[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1354125A [43]公开日2002年6月19日
[21]申请号01138038.1[21]申请号01138038.1
[22]申请日2001.12.26[71]申请人周领
地址215556江苏省常熟市莫城镇平桥新区12幢
407室
[72]发明人周领 [74]专利代理机构南京众联专利代理有限公司代理人吕书桁
[51]Int.CI 7C01B 11/20C01D 3/10
权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 1 页
[54]发明名称
钾
[57]摘要
本发明使用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴
化钾和溴酸钾属无机化学中溴化物和溴氧化物领域。
用溴素与氢氧化钠(钾)岐化反应，调正比重,pH值, 用双氧水除去游离溴、冷却、脱水、分离出溴酸钠
(钾)粗品，母液脱水浓缩得溴化钠(钾)粗品。溴化
钠(钾)粗品溶解，用尿素除去少量的溴酸钠(钾)、
过滤、脱水、浓缩、烘干、包装得溴化钠(钾)成品。
溴酸钠(钾)粗品溶解、过滤、脱水、浓缩、烘干、
包装得溴酸钠(钾)成品。工艺无污染物产生，产品
品种和质量可随市场需要调节，设备简单，投资少,
利用率高。
01138038.1权 利 要 求 书第1/1页 1、一种用溴和碱制取溴酸钠(钾)是将溴素通入氢氧化钠(钾)溶液内，不断搅拌，待溴素加到一定量时，有白结晶析出，即为溴酸钠(钾)粗品，反应完成后，将溴酸钠(钾)粗品分出来，甩干、溶解、过滤、脱水浓缩、甩干、烘干即得成品溴酸钠(钾)；而在制取溴化钠(钾)时，则还要在反应时加入尿素作还原剂以便将反应中生成的溴酸钠(钾)还原成溴化钠(钾)，其后续加工为常规；本发明的特征是在同一釜投料反应后获取两种产品，即将生成物溴酸钠(钾)在分离前调正溶液比重、P H 值和用双氧水除去游离溴，然后再冷却、脱水分离出溴酸钠(钾)粗品，将溴化钠(钾)粗品溶解，用尿素除去少量的溴酸钠(钾)，两者的后续加工为常规，最终得到合格的成品溴化钠(钾)，溴酸钠(钾)。 2、如权利要求1所述的生成物溴酸钠(钾)在分离前要调正溶液比重、PH值和用双氧水除去游离溴，其特征是溶液比重控制在1.5～1.6范围PH值应为碱性，最好在9～11，双氧水以除尽游离溴为原则并略有余量。
3、如权利要求1所述的将溴化钠(钾)粗品溶液用尿素除去少量的溴酸钠(钾)，其特征是必须是在酸性环境下进行，最佳P H为1左右，可用氢溴酸调控。
01138038.1说 明 书第1/9页用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴化钾和溴酸钾
技术领域
本发明涉及一种以溴素、氢氧化钠生产溴化钠、溴酸钠以及用溴素和氢氧化钾生产溴化钾和溴酸钾的技术，属无机化学中的溴化物和溴氧化物领域。
背景技术
溴化钠用于制感光胶片，医药上用作利尿剂、镇静剂，有加强大脑皮层抑制过程的作用。在合成香料、医药和染料等工业上作为溴化剂。也用作化学试剂。
溴化钾用于医药作神经镇静剂，摄影用以制溴化银纸，还用于雕刻及石印，制特种肥皂，作分析试剂，分光和红外线的传递。
溴酸钠用于印染助剂，日用化学品上烫发药剂；也可用作化学试剂；与溴化钠混用作为金矿中的黄金溶解剂。
溴酸钾是常用的氧化剂，可作为分析化学中的基准物质。用于点滴分析测定镓。3％的溴酸钾溶液可用来精制水银。也可以用作鱼肉罐头的添加剂、羊皮处理剂。在食品工业上，使用微量的溴酸钾处理面粉，能够提高面粉的烘焙质量。
