(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810100249.8
(22)申请日 2018.02.01
(71)申请人 连云港西都生化有限公司
地址 222000 江苏省连云港市海州区板浦
镇西山工业园区
(72)发明人 李戈华 田大林 戴中超
(74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所
32255
代理人 刘喜莲
(51)Int.Cl.
C01B 25/32(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明是一种磷酸二氢钙的制备方法，该方
法采用磷酸、石灰乳和碳酸钙为原料，将磷酸与
碳酸钙料浆反应，经石灰乳调节后制得磷酸氢
钙；在中和反应中，待反应完全后，加助剂微粉硅
胶、滑石粉中的至少一种，熟化15－30分钟，再脱
水、干燥、筛分包装得成品。本发明通过控制磷酸
二氢钙的制备方法中的工艺步骤和参数，制得纯
度高、质量好的磷酸二氢钙。通过添加助剂可以
减少黏性以及降低颗粒与颗粒之间的摩擦力，增
强粉末的流动性，使产品不易结块。解决了现有
技术中的磷酸二氢钙产品的结块问题。权利要求书1页 说明书5页CN 108455545 A 2018.08.28
C N 108455545
A
1.一种磷酸二氢钙的制备方法，其特征在于，该方法采用磷酸、石灰乳和碳酸钙为原料，将磷酸与碳酸钙料浆反应，经石灰乳调节后制得磷酸氢钙；具体步骤如下：
（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至18°B é－22°B é；碳酸钙放入调料槽加水充分搅拌成均匀料浆，调节温度至45℃－60℃、浓度至18°B é－22°B é；
（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开碳酸钙进料阀，控制碳酸钙加料速度为0.2kg/s—0.3kg/s；按此速度加碳酸钙料浆，待碳酸钙料浆完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值2.8－3.5，关闭浆料进料阀门，加助剂微粉硅胶、滑石粉中的至少一种，熟化15－30分钟；助剂的添加量为物料质量的0.1%－1%； （3）脱水：开启离心机，将中和料浆固液分离，打料通过调节阀门的开启度逐步增加流量，防止打冒造成浪费，直至出水口处流水断不成线，然后关闭电机，缓慢刹车将湿料铲出送至干燥机；
（4）干燥：脱水前打开蒸汽阀门电辅热，打开尾气阀门，排除冷凝水，待引风机工作正常后开启电炉开始加热；进风温度180℃－230℃，开启进料绞龙开始加热，干燥至物料灼烧失重为14.0%－15.5%；
停机时先停电炉，再关闭蒸汽阀门，引风机继续引风十分钟再关掉引风机；
（5）筛分包装：物料经干燥烘干后进入振动筛进行筛分，封包入库。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%；碳酸钙的质量含量98%－99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的加助剂为微粉硅胶和滑石粉，微粉硅胶和滑石粉的添加量各占物料质量的0.05%－0.5%。
权 利 要 求 书1/1页CN 108455545 A
一种磷酸二氢钙的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种食品添加剂磷酸二氢钙的制备方法。
背景技术
[0002]磷酸二氢钙是一种无机化合物，是无三斜片状、粒状或结晶性粉末，广泛用于水产养殖动物及
畜禽养殖动物的饲料添加剂，用作膨松剂、面团调节剂、缓冲剂、营养增补剂、乳化剂、稳定剂等品质改良剂。磷酸二氢钙英文名calcium bis(dihydrogenphosphate)，化学式Ca(H2PO4)2。
[0003]现有技术中磷酸二氢钙的制备方法有：一是磷酸氢钙法，由食品级磷酸氢钙或食品级磷酸三钙与食品级磷酸溶液中和，控制终点为Ph值3.2；再经浓缩、结晶即得产品；二是石灰法，用石灰中和食品级磷酸，控制终点为PH值3.2，即得磷酸二氢钙。
[0004]现有技术中制备磷酸二氢钙方法制得的产品由于磷酸二氢钙ph值低，容易结块，导致产品流动性不好。
发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、产品不易结块、流动性好。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种磷酸二氢钙的制备方法，其特点是，该方法采用磷酸、石灰乳和碳酸钙为原料，将磷酸与碳酸钙料浆反应，经石灰乳调节后制得磷酸氢钙；具体步骤如下：
（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至18°Bé－22°Bé；碳酸钙放入调料槽加水充
分搅拌成均匀料浆，调节温度至45℃－60℃、浓度至18°Bé－22°Bé；
（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开碳酸钙进料阀，控制碳酸钙加料速度为0.2kg/s—0.3kg/s；按此速度加碳酸钙料浆，待碳酸钙料浆完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值2.8－3.5，关闭浆料进料阀门，加助剂微粉硅胶、滑石粉中的至少一种，熟化15－30分钟；助剂的添加量为物料质量的0.1%－1%；
