(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011391336.7
(22)申请日 2020.12.02
(71)申请人 应急管理部消防产品合格评定中心
地址 100077 北京市东城区崇文区西革新
里甲108号
申请人 江苏锁龙消防科技股份有限公司
(72)发明人 东靖飞 张全灵 潘德顺 陈方
余威 李婧 王钧奇 黄敦奕
(74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237
代理人 贺翔
(51)Int.Cl.
C07C 303/32(2006.01)
C07C 309/06(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
具体公开了一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方
法，包括如下步骤：（1）在氮气保护下，将全氟己
基乙基碘、硫氰酸钾和相转移催化剂加水升温搅
基硫氰酸盐；（2）将全氟己基乙基硫氰酸盐加入
水升温后连续通入搅拌反应，过滤分离得到
全氟己基乙基磺酰氯；（3）向氢氧化钠水溶液中
逐滴滴加全氟己基乙基磺酰氯，搅拌反应，经过
滤水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸
钠。本发明有益效果在于：其全氟己基乙基磺酸
钠收率高、纯度高，具有优异的表面活性，与碳氢
表面活性剂复配性能优异，且具有非常好的热稳
定性、抗盐性能及化学稳定性，
满足环保的要求。权利要求书1页 说明书3页CN 112266343 A 2021.01.26
C N 112266343
A
1.一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在氮气保护范围下，向反应烧瓶中加入计量的全氟己基乙基碘、硫氰酸钾和相转移催化剂，加入去离子水升温搅拌反应5-6h，然后分离出有机层，用去离子水洗涤、分离4-5次，置于旋转蒸发器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸盐； （2）将步骤（1）得到的全氟己基乙基硫氰酸盐加入除氧后的高压反应釜中，加入去离子水升温至90-100℃，连续通入10h，添加完毕后继续搅拌反应3-4 h，降温出料；
（3）将步骤（2）得到的产品用去离子水冲洗，并使用分液漏斗分离出有机层，重复4-5次，添加甲苯溶剂溶解产物，用去离子水冲洗并分离有机层，重复2-3次，然后旋蒸除去溶剂，得到产物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圆底烧瓶中加入计量的氢氧化钠水溶液，在冰水浴反应体系中逐滴滴加步骤（3）得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加时间保持在2 h，滴加完成后搅拌反应20 h，过滤得到滤液，将滤液冷却、抽滤得到滤饼，再将滤饼水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤
（1）中的全氟己基乙基碘、硫氰酸钾和相转移催化剂的摩尔比为1:1-3:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤
（1）中的升温温度为135-145℃。
5.根据权利要求1所述的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤
（4）中的冰水浴温度为-5℃--10℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 112266343 A
一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法
技术领域
[0001]本发明属于氟碳表面活性剂应用技术领域，具体涉及一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法。
背景技术
[0002]氟碳表面活性剂是指非极性基团碳氧链中的氧原子全部或部分被氟原子取代后所形成的具有疏水疏油的碳氟链段的表面活性剂，是目前表面活性最优异的一类表面活性剂，具有高的化学活性、高的热稳定性、高的化学稳定性、憎水憎油性能，在洗涤剂、食品、化妆品、石油化工、涂料、塑料、橡胶、消防、感光材料、医疗器械等诸多领域广泛应用。[0003]目前广泛应用的氟碳表面活性剂是全氟辛基磺酸盐和全氟辛酸盐，它们被广泛应用于纺织品、地毯、纸、涂料、消防泡沫、影像材料、航空液压油等各个领域，但这两种盐是目前最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物积累能力，带来环境污染问题，需要寻合适的替代品。
[0004]因此，基于上述问题，本发明提供一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法。
发明内容
[0005]本发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，其收率高，合成制得的全氟己基乙基磺酸钠作为阴离子氟碳表面活性剂，产品性能优异且符合当前环保要求，可以代替现有的全氟辛基磺酸盐和全氟辛酸盐氟碳表面活性剂。[0006]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：
（1）在氮气保护范围下，向反应烧瓶中加入计量的全氟己基乙基碘、硫氰酸钾和相转移催化剂，加入去离子水升温搅拌反应5-6h，然后分离出有机层，用去离子水洗涤、分离4-5次，置于旋转蒸发器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸盐；
（2）将步骤（1）得到的全氟己基乙基硫氰酸盐加入除氧后的高压反应釜中，加入去离子水升温至90-100℃，连续通入10h，添加完毕后继续搅拌反应3-4 h，降温出料；
（3）将步骤（2）得到的产品用去离子水冲洗，并使用分液漏斗分离出有机层，重复4-5次，添加甲苯溶剂溶解产物，用去离子水冲洗并分离有机层，重复2-3次，然后旋蒸除去溶剂，得到产物即全氟己基乙
基磺酰氯；
