(10)申请公布号 CN 102964865 A
(43)申请公布日 2013.03.13C N 102964865 A
*CN102964865A*
(21)申请号 201210479884.4
(22)申请日 2012.11.23
C09B 57/00(2006.01)
地址225722 江苏省泰州市兴化市张郭镇人
民路2号
(72)发明人毛顺明 朱骥 陈军 欣文卫
(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所
(普通合伙) 32204
代理人
缪友菊
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种颜料红254的制备方法，
加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制
备叔戊醇钠溶液；然后向叔戊醇钠溶液中加入对
缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水
解；减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇异
丙醇，过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。本发
明生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量
稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，
在保证产品质量的前提下，提高产品的收率，为提
高产品竞争力提供保障。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页
1/1页
1.一种颜料红254的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；
（2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；
（3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；
（4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80～120℃，回流时间为2～12h 。
3.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入对氯苯腈的温度为60～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60～120℃，滴加时间为2～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，滴加完毕后在70～130℃保温2～6h 。
6.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水解温度为0～100℃，水解时间为1～12h 。
7.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。权 利 要 求 书CN 102964865 A
一种颜料红254的制备方法技术领域
[0001]
本发明涉及的是一种高收率的高档有机颜料吡咯并吡咯系颜料红254的制备方
法，尤其涉及的是一种颜料红254的制备方法。背景技术
[0002]
颜料红254是DPP 系列颜料中的一种，DPP 系列颜料简称吡咯并吡咯二酮，它是由1.4—吡咯并吡咯二酮为颜料母体，其结构式如下：[0003]
[0004]
DPP 系列颜料，特别是颜料红254具有各项优异的性能，是高档有机颜料中具有代
表性，它具着力高、泽鲜艳等特点，在应用介质中具有很好的流动性，耐晒牢度、耐气候牢度以及耐热稳定性高等优点，能与茈红颜料、喹吖啶酮颜料等高性能颜料媲美，因性能优越而广泛应用于油墨、涂料、塑料的着，是国民经济发展中必不可缺的产品之一。
[0005] 此类颜料的合成是一个缩合闭环反应，反应各阶段生成的中间体无须分离，可在同一反应器中一次完成，具有生产设备少，流程简单，原料使用少，相对于其它高档有机颜料有利于环境保护和资源的有效利用，近年来生产厂家相对较多，产品竞争激烈，且大部分生产工艺其粗品的收率相对较低，在80％左右，从而带来生产成本较大，使产品在市场上缺乏竞争力。发明内容
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种颜料红254的制备方法，通过优化生产工艺，达到较高的粗品收率。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
[0008] （1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；
[0009] （2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；
[0010] （3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；
[0011] （4）减压蒸除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。
[0012] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80～120℃，回流时间为2～12h 。
[0013] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，加入对氯苯腈的温度为60～120℃。
[0014] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60～120℃，滴加时间为2～5小时。
[0015] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，滴加完毕后在70～130℃保温2～6h。
[0016] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，水解温度为0～100℃，水解时间为1～12h。
[0017] 作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
[0018] 本发明的反应机理如下：
[0019]
[0020] 水解：
[0021]
[0022] 存在的副反应：
[0023]
[0024] 由于反应中存在一定的副反应，其关键需对叔戊醇钠溶液的浓度进行有效控制，才能达到减少副反应的产生，从而达到提高产品收率。
[0025] 本发明相对现有技术具有以下优点：本发明生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，
通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率达到85％以上，为提高产品竞争力提供保障。
附图说明
[0026] 图1是标准颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
[0027] 图2是实施例1制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
[0028] 图3是实施例2制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
[0029] 图4是实施例3制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱。
具体实施方式
[0030] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例包括以下步骤：
[0033] （1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、180g叔戊醇和1g三氯化铁加热至100℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；
[0034] （2）稍冷90℃向叔戊醇钠溶液中加入88g对氯苯腈，搅拌使其溶解，90℃时，再向混合物料中滴加74g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合，滴加时间为3h，滴加完毕后在100℃保温3h，加入50g叔戊醇是为了稀释丁二酸二异丙酯的浓度，增加总量，便于长时间滴加；
[0035] （3）将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚类）的1200ml 去离子水中水解，60℃保温水解6h；
[0036] （4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，过滤，水洗，烘干即得108.87g的颜料红254粗品，收率为95.5％。
[0037] 如图2所示，将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
[0038] 实施例2
[0039] （1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、210g叔戊醇和0.5g三氯化铁加热至80℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；
[0040] （2）稍冷70℃向叔戊醇钠溶液中加入80g对氯苯腈，搅拌使其溶解，70℃时，再向混合物料中滴加88g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合，滴加时间为2h，滴加完毕后在80℃保温2h；
[0041] （3）将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚类）的1000ml 去离子水中水解，40℃保温水解3h；
[0042] （4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的副产品，过滤，水洗，烘干即得100.44g的颜料红254粗品，收率为87.95％。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议