(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811161199.0
(22)申请日 2018.09.30
(71)申请人 长江师范学院
地址 408100 重庆市涪陵区聚贤大道16号
(72)发明人 童志博
(74)专利代理机构 重庆博凯知识产权代理有限
公司 50212
代理人 李海华
(51)Int.Cl.
C01F 11/18(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种利用钢渣制备轻质碳酸
钙的方法，在钢渣破碎前先采用微波辐照预处
碳酸钙，该方法解决矿物浸出钝化的问题，能够
有效地降低钢渣破碎难度，能明显提高钢渣的浸
不会影响反应溶液的温度，解决了反应体系改
变，能耗高的问题。本发明制备的轻质碳酸钙纯
度高且满足普通工业沉淀碳酸钙的标准，制备方
法简单、条件易控，能耗低，成本低廉，具有广泛
应用和较高的工艺适用性，为钢渣的综合利用提
供了一条新的途径。权利要求书1页 说明书4页CN 108840362 A 2018.11.20
C N 108840362
A
1.一种利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将钢渣进行粗磨，然后在微波场下对钢渣进行辐照预处理，再将辐照后钢渣破碎并过200目筛；
2）将步骤1）得到的辐照破碎后的钢渣置于2
~4 mol/L的氯化铵溶液中进行浸出反应，
每10 min搅拌一次，浸出2
~4 h后，过滤得到滤液和滤渣，将所述滤渣用清水洗涤，过滤得到
洗涤液；
3）将步骤2）所述的洗涤液与滤液混合得到浸出液，并向所述浸出液中鼓入空气10
~30
min，然后静置30
~60 min，再将上层静置溶液导入碳化反应器中，同时开启搅拌装置，并持
续注入二氧化碳混合气体，当所述浸出液的pH值降到7时停止反应，静置后压滤即制得轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述辐照预处理
中微波功率为2
~5 kw，微波频率为2.45 GHz。
3.根据权利要求1所述利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述辐照预处理
的时间为2
~4 h。
4.根据权利要求1所述利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤2）所述钢渣
与氯化铵溶液的固液比为1:20
~
50 g/ml。
5.根据权利要求1所述利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述浸出反应中
温度为40
~60 ℃。
6.根据权利要求1所述利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述二氧化碳混
合气体中二氧化碳所占体积比为10
~35 %。
权 利 要 求 书1/1页CN 108840362 A
一种利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法
技术领域
[0001]本发明涉及轻质碳酸钙的制备技术领域，特别的涉及一种利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法。
背景技术
[0002]随着我国钢铁企业持续几十年的大规模生产，炼钢废渣的蓄积量逐年递增，目前我国尚未开发出理想的钢渣处理技术，其利用率仅约10%，大量的钢渣堆放不仅占用土地，而且容易使土地盐碱化，造成大量资源浪费和严重的环境污染，同时，在炼钢过程中伴随有大量的二氧化碳的产生，二氧化碳带来的温室效应已经对全球气候带来了明显的影响，致使冰川融化、自然生态退化和自然灾害频发，直接威胁着部分地域人类的生存发展。