(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611217114.7
(22)申请日 2016.12.26
(71)申请人 西南石油大学
地址 610500 四川省成都市新都区新都大
道8号
(72)发明人 程小伟 杨永胜 张春梅 刘开强
郭小阳 吴青梅 李早元 刘健
张兴国
(74)专利代理机构 成都市辅君专利代理有限公
司 51120
代理人 杨盛彪
(51)Int.Cl.
C04B 7/32(2006.01)
C04B 7/14(2006.01)
C04B 7/36(2006.01)
C04B 7/44(2006.01)C04B 7/43(2006.01)
(54)发明名称一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法(57)摘要本发明公开了一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，过程如下：将钙质原料20-55重量份、铝质原料3-15重量份、赤泥100重量份、助熔剂2-3重量份进行混合后配制成生料，研磨使其平均粒径≤8μm ；将研磨后的生料进行干燥处理，以去除生料中的自由水；将生料用铂金坩埚盛放，置于高温炉内加热直至熔融；将熟料取出，并对熟料进行淬火；将淬火后的熟料进行干燥，并粉磨至平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。本发明结合了高温熔融与淬火工艺，不仅能够大量利用赤泥，解决赤泥堆放所引起的环境污染问题，同时该方法生产周期短，所制备的微晶铁铝酸钙均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，适用于大规模工业化生产，具有广阔的 市场前景。权利要求书1页 说明书3页CN 106746801 A 2017.05.31
C N 106746801
A
1.一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，过程如下：将钙质原料20-55重量份、铝质原料3-15重量份、
赤泥100重量份、助熔剂2-3重量份进行混合后配制成生料，研磨使其平均粒径≤8μm；将研磨后的生料进行干燥处理，以去除生料中的自由水；将生料用铂金坩埚盛放，置于高温炉内加热直至熔融；加热完成后将熟料立即取出，并对熟料进行淬火；将淬火后的熟料进行干燥，并粉磨至平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
2.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述钙质原料是氧化钙、碳酸钙或氢氧化钙。
3.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述铝质原料是高铝矾土或氧化铝粉末，所述高铝矾土中Al 2O 3含量≥80％。
4.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述赤泥在配制生料前，使用盐酸对赤泥进行酸化处理，控制赤泥的pH值小于9。
5.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述助熔剂是CaF 2、B 2O 3或其混合物。
6.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述加热熔融过程如下：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5-20min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间10-25min。
7.如权利要求1所述的一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，其特征在于，所述淬火过程使用水或液氮作为淬火介质。
权 利 要 求 书1/1页CN 106746801 A
一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种利用工业废物(赤泥)制备微晶铁铝酸钙的方法，属于高性能无机材料。
背景技术
[0002]赤泥是制铝工业提取氧化铝过程中排出的高碱度污染性废渣，一般情况下，平均每生产1吨氧化铝，附带产生赤泥约1-2吨。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的赤泥量超过3000万吨，累积堆存量已超过2.5亿吨。随着铝土矿原料品位的逐渐降低和氧化铝产量的逐年增加，我国赤泥的年产生量还将不断增加。目前我国赤泥综合利用率仅为4％，大量赤泥不能充分有效利用，只能依靠大面积的堆场堆放，占用了大量土地资源，也对环境造成了严重的污染。所以最大限度地减少赤泥的产量和危害，实现赤泥的综合利用已经迫在眉睫。
[0003]我国在对赤泥进行综合利用方面进行了大量的研究。如：中国专利“一种赤泥制品”(201610378806.3)通过塑料材料的选材、混料、加温、降温注塑、降温脱模等工艺流程后成功制备了机械强度高的赤泥制品；中国专利“一种赤泥选铁工艺”(201510730312.2)在原有的选铁基础上设计了精选尾矿扫选流程，增加了赤泥中金属铁的回收率；中国专利“赤泥复合型发泡剂”(201310230499.0)提供了一种赤泥复合型发泡剂。
[0004]以上技术虽然在一定程度上回收利用了赤泥，但对赤泥的利用多局限于提取其中的有用物质，工业生产过程较为复杂，对赤泥的消耗量较小且利用率较低，未能解决赤泥大面积堆放所引起的环境污染问题。
[0005]水泥作为全世界使用最多的人工建筑材料，已发展到每年约1.5亿吨的产量。铁铝酸盐作为水泥中重要的组成相，具有后期强度大、抗冲击性能和抗硫酸盐性能好等特点，其合成方法一直备受人们关注。中国专利“一种铁铝酸钙的制备方法”(201010109398.4)采用溶胶-凝胶法成功制备了铁铝酸钙，但该技术合成工艺复杂，生产周期较长，产率低且产物活性较低，工业利用价值较小。若将赤泥的回收利用与铁铝酸钙的生产相结合，则能够在解决赤泥堆放所带来的环境污染问题的同时，也为铁铝酸钙的生产提供一种新的方法。
发明内容
[0006]本发明的目的在于提供一种以赤泥为原料制备微晶铁铝酸钙的方法。该方法结合了高温熔融与淬火工艺，不仅能够大量利用赤泥，解决赤泥堆放所引起的环境污染问题，同时该方法生产周期短，所制备的微晶铁铝酸钙活性高，克服了现有技术存在的缺陷和不足，具有广阔的市场前景。
[0007]为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
