(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315552.4
(22)申请日 2019.04.19
(71)申请人 江西三元药业有限公司
地址 343000 江西省吉安市新干县大洋洲
盐化工业城
(72)发明人 葛国华 吴卫红 涂军华 李蒋健
张成龙 孙小冬
(74)专利代理机构 南昌贤达专利代理事务所
(普通合伙) 36136
代理人 金一娴
(51)Int.Cl.
C07D 233/68(2006.01)
(54)发明名称
一种咪唑醛的生产工艺
(57)摘要
本申请提供了一种咪唑醛的生产工艺，以戊
氨酸、甲醇，制备得到亚胺酸，再进一步与三氯氧
原料的投料比，减少副产物的生成，提高了产率。
采用脱焦脱反应、活性炭脱反应，同时利用
不同pH条件下咪唑醛的溶解度变化，对产品进行
提纯，最后采用重结晶的方法得到纯度高达
99.
2％以上的咪唑醛。权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 109942495 A 2019.06.28
C N 109942495
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109942495 A
1.一种咪唑醛的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤： S1.将戊腈、甲醇按比例投入至酯化釜内，降温至0-5℃，通入氯化氢气体，通气结束后，在10-12℃保温反应，然后加入液碱反应得到亚胺酯，加入甲苯萃取得到亚胺酯甲苯溶液；
S2.将步骤S1制备的亚胺酯甲苯溶液投入至亚胺酸釜内，加入甘氨酸和甲醇，控制温度在20-25℃反应2-3h，浓缩、干燥，得到亚胺酸；
S3.将步骤S2制备的亚胺酸投入至醛化釜内，加入三氯氧磷和甲苯，控制温度在80-85℃条件下滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在98-100℃下进行氯醛化反应，反应结束后加入液碱进行水解反应，当pH在2.0-2.5时，分离出有机相，浓缩，得到咪唑醛粗品Ⅰ；
S4.将步骤S3制备的咪唑醛粗品Ⅰ投至脱釜内，加入亚硫酸氢钠、水和活性炭，控制温度在60-70℃反应，反应结束后，过滤，滤液备用；
S5.往滤液中加入液碱，调节pH至8.5-9.0，固体析出，离心，往分离的固体中加液碱，调pH至12.0-12.5，加入甲苯，分出水相，往水相中加入活性炭，升温至90-100℃反应，降温后过滤，往滤液中加入盐酸，调pH至8.5-9.0，固体析出，离心、烘干得到咪唑醛粗品Ⅱ；
S6.用乙酸乙酯对咪唑醛粗品Ⅱ进行精制，离心、干燥得到咪唑醛成品。
2.如权利要求1所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S1中，投料的戊腈、甲醇，以及通入的氯化氢气体的质量比为5.0:2.7- 3.0:2.8，保温反应时间为12-15h；加入液碱后的反应温度在10℃以下。
3.如权利要求2所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S1中加入的液碱体积与戊腈质量的比例为2.0-2.5mL:5g，加入的甲苯质量与戊腈的质量比为2.3-2.5:5.0。
4.如权利要求2所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，所述氯化氢气体在氯化氢发生釜中生成，具体为，三氯化磷与盐酸按照质量比2:1.65混合，控制釜内压力低于0.1MPa，温度7-9℃进行反应。
5.如权利要求1所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S2中，加入的甘氨酸、甲醇与步骤S1中投入的戊腈的质量比为2.5-3.0:7.5:5.0。
6.如权利要求1所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S3中，加入的三氯氧磷、甲苯及N，N-二甲基甲酰胺的质量与步骤S1中投入的戊腈的质量比为5.5-6.6:2.0-2.5:2.5-3.75:5.0。
7.如权利要求6所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S3中，所述液碱为质量分数为30％的氢氧化钠水溶液。
8.如权利要求1所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S4中，加入的亚硫酸氢钠、水和活性炭的质量与步骤S1中投入的戊腈的质量比为2.6:5.0-5.5:0.15:5.0。
9.如权利要求1-8任一项所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S5中，加入的活性炭质量与步骤S4中加入的活性炭质量相同，反应结束后，降温至50-60℃过滤。
10.如权利要求9所述的咪唑醛生产工艺，其特征在于，步骤S6中，用乙酸乙酯精制咪唑醛粗品Ⅱ的方法为：向咪唑醛粗品Ⅱ中加入乙酸乙酯，加热至85-90℃，保温回流，降温，析出晶体。
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