(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510209430.9
(22)申请日 2015.04.28
C07C 229/76(2006.01)
C07C 229/36(2006.01)
C07C 227/10(2006.01)
地址712100 陕西省西安市杨凌示范区神农
路创业大厦417
(72)发明人徐伟 胡改红 姜西芳
(74)专利代理机构陕西增瑞律师事务所 61219
代理人张瑞琪
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了EDDHA 螯合铁及其制备工艺：
其同质量的水中，在温度为55℃～60℃的条件下
氢氧化钠溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总
氢氧化钠溶液量的5/11，搅拌得EDDHA-Na 溶液；
(2)将步骤(1)中的EDDHA-Na 溶液加热至90℃～
95℃，然后加入氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，并保
持该温度2h，得到EDDHA 螯合铁溶液，所加入的
氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11。
该制备工艺成本低、生产过程中无三废排放、无污
染，所制备的EDDHA 螯合铁有效改善作物的生长
及结果量。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页
(10)申请公布号CN 104817469 A (43)申请公布日2015.08.05
C N 104817469
A
1.EDDHA螯合铁，其特征在于，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份；所述乙二胺、氢氧化钠和乙醛酸在制备过程中采用其水溶液，所述乙二胺溶液的质量浓度为70％～99％，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20～80％，所述乙醛酸溶液的质量浓度为20％-80％。
2.如权利要求1所述的EDDHA螯合铁，其特征在于：所述乙二胺溶液的质量浓度为70％，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为50％，所述乙醛酸水溶液的质量浓度为40％；所述氧化铁粉末的目数不小于1000目。
3.一种如权利要求1或2所述的EDDHA螯合铁的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：
(1)称取所述质量份的各原料，将所述苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃～60℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和氢氧化钠溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的5/11，搅拌得EDDHA-Na溶液；
(2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至90℃～95℃，然后加入氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，并保持该温度2h，得到EDDHA螯合铁溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11。
4.根据权利要求3所述的EDDHA螯合铁的制备工艺，其特征在于，该工艺还包括：将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔，喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
5.根据权利要求3或4所述的EDDHA螯合铁的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌时间不少于2h。
EDDHA螯合铁的制备工艺
技术领域
[0001] 本发明属于农业肥料技术领域，具体涉及一种EDDHA螯合铁的制备工艺。
背景技术
[0002] 众所周知，植物要健康生长、农业要增产、农产品品质要提高，离不开肥料的贡献，现阶段我国农业生产的实际情况来看，微量元素的有效补充就显得尤其重要，已经被大家逐渐认识到。施肥量不合理，偏施氮肥、氮磷钾比例失调、土壤有机质严重匮乏等问题已经得到农民、农业技术部门的普遍重视，但现在的平衡施肥技术依然停留在氮磷钾及有机质的平衡水平上，中、微量元素的匮乏问题依然是阻碍农作物产量的主要问题之一，施肥方法缺乏科学性，大量硫酸盐的滥用等问题一直影响着我国农业生产的健康发展。
[0003] 目前市场上出售的铁肥，依然以无机物硫酸亚铁为主，硫酸亚铁的大量应用必然伴随着吸收利用率极其低下，并造成土壤结构严重破坏而形成土壤板结，少量应用的EDTA-Fe也因为我国北方土壤PH偏高而使其吸收利用率极低，国外进口的EDDHA螯合铁近年来销量快速增长，据统计，进口EDDHA螯合铁在国内的销售额在8000万/年，预计每年会以几何倍数递增，荷兰阿克苏若贝尔公司、英国汽巴公司、德国巴斯夫公司以及意大利等公司相继入侵中国市场，瓜分巨大的中国高端铁肥市场份额，但这些进口EDDHA螯合铁由于原材料、生产工艺、运输成本等因素限制，价格还是比较昂贵，从而使施用成本居高不下，带来施用推广进程的相对迟缓。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种成本低、生产过程中无三废排放、无污染的EDDHA螯合铁的制备工艺。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份；乙二胺、氢氧化钠和乙醛酸在制备过程中采用其水溶液，所述乙二胺溶液的质量浓度为70％～99％，氢氧化钠溶液的质量浓度为20～80％，所述乙醛酸溶液的质量浓度为20％-80％。
[0006] 进一步地，该乙二胺溶液的质量浓度为70％，氢氧化钠溶液的质量浓度为50％，乙醛酸水溶液的质量浓度为40％；氧化铁粉末的目数不小于1000目。
[0007] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0008] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃～60℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和氢氧化钠溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的5/11，搅拌得EDDHA-Na溶液；
[0009] (2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至90℃～95℃，然后加入氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，并保持该温度2h，得到EDDHA螯合铁溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11。
