(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811087838.3
(22)申请日 2018.09.18
(71)申请人 湖北博瑞生物科技股份有限公司
地址 433300 湖北省荆州市监利县容城镇
联盟路特1号
(72)发明人 杨文忠
(74)专利代理机构 广州市越秀区海心联合专利
代理事务所(普通合伙)
44295
代理人 蔡国
(51)Int.Cl.
C07H 1/08(2006.01)
C07H 15/18(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种苦杏仁苷的提取方法，该
提取方法操作方便、工业化程度较高。所述的提
取方法包括以下步骤：步骤1：将苦杏仁充分粉
碎，加入水和十二烷基-beta-D-麦芽糖苷，浸泡
24-72小时，得浸提液；步骤2：将所述步骤1中的
苦杏仁苷从柱上解析，减压完全回收70％乙醇，
再加入95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得
到苦杏仁苷。权利要求书1页 说明书2页CN 108752397 A 2018.11.06
C N 108752397
A
1.一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将苦杏仁充分粉碎，加入水和十二烷基-beta -D -麦芽糖苷，浸泡24-72小时，得浸提液；
步骤2：将所述步骤1中的浸提液用D101大孔树脂柱过滤，并用70％乙醇将苦杏仁苷从柱上解析，减压完全回收70％乙醇，再加入95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得到苦杏仁苷。
2.根据权利要求1所述一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于，所述步骤1中水的用量为苦杏仁质量的6-20倍。
3.根据权利要求1所述一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于，所述步骤1中十二烷基-beta -D -麦芽糖苷的用量为苦杏仁苷质量的1‰-1％。
4.根据权利要求1所述一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于，所述步骤2中D101大孔树脂的用量为苦杏仁苷质量的2-4倍。
5.根据权利要求1所述一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于，所述步骤2中70％乙醇洗脱液的用量为树脂体积的4-8倍。
权 利 要 求 书1/1页CN 108752397 A
一种苦杏仁苷的提取方法
技术领域
[0001]本发明涉及苦杏仁中有效成分的提取方法，尤其是一种苦杏仁苷的提取方法。
背景技术
[0002]苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效成分，人们对它的研究已有近二百年的历史，早在1803年Schrader在研究苦杏仁成分时就发现了此类物质，直到1830年Robiquet等从中分离出苦杏仁苷，迄今它已成为医药上常用的祛痰止咳剂、辅助性抗癌药物，苦杏仁苷广泛存在于杏、桃、李子、苹果、山楂等多种蔷薇科植物果实的种子中，尤其在苦杏仁中含量较多，大约在2％～3％。苦杏仁苷20世纪初从杏核中提出，1920年美国首次采用苦杏仁苷肿瘤，Ernest Krebs博士是第一个将其使用于医药的人，并认为是维生素，命名为B17。[0003]在申请号为200810079305.0的对比文件中，采用超临界二氧化碳加无水乙醇夹带剂，在超临界二氧化碳提取设备中将脱脂后的苦杏仁粕在萃取釜内进行萃取， 然后经一级分离、二级分离和低温经晶，得苦杏仁苷粗品。再将所得苦杏仁苷粗品二次用无水乙醇溶解后，温度降至零下3～4℃得苦杏仁苷精品。
[0004]此方法使用超临界为提取手段，投入较大，而且，此方法需要使用脱脂后的苦杏仁粕，另处，重结晶需要在冷冻条件下进行，操作繁琐，不适于工业化生产要求。
[0005]在申请号为CN 200910230090.2的对比文件中，采用在加热的条件下水提，然后采用HZ801或AB-8或D101树脂对提取液进行柱纯化提取，实现从欧李果核粉中提取苦杏仁苷。此工艺仅使用水做溶剂，很难保证苦杏仁苷的提取完全，同时在加热的条件下进行提取将会导致大量油脂等大量杂质的浸出，从而影响上柱的效率，同时也对后期的精制造成不利影响。
