(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910160386.5
(22)申请日 2019.03.04
地址 310000 浙江省杭州市滨江区西兴街
道滨文路5号1幢5层503室
(72)发明人 安建华 韦红映
(74)专利代理机构 杭州裕阳联合专利代理有限
公司 33289
代理人 姚宇吉
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
(54)发明名称一种检测乙烯利的方法(57)摘要本发明公开了一种检测乙烯利的方法，包括如下步骤：提取样品中的乙烯利；制备乙烯利衍生化产物的检测溶液，采用分析试剂萃取样品后，采用硫酸做保护剂，七氟丁醇和七氟丁酸酐作为衍生试剂，使样品中的乙烯利在60-120℃的温度条件下衍生成为衍生产物；再加入谱试剂，得到检测溶液；制备衍生化乙烯利工作液；进行GC -MS/MS谱分析；用外标法定量，以目标物的质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；乙烯利在衍生过程中稳定，酯化反应进行快速，衍生速度快，灵敏度高，定性定量准确，操作简单，可以避免使用高毒试剂重氮甲烷， 保护环境。权利要求书2页 说明书10页 附图7页CN 109725085 A 2019.05.07
C N 109725085
A
权 利 要 求 书1/2页CN 109725085 A
1.一种检测乙烯利的方法，其特征在于，包括如下步骤：
提取样品中的乙烯利；
制备乙烯利衍生化产物的检测溶液，
采用分析试剂萃取样品后，采用硫酸做保护剂，七氟丁醇和七氟丁酸酐作为衍生试剂，使样品中的乙烯利在60-120℃的温度条件下衍生成为衍生产物；再加入谱试剂，得到检测溶液；
制备衍生化乙烯利工作液，
采用分析试剂萃取样品后，分别移取梯级体积的乙烯利工作液到衍生试管中，采用硫酸做保护剂，七氟丁醇和七氟丁酸酐作为衍生试剂，在60-120℃的温度条件下，乙烯利衍生成为衍生产物；再加入谱试剂，得到梯级浓度的多个标准溶液；
进行GC-MS/MS谱分析；
用外标法定量，以目标物的质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，衍生过程中试剂的用量为：硫酸的用量为10-15μL，七氟丁醇用量为0.5mL，七氟丁酸酐的用量1.0mL。
3.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，衍生过程的温度条件为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，衍生反应的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，所述分析试剂包括：盐酸，乙醚。
6.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，所述谱试剂包括：乙酸乙酯，甲醇。
7.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，采用三重四级杆气质联用仪进行GC-MS/MS谱分析。
8.根据权利要求7所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，所述三重四级杆气质联用仪的谱分析条件如下：
a)谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.50μm；
b)柱温：80℃保持3min，30℃/min上升到300℃，保持4min；
c)载气为氦气，99.999％；柱流速1.0mL/min；
d)汽化室280℃；
e)进样方式为不分流进样，进样量2μL；
f)离子源为EI源，离子源温度230℃，电离能量70eV，四级杆45℃，辅助温度300℃；溶剂延迟4min；
g)定量采用多反应监测(MRM)，碰撞气体氩气，碰撞能量20v；
母离子m/z 446，定量离子m/z446＞181；定性离子m/z446＞223，m/z446＞247，m/z446＞283。
9.根据权利要求1所述的一种检测乙烯利的方法，其特征在于，所述标准溶液的浓度范围为：0.01μg/mL—0.32μg/mL。
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