由于这些产品有上述诸多用途，其生产工艺在不断改进，目前生产溴化钠有①尿素还原法，是将纯碱、尿素用热水溶解，通入溴素，控制温度，溴被还原溴化钠。然后加入活性炭脱、过滤、蒸发、结晶，即得成品。
②中和法。系将氢溴酸与纯碱溶液中和，使PH在7.5～8之间，离心过滤，浓缩结晶即得成品。
此外，还有从海水提溴生产溴酸钠的母液，用亚铁还原法和铁溴法制
取。
溴化钾的生产方法有：①铁溴法，即由铁屑与溴素作用，生成溴化铁，再与过量的碳酸钾共煮、过滤、蒸发结晶，即得成品。
②尿素还原法，系用苛性钾或碳酸钾与溴反应，以尿素还原反应生成的溴酸盐，再将溶液过滤、蒸发结晶，即乃成品。
溴酸钾生产方法有①电解氧化法，系将溴化钾水溶液通以直流电，使溴化钾在阳极氧化方溴酸钾，电解制得的溴酸钾粗品内含溴化钾、经水洗、结晶、过滤、离心、干燥即得溴酸钾成品
②溴—氢氧化钾法，系将溴通入氢氧化钾(或碳酸钾)溶液而制得溴酸钾的方法。反应过程中除生成溴酸钾外，同时生成溴化钾。由于它们的溶解度不同，溴酸钾结晶析出，经冷水洗涤、干燥即得成品，还必须进行重结晶予以精制。
此外，尚有氧化法及将硫酸钾与溴酸钡反应而制取溴酸钾的方法。也可用氢氧化钡、溴素、氢氧化锂反应制取溴化锂过程中，产生溴酸钡沉淀，用碳酸钾处理沉淀，可得溴酸钾。
在上述各种方法中最接近本发明的生产技术是溴素、氢氧化钾法。但所有工艺都没有除游离溴，这样游离溴挥发到空气中污染环境，刺激人的呼吸道。另外，尿素还原法，使用尿素量很大，使用氢溴酸在80℃下除去杂质，则有酸、溴素挥发到大气中污染环境。
溴酸钠的生产方法有①电解法，系将溴化钠水溶液通以直流电，使溴化钠在阳极氧化为溴酸钠，经过浓缩分离、精制、离心、干燥即得溴酸钠成品。②氧化法：在氢氧化钠溶液中通入溴；再通入进行溴氯化反应制得溴酸钠，经冷却结晶、过滤、分离、除去氯化钠，再经干燥得溴、酸、钠成品。
发明内容
本工艺所采用的原材料质量要求见表1
原材料名称质量要求
溴素含溴98％以上，含氯0.1％以下
氢氧化钠溶液≥32％
尿素含量98％，熔点131～138℃
氢溴酸≥48％
双氧水≥35％
氢氧化钾≥48％
本生产工艺分以下三步进行：
第一步：溴化钠粗品的制取
溴素通入氢氧化钠(钾)溶液进于岐化反应，调正比重，P H值，用双氧水除去游离溴、冷却、脱水、分离出溴酸钠(钾)粗品。 岐化反应：3Br2+6NaOH＝5NaBr+NaBrO3+3H2O
3Br2+6KOH＝5KBr+KBrO3+3H2O
即在一个反应罐中放入32％浓度的氢氧化钠(48％浓度氢氧化钾)溶液，然后缓缓通入溴素，开始通溴流量较大，控制反应温度80℃左右(为放热反应)，以后减小，在接近反应终点时，流量更小，至P H值为6-7时达到反应终点，停止通溴。将反应液比重调至1.55(制钾盐时为1.45)左右，泵入贮液罐，加入氢氧化钠(钾)溶液，调正P H至10左右，边搅拌边加入双氧水，双氧水略为过量以除尽游离溴，直至反应液由淡红变成无，调PH至6-7(用双氧水)，其反应应式为：
H2O2+Br+2NaOH＝2NaBr+2H2O+O2↑
H2O2+Br2+2KOH＝2KBr+H2O
过剩的H2O2分解÷H2O2＝H2O+1/2O2↑
反应液经冷却、蒸汽浓缩、过滤、泵入贮液罐，冷却至室温，大部分溴酸钠(钾)结晶出来，捞出结晶，在离心机内分离母液。溴酸钠(钾)结晶
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