[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101591009A [43]公开日2009年12月2日
[21]申请号200910026417.4[22]申请日2009.04.23
[21]申请号200910026417.4
[71]申请人江苏泰丰化工有限公司
地址225453江苏省泰兴市七圩镇八圩村
[72]发明人张正西 刘国平 吴德生 赵忠民 栾敏红
[74]专利代理机构南京众联专利代理有限公司代理人杨惠民
[51]Int.CI.C01B 21/092 (2006.01)C09B 7/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种靛蓝生产过程中连续合成氨
基钠的制备方法。将液态的金属钠在一定的温度下，
在300－400℃下进行预反应，尾气从塔的上部排出；
另一部分则进入氨钠合成塔，与氨气在300－400℃
下反应得氨基钠。它提高了反应收率、产品品质，
缩短了反应周期，减少了污染物的生成，降低了设
备投资和员工劳动强度，改善了工作环境，能耗大
幅降低。
200910026417.4权 利 要 求 书第1/1页 1、一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法：将液态的金属钠在一定的温度下，连续加入氨钠预合成塔，经氨钠循环泵循环，一部分回到预合成塔中，与氨钠合成塔未反应完的氨气在300-400℃下进行预反应，尾气从塔的上部排出；另一部分则进入氨钠合成塔，与氨气在300-400℃下反应得氨基钠。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是塔为：填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是从氨钠预合成塔上部排出的尾气中，氨气与氢气的的摩尔浓度比≤0.1；当氨气与氢气的的摩尔浓度比在0.0001-0.1时，尾气将进入氨回收系统回收氨。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是从预合成塔上部排出尾气中的氢气经处理，使其纯度≥99.9％后，用作加氢的气源。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是进入氨钠合成塔的氨气为新鲜原料氨或者是合成羟基吲哚酚钠盐过程中释放出的氨气。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征是氨钠合成中反应生成热可以及时通过冷媒移走。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征是反应温度为320-360℃。
9、根据权利要求7所述的方法，其特征是冷媒为导热油或水。
10、根据权利要求3所述的方法，其特征是塔的规格为总长度与直径比在4∶1-20∶1。
11、根据权利要求1所述的方法，其特征是预合成塔出料组成中，氨基钠与金属钠的重量比为0.1-10。合成塔中游离金属钠的含量≤0.5％。
200910026417.4说 明 书第1/3页一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法。 传统的靛蓝生产全部是采用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反应周期长、单位时间产能低、装置投入高、占地面积大，劳动强度高，废弃物排放点多，污染物排放量大，物耗、能耗高等问题。
传统的生产方法是将氨气直接通入液体金属钠中，氨气在物料中的停留时间短，氨气的利用率在70％左右，因此，排放气中含有大量未反应完的氨气，不仅浪费了大量氨气资源，造成了大气环境污染，危害了操作人员身心健康，而且，随着反应的进行，氨气的浓度波动范围较大，给生产过程控制带来麻烦，因此，提高氨气的利用率就尤为重要。尽管部分企业对排放尾气进行回收，但需要消耗大量能源。
发明内容
本发明提出了一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法 本发明的技术方案是：将液态的金属钠在一定的温度下，连续加入氨钠预合成塔，经氨钠循环泵循环，一部分回到预合成塔中，与氨钠合成塔未反应完的氨气在300-400℃下进行预反应，尾气从塔的上部排出；另一部分则进入氨钠合成塔，与氨气在300-400℃下反应得氨基钠。
连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。塔为：填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。从氨钠预合成塔上部排出的尾气中，氨气与氢气的的摩尔浓度比≤0.1；当氨气与氢气的的摩尔浓度比在0.0001-0.1时，尾气将进入氨回收系统回收氨。从预合成塔上部排出尾气中的氢气
经处理，使其纯度≥99.9％后，用作加氢的气源。进入氨钠合成塔的氨气为新鲜原料氨或者是合成羟基吲哚酚钠盐过程中释放出的氨气。氨钠合成中反应
生成热可以及时通过冷媒移走。反应温度为320-360℃。反应过程中产生的热量通过冷媒为导热油或水将热移走。塔的规格为总长度与直径比在4∶1-20∶1。预合成塔出料组成中，氨基钠与金属钠的重量比为0.1-10。合成塔中游离金属钠的含量≤0.5％。
传统的氨基钠合反应，采用的是釜式间歇反应，氨气直接通入液体中，物料与氨气接触不充分，反应不彻底，转化率低，副产物多。而本发明采用塔式反应，整个过程反应连续化。使通入的氨气与物料逆向流动，接触充分，反应彻底，大幅度地提高了物料的转化率。
传统的氨基钠合成反应，采用的是氨气是新鲜原料氨或回收氨，原料价格高，而本发明采用的是合成羟基吲哚酚钠盐过程中释放出的氨气，无需要投入氨气回收装置，无需要消耗大量的能源回收氨气。
具体实施方式：
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图
实施例1
将液态的金属钠在98-180℃温度下，连续加入氨钠预合成塔，经氨钠循环泵循环，一部分回到预合成塔中，与氨钠合成塔未反应完的氨气在320-380℃下进行预反应，尾气从塔的上部排出；循环支路上一部分预合成塔中的物料则连续进入氨钠合成塔，与通入的氨气在300-400℃下反应得氨基钠，再连续出料到下到工序。
上述制备过程中，使用金属钠2500kg，氨气1861kg，反应3小时，得氨基钠4222kg，钠的转化率99.6％，氨的利用率99.3％。
上述制备过程中，使用的塔为：填料塔、板式塔或鼓泡塔。
实施例2
上述制备过程中，使用金属钠2500kg，氨气1885kg，反应2小时，得氨基钠4205kg，钠的转化率99.2％，氨的利用率98％。其余过程和实施例1相同。
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