(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910230747.9
(22)申请日 2019.03.26
(71)申请人 东莞东阳光科研发有限公司
地址 523871 广东省东莞市长安镇振安中
路368号
(72)发明人 蔡君瑶 何凤荣
(74)专利代理机构 北京辰权知识产权代理有限
公司 11619
代理人 佟林松
(51)Int.Cl.
G01N 31/16(2006.01)
G01N 1/34(2006.01)
G01N 1/38(2006.01)
(54)发明名称
法
(57)摘要
本发明涉及一种三元正极材料中残留游离
利用m1g三元正极材料和m2g煮沸过的蒸馏水制
搅拌，并静置；利用针式过滤器将溶液快速过滤
于收集瓶中，制成待测液；取出m3g待测液与另外
点对应的体积V1和V2；使用如下公式计算Li 2CO 3
和LiOH的含量：W Li2CO3＝C HCl ×(V2-V1)×73.89÷
1000÷(m1×m3÷m2)×100％；W LiOH ＝C HCl ×
(2V1-V2)×23.941÷1000÷(m1×m3÷m2)×
100％。本发明的三元正极材料中残留游离锂含
量的检测方法，检测结果的误差小，精度高，并且
能够有效判断测定过程的干扰情况。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109917070 A 2019.06.21
C N 109917070
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109917070 A
1.一种三元正极材料中残留游离锂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
在密闭锥形瓶中，先后放入m1g三元正极材料和m2g煮沸过的蒸馏水，并磁力搅拌；
在形成三元正极材料溶液的锥形瓶内，利用氮气进行瓶内气体置换，然后密封；
对氮气环境下的锥形瓶内部的液体进行常温磁力搅拌，然后静置；
将静置后的锥形瓶内部液体利用针式过滤器快速过滤于收集瓶中，使收集瓶充满，摇晃均匀并盖紧，制成待测液；
取出m3g待测液与另外煮沸的蒸馏水混合后，选择动态滴定模式对其进行电位滴定，选择HCl滴定剂进行滴定，记录突跃点对应的体积V1和V2。
使用如下公式计算Li2CO3和LiOH的含量：
W Li2CO3＝C HCl×(V2-V1)×73.89÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％
W LiOH＝C HCl×(2V1-V2)×23.941÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％；
其中，C HCl为HCl的物质的量浓度，单位为mol/L，73.89为Li2CO3的分子量；23.941为LiOH 的分子量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
三元正极材料和蒸馏水混合步骤中，m1:m2＝1:15-25。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
电位滴定步骤中，滴定HCl的物质的量浓度为0.02mol/L。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
常温磁力搅拌步骤中，转速控制在高速，且避免液料飞溅到瓶壁，搅拌时间为10-40min。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
常温磁力搅拌步骤中，静置时间为3-10min。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
过滤形成待测液的步骤中，针式过滤器规格为0.10-0.25μm。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
气体置换步骤中，氮气的吹扫时间为5-15min。
2
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