（3）脱水：开启离心机，将中和料浆固液分离，打料通过调节阀门的开启度逐步增加流量，防止打冒造成浪费，直至出水口处流水断不成线，然后关闭电机，缓慢刹车将湿料铲出送至干燥机；
（4）干燥：脱水前打开蒸汽阀门电辅热，打开尾气阀门，排除冷凝水，待引风机工作正常后开启电炉开始加热；进风温度180℃－230℃，开启进料绞龙开始加热，干燥至物料灼烧失重为14.0%－15.5%；停机时先停电炉，再关闭蒸汽阀门，引风机继续引风十分钟再关掉引风机；
（5）筛分包装：物料经干燥烘干后进入振动筛进行筛分，封包入库。
[0007]本发明所述的一种磷酸二氢钙的制备方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（1）中，原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%；碳酸钙的质量含量98%－99.5%。
[0008]本发明所述的一种磷酸二氢钙的制备方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（2）中，所述的加
助剂为微粉硅胶和滑石粉，微粉硅胶和滑石粉的添加量各占物料质量的0.05%－0.5%。
[0009]与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
1、本发明通过控制磷酸二氢钙的制备方法中的工艺步骤和参数，制得纯度高、质量好的磷酸二氢钙。
[0010]2、通过添加助剂可以减少黏性以及降低颗粒与颗粒之间的摩擦力，增强粉末的流动性，使产品不易结块。
具体实施方式
[0011]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012]实施例1，一种磷酸二氢钙的制备方法，该方法采用磷酸、石灰乳和碳酸钙为原料，将磷酸与碳酸钙料浆反应，经石灰乳调节后制得磷酸氢钙；具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃、浓度至18°Bé；碳酸钙放入调料槽加水充分搅拌成均匀料浆，调节温度至45℃、浓度至18°Bé；原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%；碳酸钙的质量含量98%－99.5%。
[0013]（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开碳酸钙进料阀，控制碳酸钙加料速度为0.2k
g/s；按此速度加碳酸钙料浆，待碳酸钙料浆完全加完后，控制反应温度为80℃，控制反应终点ph值2.8，关闭浆料进料阀门，加助剂滑石粉，熟化15分钟；助剂的添加量为物料质量的0.3%；
（3）脱水：开启离心机，将中和料浆固液分离，打料通过调节阀门的开启度逐步增加流量，防止打冒造成浪费，直至出水口处流水断不成线，然后关闭电机，缓慢刹车将湿料铲出送至干燥机；
（4）干燥：脱水前打开蒸汽阀门电辅热，打开尾气阀门，排除冷凝水，待引风机工作正常后开启电炉开始加热；进风温度180℃，开启进料绞龙开始加热，干燥至物料灼烧失重为14.0%；停机时先停电炉，再关闭蒸汽阀门，引风机继续引风十分钟再关掉引风机；
（5）筛分包装：物料经干燥烘干后进入振动筛进行筛分，封包入库。
[0014]本实施例所生产出的磷酸二氢钙，在仓库依次堆放一个月、三个月、六个月之后拆开包装，查看结块程度与未添加助剂所生产的磷酸二氢钙进行对比，结果如下：
实施例2，一种磷酸二氢钙的制备方法，该方法采用磷酸、石灰乳和碳酸钙为原料，将磷酸与碳酸钙料浆反应，经石灰乳调节后制得磷酸氢钙；具体步骤如下：
（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至60℃、浓度至22°Bé；碳酸钙放入调料槽加水充分搅拌成均匀料浆，调节温度至60℃、浓度至22°Bé；原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%；碳酸钙的质量
含量98%－99.5%。
[0015]（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开碳酸钙进料阀，控制碳酸钙加料速度为0.3kg/s；按此速度加碳酸钙料浆，待碳酸钙料浆完全加完后，控制反应温度为100℃，控制反应终点ph值3.5，关闭浆料进料阀门，加助剂微粉硅胶，熟化30分钟；助剂的添加量为物料质量的0.5%；
（3）脱水：开启离心机，将中和料浆固液分离，打料通过调节阀门的开启度逐步增加流量，防止打冒造成浪费，直至出水口处流水断不成线，然后关闭电机，缓慢刹车将湿料铲出送至干燥机；
（4）干燥：脱水前打开蒸汽阀门电辅热，打开尾气阀门，排除冷凝水，待引风机工作正常后开启电炉开始加热；进风温度230℃，开启进料绞龙开始加热，干燥至物料灼烧失重为15.5%；停机时先停电炉，再关闭蒸汽阀门，引风机继续引风十分钟再关掉引风机；
（5）筛分包装：物料经干燥烘干后进入振动筛进行筛分，封包入库。
[0016]本实施例所生产出的磷酸二氢钙，仓库依次堆放一个月、三个月、六个月之后拆开包装，查看结块程度与未添加微粉硅胶所生产的磷酸二氢钙进行对比，结果如下：
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