[0008]一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，过程如下：将钙质原料20-55重量份、铝质原料3-15重量份、赤泥100重量份、助熔剂2-3重量份进行混合后配制成生料，研磨使其平均粒径≤8μm；将研磨后的生料进行干燥处理，以去除生料中的自由水；将生料用铂金坩埚
盛放，置于高温炉内加热直至熔融；加热完成后将熟料立即取出，并对熟料进行淬火；将淬火后的熟料进行干燥，并粉磨至平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
[0009]所述钙质原料可以是氧化钙、碳酸钙或氢氧化钙，均为市售。
[0010]所述铝质原料可以是高铝矾土(Al2O3含量≥80％)或氧化铝粉末，均为市售。[0011]所述赤泥(其化学成分见表1)为平果铝业公司所产，配制生料前，需使用盐酸对赤泥进行酸化处理，控制赤泥的pH值小于9，将酸化后的赤泥烘干待用。
[0012]表1赤泥化学成分(％)
[0013]
Fe2O3Al2O3SiO2CaO Na2O TiO2K2O MgO Loss
33.0217.168.5118.77 2.737.140.0450.3511.40 [0014]所述助熔剂可以是CaF2、B2O3或其混合物。
[0015]所述加热熔融过程如下：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5-20min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间10-25min。[0016]所述淬火过程使用水或液氮作为淬火介质。
[0017]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0018](1)该方法将赤泥的综合利用与微晶铁铝酸钙的制备相结合，能够大量消耗赤泥，减少赤泥储存所带来的污染，且制备的产品无毒无害，有利于环境的保护。
[0019](2)该制备方法所使用的各种原料来源广、价格低，具有低成本的优势。
[0020](3)该方法将生料进行熔融处理，有利于系统内传质与传动量过程的进行，产物均匀性好，能够有效缩短生产周期。
[0021](4)该方法将水淬和液氮淬火工艺应用于微晶铁铝酸钙的制备，经淬火后的产物结晶度较低，具有较快的水化速率和较强的水化能力，水化产物力学性能优异，能够很好地满足工程实际应用。
[0022](5)该方法操作简单，产率高，对原料的品质要求较低，可大规模应用。
[0023]综上所述，本发明技术可靠、产率高、对原料的品质要求较低，且原料廉价易得；通过该方法制备的产品均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，且十分环保，适用于大规模工业化生产。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明(以下原料均为重量份)。
[0025]实施例一
[0026]一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，具体包括以下步骤：将氢氧化钙35.96份、氧化铝3.71份、赤泥100份、氟化钙1.19份、氧化硼1.10份混合后加入滚筒式球磨机中研磨1小时。将研磨后的生料放入烘箱(温度为70℃)内干燥12小时，干燥后的生料用铂金坩埚盛放并置于高温炉内加热直至熔融(升温和保温过程为：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间15min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间20min)，加热完成后立即将坩埚取出，并将熔融的熟料倒入水中进行淬火，待熟料充分冷却后放入烘箱(温度为50℃)内干燥12小时；采用滚筒磨
对熟料进行粉磨，控制平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
[0027]实施例二
[0028]一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，具体包括以下步骤：将氧化钙20.86份、氧化铝粉末3.75份、赤泥100份、氟化钙2.22份混合后加入滚筒式球磨机中研磨1.5小时。将研磨后的生料放入烘箱(温度为70℃)内干燥12小时，干燥后的生料用铂金坩埚盛放并置于高温炉内加热直至熔融(升温和保温过程为：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间15min)，加热完成后立即将坩埚取出，并将熔融的熟料倒入水中进行淬火，待熟料充分冷却后放入烘箱(温度为50℃)内干燥12小时；采用滚筒磨对熟料进行粉磨，控制平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
[0029]实施例三
[0030]一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，具体包括以下步骤：将碳酸钙52份、高铝矾土6.44份、赤泥100份、氟化钙2.78份混合后加入滚筒式球磨机中研磨1小时。将研磨后的生料放入烘箱(温度为70℃)内干燥12小时，干燥后的生料用铂金坩埚盛放并置于高温炉内加热直至熔融(升温和保温过程为：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间20min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间10min)，加热完成后立即将坩埚取出，并将熔融的熟料倒
入液氮中进行淬火，待熟料充分冷却后放入烘箱(温度为50℃)内干燥12小时；采用滚筒磨对熟料进行粉磨，控制平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
[0031]实施例四
[0032]一种利用赤泥制备微晶铁铝酸钙的方法，具体包括以下步骤：将碳酸钙53份、高铝矾土6.58份、赤泥100份、氟化钙1.23份、氧化硼1.37份混合后加入滚筒式球磨机中研磨1小时。将研磨后的生料放入烘箱(温度为70℃)内干燥12小时，干燥后的生料用铂金坩埚盛放并置于高温炉内加热直至熔融(升温和保温过程为：室温-950℃，升温时间45min；950℃，保温时间20min；950-1300℃，升温时间35min；1300-1420℃，升温时间20min；1420℃，保温时间10min)，加热完成后立即将坩埚取出，并将熔融的熟料倒入水中进行淬火，待熟料充分冷却后放入烘箱(温度为50℃)内干燥12小时；采用滚筒磨对熟料进行粉磨，控制平均粒径为30-50μm，即得到微晶铁铝酸钙粉体。
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