(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910115353.9
(22)申请日 2019.02.14
(71)申请人 北京氦舶科技有限责任公司
地址 102299 北京市昌平区科技园区昌盛
路12号3号楼-1至4层101内402室
(72)发明人 关超阳 郎嘉良
(51)Int.Cl.
B01J 23/63(2006.01)
B01J 37/16(2006.01)
C01B 15/023(2006.01)
(54)发明名称一种单原子钯催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种单原子钯催化剂及其制备方法和应用。该催化剂的制备方法包括：将干燥的氧化铝载体浸渍到稀土金属硝酸盐修饰的钯盐溶液中；然后在-120至-30℃的温度下加入还原剂溶液，充分反应后，过滤、干燥，得到单原子钯催化剂。该制备方法通过超低温反应条件和稀土金属硝酸盐修饰，得到的钯单原子催化剂的活性组分钯呈高度分散且以单原子的方式均匀分布在氧化铝上；其中，钯的含量为0.1-0.5wt％，稀土金属硝酸盐的含量为0.1-0.5w t ％，氧化铝的含量为99.0-99.8wt％。该催化剂中钯金属负载量低、催化效率高，将其用在蒽醌加氢制备双氧水中，表现出 高的蒽醌加氢活性和选择性。权利要求书1页 说明书9页CN 109939678 A 2019.06.28
C N 109939678
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109939678 A
1.一种单原子钯催化剂，其特质在于，所述催化剂的活性组分钯呈高度分散且以单原子的方式均匀分布在氧化铝上；其中，钯的含量为0.1-0.5wt％，稀土金属硝酸盐的含量为0.1-0.5wt％，氧化铝的含量为99.0-99.8wt％。
2.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂，其特质在于，所述稀土金属硝酸盐是硝酸镧、硝酸铈或硝酸钇中的一种或一种以上的组合；所述氧化铝载体是γ型氧化铝载体。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的单原子钯催化剂的制备方法，其特质在于，包括以下步骤：(1)将干燥的氧化铝载体浸渍到稀土金属硝酸盐修饰的钯盐溶液中，得到前体溶液；(2)在-120至-30℃的温度下在前体溶液中加入还原剂溶液，充分反应后，过滤、干燥，得到单原子钯催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(1)中的稀土金属硝酸盐修饰的钯盐溶液是通
过以下方法制备得到：按照钯的质量为干燥的氧化铝载体质量的0.1-0.5wt％，称取钯盐配制摩尔浓度为0.01-0.05mol/L的钯盐溶液，然后将质量为干燥的氧化铝载体质量的0.1-0.5wt％的稀土金属硝酸盐加入到钯盐溶液中修饰。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(1)中的钯盐是氯化钯、硝酸钯、氯钯酸钠或氯钯酸钾中的一种或一种以上的组合；所述步骤(1)中的干燥的氧化铝载体在稀土金属硝酸盐修饰的钯盐溶液浸渍4-12小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(2)中的还原剂是抗坏血酸、柠檬酸、水合肼、甲醛、硼氢化钠和硼氢化钾中的任何一种或一种以上的组合；所述步骤(2)中的还原剂与钯的摩尔比为5:1-100:1；所述步骤(2)中的还原剂溶液的浓度是0.1-0.5mol/L。
7.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(2)中的还原剂溶液是以0.1-5mL/min的滴加速度在-120℃至-30℃的温度和10-600r/min的搅拌速率下滴加到前体溶液中。
8.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(2)中在前体溶液中加入还原剂溶液之前，将所述还原剂溶液和前体溶液在-120℃至-30℃的温度和10-600r/min的搅拌速率下在低温箱中放置0.5-2h；所述步骤(2)中的还原剂溶液滴加结束后，需继续在-120℃至-30℃的温度和10-600r/min的搅拌速率下反应2-6h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特质在于，所述步骤(2)中的抽滤是在-120至-30℃的温度下进行的。
10.根据权利要求1或2所述的催化剂的应用，其特质在于，所述催化剂用在蒽醌加氢中。
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