发明内容
[0006]本发明旨在提供一种操作方便、工业化程度较高的苦杏仁苷的提取方法。[0007]为了实现上述技术目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种苦杏仁苷的提取方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将苦杏仁充分粉碎，加入水和十二烷基-beta-D-麦芽糖苷，浸泡24-72小时，得浸提液；
[0009]步骤2：将所述步骤1中的浸提液用D101大孔树脂柱过滤，并用70％乙醇将苦杏仁苷从柱上解析，减压完全回收70％乙醇，再加入95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得到苦杏仁苷。
[0010]其中，所述步骤1中水的用量为苦杏仁苷质量的6-20倍。
[0011]其中，所述步骤1中十二烷基-beta-D-麦芽糖苷的用量为苦杏仁苷质量的1‰-1％。
[0012]其中，所述步骤2中D101大孔树脂的用量为苦杏仁苷质量的2-4倍。
[0013]其中，所述步骤2中70％乙醇洗脱液的用量为树脂体积的4-8倍。
[0014]本发明的有益效果是：
[0015]本发明通过将十二烷基-beta-D-麦芽糖苷用来进行苦杏仁苷的提取，可以使苦杏仁苷的提取率更高，而且因为是常温提取，将使提取的杂质尽可能少，提高产品纯度。同时，被十二烷基-beta-D-麦芽糖苷的存在将使提取出来的杂质在水中的溶解度尽可能大，这样将提高大孔树脂分离的效率，使最后的精制工作易于进行。
[0016]本发所提供的提取苦杏仁苷的方法操作方便、工业化程度较高。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
[0018]实施例1
[0019]步骤1：将500克苦杏仁充分粉碎，加入3000克水和1克十二烷基-beta-D-麦芽糖苷，浸泡24小时，得浸提液。
[0020]步骤2：将所述步骤1中的浸提液用D101大孔树脂柱过滤，树脂柱的装柱量为1000克树脂，树脂柱装柱后经酸、碱、乙醇处理活化，纯净水洗净后使用，上柱速度为每小时1000克提取液。上完柱后，用清水洗柱，清水用量为1000克，速度为每小时2000克量D101大孔树脂柱。并用4000克70％乙醇将苦杏仁苷从柱上解析，速度为每小时2000克70％乙醇。减压完全回收70％乙醇，再加入500克95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得到纯度为98.5％的苦杏仁苷34.7克。
[0021]实施例2
[0022]步骤1：将500克苦杏仁充分粉碎，加入4000克水和5克十二烷基-beta-D-麦芽糖苷，浸泡72小时，得浸提液。
[0023]步骤2：将所述步骤1中的浸提液用D101大孔树脂柱过滤，树脂柱的装柱量为1000克树脂，树脂柱装柱后经酸、碱、乙醇处理活化，纯净水洗净后使用，上柱速度为每小时1000克提取液。上完柱后，用清水洗柱，清水用量为1000克，速度为每小时2000克量D101大孔树脂柱。并用4000克70％乙
醇将苦杏仁苷从柱上解析，速度为每小时2000克70％乙醇。减压完全回收70％乙醇，再加入500克95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得到纯度为98.5％的苦杏仁苷38.6克。
[0024]实施例3
[0025]步骤1：将500克苦杏仁充分粉碎，加入10000克水和0.5克十二烷基-beta-D-麦芽糖苷，浸泡24小时，得浸提液。
[0026]步骤2：将所述步骤1中的浸提液用D101大孔树脂柱过滤，树脂柱的装柱量为2000克树脂，树脂柱装柱后经酸、碱、乙醇处理活化，纯净水洗净后使用，上柱速度为每小时1000克提取液。上完柱后，用清水洗柱，清水用量为1000克，速度为每小时2000克量D101大孔树脂柱。并用2000克70％乙醇将苦杏仁苷从柱上解析，速度为每小时2000克70％乙醇。减压完全回收70％乙醇，再加入500克95％乙醇，加热溶解，冷却，析晶，干燥得到纯度为98.5％的苦杏仁苷35.7克。
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