(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910365863.1
(22)申请日 2019.05.05
(71)申请人 山东盛华新材料科技股份有限公司
地址 265200 山东省烟台市莱阳市长江路
77号
申请人 山东盛华电子新材料有限公司
莱阳市盛华电子材料有限公司
(72)发明人 董兆恒 刘煜阳 史永文 王德贤
王建文 叶宵 郭艳云
(51)Int.Cl.
C01F 7/56(2006.01)
B01J 27/125(2006.01)
B01J 27/32(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种傅克反应中三氯化铝的
回收方法,
是在采用三氯化铝作催化剂的傅克反应完成时,在反应容器中加入胺化物作为淬灭剂 铝的胺络合物进行再生活化,分离制备出三氯化
铝和络合剂,本发明制备工艺简单,解决了传统
傅克反应含铝废水无法处理的难题,为三氯化铝
催化的傅克反应的广泛应用提供了优良的环保
优势。权利要求书3页 说明书7页CN 110002483 A 2019.07.12
C N 110002483
A
1.一种傅克反应中三氯化铝的回收方法,其特征是在采用三氯化铝作催化剂的傅克反应完成时,在反应容器中加入胺化物(氨气、液氨)作为淬灭剂和铝络合剂,以淬灭反应,形成胺的铝络合物,对铝的胺络合物进行再生活化,分离制备出三氯化铝和络合剂。
2.根据权利要求1所述的一种傅克反应中三氯化铝的回收方法,其特征在于:在氩气或氮气保护下,在傅克反应容器中加入溶剂,再依次加入三氯化铝、取代苯、取代酰氯,于-30~80℃条件下搅拌反应0.5~10h,再向反应体系中直接加入胺化物,于-30~80℃条件下搅拌反应0.5~10h,过滤、分离,固体为铝的胺络合物,过滤液为相应的芳香酮产品溶液,对固体用与反应体系相同的溶剂进行洗脱,洗脱液与产品溶液合并处理,对铝的胺络合物进行再生处理,得到三氯化铝和胺化物,所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯、二硫化碳长的一种,所述的胺化物为氨气、液氨中的一种,其反应式包括如下反应式1、反应式2、反应式 3、反应式4所示结构:
反应式1:
式1中:R 1、R 2、R 3、R 4、R 5、R 6可以分别或同时为:各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、烷氧基取代的环己烷基芳基取代的环己烷基、卤素、氢等取代基,X为H,反应料比为:取代苯:取代酰氯:三氯化铝:溶剂:胺化物=1mol:0.9~4.3mol:0.5~5mol:10~5000ml:0.5~20mol;反应式2:
权 利 要 求 书1/3页2CN 110002483 A