器之间通过设有气体分离器连通，气体分离器包括气体过滤膜、进气口、水蒸汽出气口和三乙胺出气口，第三冷凝器包括第三冷凝管和第四冷凝管，三乙胺-水共沸蒸汽加压进入进气口，通过气体过滤膜过滤，过滤后水蒸汽从水蒸汽出气口进入第三冷凝管冷凝回流至第三精馏塔，未被过滤的三乙胺蒸汽从三乙胺出气口进入第四冷凝管冷凝，再在第二回流罐内分层。
[0009]本发明进一步设置为：所述第一回流罐和第二回流罐的温度均控制在30-35℃。[0010]通过采用上述技术方案，具有以下优点：
1、本发明采用三乙胺和水的共沸精馏，对三乙胺和水混合液实现了有效的分离，并且因为无需使用共沸剂，所以分离后的三乙胺和水没有共沸剂杂质，纯度高；
2、对加热分离出的含三乙胺量≤5%的水溶液及第一储水箱内的水通过第三精馏塔再次精馏，并循环至第一精馏塔内，提高三乙胺的提纯量，降低排出时水中三乙胺的含量；
3、通过第一冷凝器和第一回流罐进行多次分离和分层，提高提纯纯度，降低水中三乙胺的含量；
4、不需要使用片碱，不会形成碱溶液造成二次污染。
附图说明
[0011]图1为本发明一种三乙胺与水的分离方法实施流程的结构示意图。
[0012]图2为本发明一种三乙胺与水的分离方法实施第一冷凝器和第一回流罐的结构示意图。
具体实施方式
[0013]参照图1至图2对本发明一种三乙胺与水的分离方法实施例做进一步说明。[0014]一种三乙胺与水的分离方法，包括以下步骤：
一、由温度在18.7℃以上时，三乙胺微溶于水，且生产实践中发现水也会残留在三乙胺溶液中，所以将三乙胺水溶液放置加热器中加热至30℃后会分层，分离成含水量≤5%的三乙胺溶液和含三乙胺量≤5%的水溶液，将三乙胺和水的混合液先行分离，导入不同的精馏塔中，进行同步分离，提高分离速率，及分离后的纯度。
[0015]二、第一精馏塔100的压力值设定为常压，第二精馏塔200的压力值设定大于第一精馏塔100的压力值，第二精馏塔200的压力值优选为0.3MPa，利用三乙胺-水共沸物组成中的三乙胺含量随压力升高而降低的原理，将三乙胺从三乙胺-水共沸物分离出来。
[0016]将含水量≤5%的三乙胺溶液加入至第一精馏塔100，将含水量≤5%的三乙胺溶液加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从塔顶进入第一冷凝器10被冷凝，冷凝液收集到第一回流罐40内，第一回流罐40
的温度控制在30-35℃，冷凝液在第一回流罐40内分层，形成水层和三乙胺层，水层通过第一流量控制器1回流至第一精馏塔100内，三乙胺层通过第二流量控制器2导入第二精馏塔200内，第二精馏塔200塔顶收集的三乙胺-水共沸物蒸汽通过第二冷凝器20冷凝，并通过第三流量控制器3循环到第一精馏塔100内，水从第一精馏塔100塔底排出至第一储水箱11内，第一储水箱11内水中三乙胺含量≤2%，三乙胺从第二精馏塔200塔底排出至成品箱12内，成品箱12内的三乙胺纯度可达到99.95%以上。
[0017]三、由于第一储水箱11内的水中还会残留部分三乙胺，所以将步骤二中第一储水箱11内的水和步骤一中分离出来的含三乙胺量≤5%的水溶液导入至第三精馏塔300内加热汽化，汽化后三乙胺-水共沸物蒸汽从第三精馏塔300塔顶进入第三冷凝器30，第三冷凝器30收集的冷凝液送入第二回流罐50内，第二回流罐50的温度也控制在30-35℃，使第二回流罐50内的冷凝液分离成水层和三乙胺层，三乙胺层的含水量≤5%，第二回流罐50内的水层通过第四流量控制器4回流至第三精馏塔300，第二回流罐50内的三乙胺层通过第五流量控制器5导入第一精馏塔100再次循环分离，水从第三精馏塔300塔底排出至第二储水箱13内，第二储水箱13内的水中含三乙胺量≤0.02%。
[0018]如图2所示，第一回流罐包括集液斗41、储水腔室42和储三乙胺腔室43，集液斗41底部连通有U型管44，U型管44出液口高度大于进液口高度，冷凝液先行流入集液斗41，在集液斗41内水与三乙胺先行分层，水层密度较大会经U型管44出液口流入储水腔室42，由于水与三乙胺溶液在集液管41内收集分液，并通过U型管44分离出水层，可以提高储水腔室42内水溶液的纯度，储水腔室42的水溶液回流至第
一精馏塔100，集液斗上41还设有三乙胺抽液管45，三乙胺层通过三乙胺抽液管45流入储三乙胺腔室43，储三乙胺腔室43连接有反渗透膜46，三乙胺层加压并通过反渗透膜46过滤，由于有机溶液难以通过反渗透膜，所以通过反渗透膜46过滤出微溶于三乙胺中的水份，进一步对三乙胺层进行提纯，三乙胺层的含水量≤0.5%，提高导入至第二精馏塔内时的纯度，过滤出的水分通过导流管47回流至储水腔室42。
[0019]第一冷凝器包括集气腔14、第一冷凝管15和第二冷凝管16，第一冷凝管15的进气端与集气腔14顶部连通，第二冷凝管16的进气端与集气腔14的底部连通，集气腔14与第一蒸馏塔100塔顶连通，集液斗41也相应采用两个，分别用于连通第一冷凝管15和第二冷凝管16，由于水相对蒸汽密度小于三乙胺的相对蒸汽密度，所以集气腔14内上层主要为水蒸汽，集气腔14内下层主要为三乙胺蒸汽，在冷凝前先进行水与三乙胺的初步分离，再通过集液斗41对三乙胺和水再次分层，提高分离纯度。
[0020]第三精馏塔300和第三冷凝器30之间通过设有气体分离器400连通，气体分离器400包括气体过滤膜401、进气口402、水蒸汽出气口403和三乙胺出气口404，进气口402与第三精馏塔300连通，进气口402与水蒸汽出气口403通过气体过滤膜401连通，第三冷凝器30包括第三冷凝管31和第四冷凝管32，水蒸汽出气口403与第三精馏塔300通过第三冷凝管31连通，三乙胺出气口404与第二回流罐50通过第四冷凝管32连通。
[0021]三乙胺-水共沸蒸汽加压进入进气口402，通过气体过滤膜401过滤，过滤后水蒸汽从水蒸汽出气口403进入第三冷凝管31冷凝回流至第三精馏塔300，未被过滤的三乙胺蒸汽
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