[0010] 进一步地，该工艺还包括：将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
[0011] 进一步地，该步骤(1)中的搅拌时间不少于2h。
[0012] 本发明EDDHA螯合铁的制备工艺具有以下的优点：
[0013] (1)生产工艺简单，生产成本低，且成产过程中无三废排放、无污染。
[0014] (2)该EDDHA螯合铁水溶性好，植物吸收率高。
[0015] (3)该EDDHA螯合铁安全性高、无污染。
[0016] (4)该EDDHA螯合铁喷洒于作物，提高了作物的产量。
[0017] (5)选用了氧化铁作原料，不会引入新的杂质元素。
[0018] (6)对乙二胺溶液浓度的依赖性降低，可以选择国产的乙二胺，降低
[0019] 了生产成本。
具体实施方式
[0020] 实施例1
[0021] EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份，余量为水；所述乙二胺溶液的质量浓度为80％，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为80％，所述乙醛酸溶液的质量浓度为80％。
[0022] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0023] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和总氢氧化钠溶液量的5/11的氢氧化钠溶液，制备得EDDHA-Na溶液；
[0024] (2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至90℃，然后加入总氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，以保证溶液的PH值为8左右，并保持该温度2h，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11，得到EDDHA螯合铁溶液；其中，氧化铁粉末的目数不小于1000目。[0025] 将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
[0026] 实施例2
[0027] EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份，余量为水；乙二胺溶液的质量浓度为70％，氢氧化钠溶液的质量浓度为30％，乙醛酸溶液的质量浓度为50％。
[0028] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0029] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和总氢氧化钠溶液量的5/11的氢氧化钠溶液，制备得EDDHA-Na溶液；
[0030] (2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至95℃，然后加入氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，以保证溶液的PH值为8左右，并保持该温度2h，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11，得到EDDHA螯合铁溶液；其中氧化铁粉末的目数不小于1000目。
[0031] 将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
[0032] 实施例3
[0033] EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份，余量为水；乙二胺溶液的质量浓度为90％，氢氧化钠溶液的质量浓度为60％，乙醛酸溶液的质量浓度为20％。
[0034] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0035] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为60℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和总氢氧化钠溶液量的5/11的氢氧化钠溶液，制备得EDDHA-Na溶液；
[0036] (2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至90℃，然后加入氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，以保证溶液的PH值为8左右，并保持该温度2h，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11，得到EDDHA螯合铁溶液；其中，氧化铁粉末的目数不小于1000目。[0037] 将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
[0038] 实施例4
[0039] EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份，余量为水；乙二胺溶液的质量浓度为70％，氢氧化钠溶液的质量浓度为50％，乙醛酸溶液的质量浓度为40％。
[0040] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0041] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和氢氧化钠溶液，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的5/11，制备得EDDHA-Na溶液；
[0042] (2)将步骤(1)中的EDDHA-Na溶液加热至95℃，然后加入总氢氧化钠溶液量的5/11的氢氧化钠溶液和氧化铁粉末，以保证溶液的PH值为8左右，并保持该温度2h，所加入的氢氧化钠溶液的量为总氢氧化钠溶液量的6/11，得到EDDHA螯合铁溶液。其中，氧化铁粉末的目数不小于1000目。
[0043] 将步骤(2)中所得的EDDHA螯合铁溶液输送至喷雾干燥塔喷雾干燥成EDDHA螯合铁粉末或者颗粒。
[0044] 实施例5
[0045] EDDHA螯合铁，采用以下质量份的原料溶于水制备而得，所述原料的有效成分为：苯酚32份、乙二胺10.4份、氢氧化钠5.5份、乙醛酸10份、氧化铁21.59份、高锰酸钾0.01份，余量为水；乙二胺溶液的质量浓度为80％，氢氧化钠溶液的质量浓度为40％，乙醛酸溶液的质量浓度为60％。
[0046] 本发明还提供了上述EDDHA螯合铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：[0047] (1)称取所述质量份的各原料，将苯酚溶解于与其同质量的水中，在温度为55℃的条件下依次加入高锰酸钾、乙二胺溶液、乙醛酸溶液和氢氧化钠溶液，所加入的氢氧化钠
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