[0003]近年来，模拟全球碳循环过程中二氧化碳被硅酸盐矿物固化的现象，通过提高反应速率和降低工艺成本，使二氧化碳与碱土金属工业废弃物反应，就地生成可长期保存、对环境无害的碳酸盐矿物成为了研究热点，并取得了一定的进展，其中以含钙冶金废渣为钙源，氯化铵溶液为反应溶剂，通过浸出和碳化两步反应的间接矿物碳酸化工艺得到了广泛的关注，这是由于反应无需除杂工艺，且反应后能得到具有商业价值的高纯轻质碳酸钙产品，如专利（公开号CN106745146A）公开了一种废弃钢渣处理方法，但该方法钢渣浸出率较低，浸出时间长，同时氯化铵溶液处理钢渣存在浸出钝化问题；为了解决上述问题，专利（公开号CN105197975A）公开了一种利用转炉钢渣制备轻质碳酸钙的方法，在浸出过程中采用微波辐照作为辅助手段，虽然该方法利用微波场大大的缩短了浸出时间，但反应过程中反应体系温度上升明显，反应一段时间后溶液沸腾，从而容易导致反应体系发生改变，并且反应过程中能耗较大，钢渣成分复杂，物相多变，破碎难易程度不同，这为钢渣的处理带来了不确定性。
发明内容
[0004]针对现有技术的存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种利用钢渣制备轻质碳酸钙方法，解决因钢渣成分复杂和物相多变导致钢渣难破碎，以及钢渣存在浸出钝化，反应不易控和能耗高等问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种利用钢渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
1）将钢渣进行粗磨，然后在微波场下对钢渣进行辐照预处理，再将辐照后钢渣破碎并过200目筛；
2）将步骤1）得到的辐照破碎后的钢渣置于2
~4 mol/L的氯化铵溶液中进行浸出反应，
每10 min搅拌一次，浸出2
~4 h后，过滤得到滤液和滤渣，将所述滤渣用清水洗涤一次，过滤
得到洗涤液；
3）将步骤2）所述的洗涤液与滤液混合得到浸出液，并向所述浸出液中鼓入空气10
~30
min，然后静置30
~
60 min，再将上层静置溶液导入碳化反应器中，同时开启搅拌装置，并持
续注入二氧化碳混合气体，当所述浸出液的pH值降到7时停止反应，静置后压滤即制得轻质碳酸钙。
[0006]这样，先向浸出液中鼓入空气是由于钢渣中浸出的铁部分含有二价铁，二价铁在这个体系中溶解度较高，会成为杂质，通入空气后将其氧化成三价铁，使其溶解度会下降至完全沉淀，同时二价铁氧化成三价铁并水解成氢氧化铁的过程中会形成胶体，进一步净化溶液体系，提高产物的纯度。
[0007]优选的，采用带有滤网的虹吸管将上层静置溶液不断导入碳化反应器中。[0008]这样，避免氧化后形成的不溶物如二价铁经空气氧化后形成氢氧化铁胶体进入碳化反应器。
[0009]优选的，所述辐照预处理中微波功率为2
~
5 kw，微波频率为2.45 GHz。
[0010]优选的，所述辐照预处理的时间为2
~4 h。
[0011]优选的，步骤2）所述钢渣与氯化铵溶液的固液比为1:20
~50 g/ml。
[0012]优选的，所述浸出反应中温度为40
~60 ℃。
[0013]优选的，所述二氧化碳混合气体中二氧化碳所占体积比为10
~35 %。
[0014]本发明作用机理：本发明根据钢渣成分和物相复杂多变，而不同物相介电参数会使其吸收微波能力存在差异的特点，在破碎前对钢渣进行微波预处理时，不同物相之间存在的热应力会导致微小裂纹的产生，从而降低钢渣的破碎难度，降低钢渣的破碎粒度；另外一方面由于微波辐照作用使钢渣不
同物相之间产生大量微小裂纹，进而扩大了钢渣浸出反应过程中的接触面积，因此在浸出过程中当矿物表面还未完全形成致密的钝化膜时，浸出反应已经完成，从而解决矿物浸出钝化的问题，提高了钢渣浸出率。
[0015]相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在钢渣破碎前先采用微波辐照预处理，再经破碎、浸出和碳化等工艺制备得到轻质碳酸钙，该方法解决矿物浸出钝化的问题，能够有效地降低钢渣破碎难度，能明显提高钢渣的浸出率，并且微波预处理是在浸出反应前进行的，不会影响反应溶液的温度，解决了反应体系改变，能耗高的问题。本发明提高了工业钢渣的资源化利用，也避免了环境污染和资源浪费，具有较高的工艺适用性，为钢渣的综合利用提供了一条新的途径。