（4）向圆底烧瓶中加入计量的氢氧化钠水溶液，在冰水浴反应体系中逐滴滴加步骤（3）得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加时间保持在2 h，滴加完成后搅拌反应20 h，过滤得到滤液，将滤液冷却、抽滤得到滤饼，再将滤饼水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸钠。[0007]本技术方案的，所述相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵。
[0008]本技术方案的，所述步骤（1）中全氟己基乙基碘、硫氰酸钾和相转移催化剂的摩尔比为1:1-3:0.05-0.1。
[0009]本技术方案的，所述步骤（1）中升温温度为135-145℃。
[0010]本技术方案的，所述步骤（4）中冰水浴温度为-5℃--10℃。
[0011]与现有技术相比，本发明的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法的有益效果在于：采用本发明方法制备的全氟己基乙基磺酸钠收率高、纯度高，具有优异的表面活性，与碳氢表面活性剂复配性能优异，且具有非常好的热稳定性、抗盐性能及化学稳定性，其可以代替全氟辛基磺酸盐和全氟辛酸盐氟碳表面活性剂，满足环保的要求。
具体实施方式
[0012]下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0013]实施例1
本发明的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：
（1）在氮气保护范围下，向反应烧瓶中加入47.5g全氟己基乙基碘、9.7g硫氰酸钾和4.1g甲基三辛基氯化铵，加入去离子水升温135-145℃搅拌反应5h，然后分离出有机层，用去离子水洗涤、分离4-5次，置于旋转蒸发器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸盐；
（2）将步骤（1）得到的全氟己基乙基硫氰酸盐加入除氧后的高压反应釜中，加入去离子水升温至90℃，连续通入10h，添加完毕后继续搅拌反应4 h，降温出料；
（3）将步骤（2）得到的产品用去离子水冲洗，并使用分液漏斗分离出有机层，重复4次，添加甲苯溶剂溶解产物，用去离子水冲洗并分离有机层，重复3次，然后旋蒸除去溶剂，得到产物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圆底烧瓶中加入计量的氢氧化钠水溶液，在-5℃--10℃冰水浴反应体系中逐滴滴加步骤（3）得
到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加时间保持在2 h，滴加完成后搅拌反应20 h，过滤得到滤液，将滤液冷却、抽滤得到滤饼，再将滤饼水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸钠，收率为89.9%。
[0014]实施例2
本发明的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：
（1）在氮气保护范围下，向反应烧瓶中加入47.5g全氟己基乙基碘、19.4硫氰酸钾和2.1g甲基三辛基氯化铵，加入去离子水升温135-145℃搅拌反应6h，然后分离出有机层，用去离子水洗涤、分离4-5次，置于旋转蒸发器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸盐；
（2）将步骤（1）得到的全氟己基乙基硫氰酸盐加入除氧后的高压反应釜中，加入去离子水升温至95℃，连续通入10h，添加完毕后继续搅拌反应3 h，降温出料；
（3）将步骤（2）得到的产品用去离子水冲洗，并使用分液漏斗分离出有机层，重复4次，添加甲苯溶剂溶解产物，用去离子水冲洗并分离有机层，重复3次，然后旋蒸除去溶剂，得到产物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圆底烧瓶中加入计量的氢氧化钠水溶液，在-5℃--10℃冰水浴反应体系中逐滴滴加步骤（3）得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加时间保持在2 h，滴加完成后搅拌反应20 h，过滤得到滤液，将滤液冷却
、抽滤得到滤饼，再将滤饼水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸钠，收率为90.2%。
[0015]实施例3
本发明的一种全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：
（1）在氮气保护范围下，向反应烧瓶中加入47.5g全氟己基乙基碘、29.1g硫氰酸钾和3.3g甲基三辛基氯化铵，加入去离子水升温135-145℃搅拌反应5-6h，然后分离出有机层，用去离子水洗涤、分离4-5次，置于旋转蒸发器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸盐；
（2）将步骤（1）得到的全氟己基乙基硫氰酸盐加入除氧后的高压反应釜中，加入去离子水升温至100℃，连续通入10h，添加完毕后继续搅拌反应3 h，降温出料；
（3）将步骤（2）得到的产品用去离子水冲洗，并使用分液漏斗分离出有机层，重复5次，添加甲苯溶剂溶解产物，用去离子水冲洗并分离有机层，重复2次，然后旋蒸除去溶剂，得到产物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圆底烧瓶中加入计量的氢氧化钠水溶液，在-5℃--10℃冰水浴反应体系中逐滴滴加步骤（3）得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加时间保持在2 h，滴加完成后搅拌反应20 h，过滤得到滤液，将滤液冷却、抽滤得到滤饼，再将滤饼水洗、重结晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸钠，收率为90.4%。
[0016]本发明实施例一或实施例二或实施例三的全氟己基乙基磺酸钠的合成方法，全氟己基乙基磺酸钠收率高、纯度高，具有优异的表面活性，与碳氢表面活性剂复配性能优异，且具有非常好的热稳定性、抗盐性能及化学稳定性，其可以代替全氟辛基磺酸盐和全氟辛酸盐氟碳表面活性剂，满足环保的要求。
[0017]以上为本发明较佳实施例，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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