[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1401751A [43]公开日2003年3月12日
[21]申请号02133758.6[21]申请号02133758.6
[22]申请日2002.09.13[71]申请人云南瑞升科技有限公司
地址650223云南省昆明市盈江路33号云南瑞升
科技有限公司
[72]发明人李雪梅 杨叶昆 杨伟祖 陈钧 [74]专利代理机构云南协立专利事务所代理人旃习涵 王敏
[51]Int.CI 7C11B 1/10
权利要求书 1 页 说明书 8 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种烟草净油的制备方法。利用
本方法可显著地提高出油率，并有效扩大香味成分，
提高卷烟加香效果。本发明将烟草浸膏与磁性化工
取烟草浸膏中的脂类物质；选用乙醇、丙酮和水中
的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均
匀，经预热罐预热，再进入萃取罐，对脱脂后的烟
草浸膏进行循环萃取，所得物经分离器分离，得到
烟草净油。
02133758.6权 利 要 求 书第1/1页 1.一种烟草净油的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤： (1)烟草浸膏的脱脂，将烟草浸膏与磁性化工填料混合均匀，烟草浸膏与化工填料的重量比为1∶5～15，然后放入萃取罐内，通入超临界流体萃取烟草浸膏中的脂类物质；
(2)选用乙醇、丙酮和水中的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均匀，夹带剂与萃取流体的体积比为1∶90～100，经预热罐预热，预热温度30℃～80℃，再进入萃取罐，对脱脂后的烟草浸膏进行循环萃取，萃取压力为15～50兆帕，萃取温度为35℃～150℃；
(3)将上步骤的所得物经分离器分离，得到的流体即为所需的烟草净油。
2.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，当选用乙醇为夹带剂时，乙醇的质量百分浓度为50％～98％。
3.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，进一步包括将步骤(3)所得的烟草净油用二级分离器进行分离，首先进入第一级分离器分离，第一级分离器的分离压力5-15兆帕，温度30℃～80℃萃取成分从分离器底部分离出来；从第一分离器出来的流体再进入第二级分离器，进一步对产品分离；第二级分离器的
分离压力2-10兆帕，温度10℃～60℃；两个分离器得到的净油香味不同，可以进行调配或单独使用，最后超临界流体经过净化器净化后回到贮罐，重新进入循环萃取。
4.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，其中所述的化工填料选自玻璃珠、拉西环或矩鞍环中的一种。
5.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，其中所述的超临界流体选自二氧化碳或丙烷中的一种。
6.根据权利要求5的烟草净油的制备方法，当超临界流体采用二氧化碳气体时，压力为6～15兆帕，温度20℃～40℃。
7.根据权利要求5的烟草净油的制备方法，当超临界流体采用丙烷气体脱脂时，压力为3～10兆帕，温度为30℃～150℃。
02133758.6说 明 书第1/8页
烟草净油的制备方法
技术领域
本发明是关于烟草净油的制备方法，更具体地说，本发明是关于利用超临界流体萃取技术从烟草浸膏中提取烟草净油的方法。
背景技术
烟草加香加料已成为当代卷烟生产中必不可缺、而且愈加显示出其重要性的工艺技术，在卷烟生产中通过加香加料来丰富制品中的香性物质和甜料，以提高烟气香味、改善烟丝物理形状和吸味，从而使卷烟产品的吸食质量更趋完善、完美。当前，随着反吸烟运动的开展，发展低焦油卷烟已成为烟草工业生存和发展的方向。为了补偿烟气吸味，除了烟丝用叶的配方设计要极尽工艺技术之所能以外，还必须借助于加香加料手段来弥补香味的损失，恢复和提高烟香浓度。因此，烟用香精香料的调制与选用在当今低焦油卷烟研究、开发和制造中的地位显得更加重要，开发新的高品质的烟用香精香料势在必行。