[0016]2、本发明制备的轻质碳酸钙纯度高且满足普通工业沉淀碳酸钙的标准，可以直接应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等领域，具有广泛应用。制备方法简单、条件易控，能耗低，成本低廉，具有良好的应用前景和经济效益。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0018]一、一种利用钢渣制备轻质碳酸钙方法
实施例1
1）先用颚式破碎机将钢渣进行粗磨，然后在功率为5 kw，微波频率为2.45 GHz的微波场下进行辐照预处理4 h，辐照后再用颚式破碎机破碎并过200目分样筛；将辐照破碎后的钢渣置于2 mol/L的氯化铵溶液中进行浸出反应，每10 min搅拌一次，浸泡时间为4 h，温度为60 ℃，其中钢渣与氯化铵溶液的固液比为1: 50 g/mL；
2）浸出反应完成后，过滤得到滤液和滤渣，将所述滤渣用清水洗涤一次，过滤得到洗涤
液，再将洗涤液与滤液混合得到浸出液，并向所述浸出液中鼓入空气10 min，然后静置30 min；用带有滤网的虹吸管将上层静置溶液不断导入碳化反应器中，同时，向碳化反应器中注入二氧化碳混合气体进行碳化反应，当碳化反应器达到容积2/3时停止导入浸出液，同时开启搅拌装置，并持续注入二氧化碳混合气体，当溶液pH值降到7时停止反应，静置后压滤制得轻质碳酸钙。所述二氧化碳混合气体中二氧化碳所占体积比为10 %。
[0019]实施例2
1）先用颚式破碎机将钢渣进行粗磨，然后在功率为4 kw，微波频率为2.45 GHz的微波场下进行辐照
预处理3 h，辐照后再用颚式破碎机破碎并过200目分样筛；将辐照破碎后的钢渣置于3 mol/L的氯化铵溶液中进行浸出反应，每10 min搅拌一次，浸泡时间为3 h ，温度为50 ℃，其中钢渣与氯化铵溶液的固液比为1: 30 g/mL；
2）浸出反应完成后，过滤得到滤液和滤渣，将所述滤渣用清水洗涤一次，过滤得到洗涤液，再将洗涤液与滤液混合得到浸出液，并向所述浸出液中鼓入空气20 min，然后静置30 min；用带有滤网的虹吸管将上层静置溶液不断导入碳化反应器中，同时，向碳化反应器中注入二氧化碳混合气体进行碳化反应，当碳化反应器达到容积2/3时停止导入浸出液，同时开启搅拌装置，并持续注入二氧化碳混合气体，当溶液pH值降到7时停止反应，静置后压滤制得轻质碳酸钙。所述二氧化碳混合气体中二氧化碳所占体积比为25 %。
[0020]实施例3
1）先用颚式破碎机将钢渣进行粗磨，然后在功率为2 kw，微波频率为2.45 GHz的微波场下进行辐照预处理2 h，辐照后再用颚式破碎机破碎并过200目分样筛；将辐照破碎后的钢渣置于4 mol/L的氯化铵溶液中进行浸出反应，每10 min搅拌一次，浸泡时间为2 h，温度为40℃，其中钢渣与氯化铵溶液的固液比为1: 20 g/mL；
2）浸出反应完成后，过滤得到滤液和滤渣，将所述滤渣用清水洗涤一次，过滤得到洗涤液，再将洗涤
液与滤液混合得到浸出液，并向所述浸出液中鼓入空气30 min，然后静置30 min；用带有滤网的虹吸管将上层静置溶液不断导入碳化反应器中，同时，向碳化反应器中注入二氧化碳混合气体进行碳化反应，当碳化反应器达到容积2/3时停止导入浸出液，同时开启搅拌装置，并持续注入二氧化碳混合气体，当溶液pH值降到7时停止反应，静置后压滤制得轻质碳酸钙。所述二氧化碳混合气体中二氧化碳所占体积比为30 %。
[0021]二、产物检测
按照检测标准HG/T2226-2010将实施例1
~3制备的轻质碳酸钙进行检测，结果如表1所
示。
[0022]表1
项目实施例1实施例2实施例3钢渣浸出率（%）686265
纯度（w/%）98.6298.9399.07 PH值（10%悬浮物）≤9.279.309.36 105℃挥发物（w/%）≤0.290.300.35
盐酸不溶物（w/%）≤0.050.070.08
锰（w/%）≤0.0060.0050.004铁（w/%）≤0.010.010.01
豫公网安备41160202000603
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