烟草提取物是从烟草类植物，例如：烤烟、白肋烟或香料烟中提取的具有烟草特征香气的一类致香化合物，被认为是烟草制品的最理想的添加剂。目前，烟草提取物大多采用传统的水蒸汽蒸馏、有剂溶剂萃取等方法提取，但这些方法对物料的选择性差，会将原料中的许多树脂、素和蜡质等杂质同时提取出来，并有可能因加工温度过高而使许多热敏性香味物质变性，从而影响了产品品质，不仅外观和溶解性能不佳，而且香气特征不突出，卷烟加香效果不理想。另外，烟草提取物的品质与所用原料质量
有很大关系，为节约成本，常采用等级较低的烟叶或烟末等废弃物，因这些原料中本身含有较少的香味物质和较多的杂质，所以得到的烟草提取物的质量就比较差。
近年来，超临界流体萃取技术作为一种新型的分离技术迅速发展起来，该技术的萃取温度低，无毒无害，
无溶剂污染，被称为绿分离技术。与传统的分离方法相比，它可以有效克服采用传统萃取方法在提取过程中出现的热分解、溶剂残留或部分物质挥发破坏等问题，从而有选择性地提取天然原料中的关键化学成分，避免引入或减少杂质，提高产品质量，改善产品外观，能获得保持天然、香、味的高品质、高附加值的产品。在烟草提取物方面，国内外已有应用超临界流体技术提取烟草有效成分的一些相关报道，例如：国内公开的专利CN1127778A，CN1302568A和美国专利US4,506,682均是采用超临界流体萃取直接从烟草中提取烟草净油。 但是，迄今为止，现有技术主要是采用超临界流体直接对烟草原料进行萃取，由于烟草的体积大，堆积密度小，故每次萃取时的处理量很小，得率相应较低，设备投资较大。另外，由于采用纯的超临界流体，没有涉及携带剂，使得超临界流体萃取的对象范围较小，主要局限于高挥发性、低极性化合物，但对烟草中还含有的许多对卷烟加香起关键作用的低挥发性的芳香物质却不能萃取出来。这是一个极待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种经过改进的制备烟草净油的方法。利用本方法可显著地提高出油率，并有效扩大香味成分，提高卷烟加香效果。
技术方案——本发明提供的烟草净油的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)原料的预处理，首先对低等级烟叶、废烟末、烟梗等原料去尘、
干燥、粉碎过5目筛，然后用50％-95％乙醇，在50℃～100℃下加热浸提2-4次，每次3-6小时，提取液合并沉降，抽取上层清液，经减压浓缩得到烟草粗提浸膏，该浸膏在20℃时的相对密度为1.200～1.480。 上述的烟草粗提浸膏可以自行制备，也可以直接购买市售产品。
(2)烟草浸膏的脱脂，将烟草浸膏与磁性化工填料混合均匀，烟草浸膏与化工填料的重量比为1∶5～15，然后放入萃取罐内，通入超临界流体萃取烟草浸膏中的脂类物质；
(3)选用乙醇、丙酮和水中的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均匀，夹带剂与萃取流体的体积比为1∶90～100，经预热罐预热，预热温度30℃～80℃，再进入萃取罐，对脱脂后的烟草浸膏进行循环萃取，萃取压力为15～50兆帕，萃取温度为35℃～150℃；当选用乙醇为夹带剂时，乙醇的质量百分浓度为50％～98％。
(4)将上步骤的所得物经分离器分离，得到的流体即为所需的烟草净油。
将步骤(4)所得的烟草净油采用二级分离器进行分离，首先进入第一级分离器分离，第一级分离器的分离压力5-15兆帕，温度30℃～80℃萃取成分从分离器底部分离出来；从第一分离器出来的流体再进入第二级分离器，进一步对产品分离；第二级分离器的分离压力2-10兆帕，温度10℃～60℃；两个分离器得到的净油香味不同，可以进行调配或单独使用，最后超临界流体经过净化器净化后回到贮罐，重新进入循环萃取。 所述的化工填料选自玻璃珠、拉西环或矩鞍环中的一种。 所述的超临界流体选自二氧化碳
或丙烷中的一种。
当超临界流体采用二氧化碳气体脱脂时，压力为6～15兆帕，温度20℃～40℃；当超临界流体采用丙烷气体脱脂时，压力为3～10兆帕，温度为30℃～150℃。
本发明萃取的烟草净油，外观为棕流体，清亮透明，具有纯正的烟草特征香气，将该烟草净油经50％-95％乙醇稀释2～5倍，按0.1～0.2
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