(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011345866.8
(22)申请日 2020.11.26
(71)申请人 百尔罗赫塑料添加剂（江苏）有限公
司
地址 213127 江苏省常州市新北区兴丰路5
号
(72)发明人 周进 徐波 陈金河 孙海青
施耐德
(74)专利代理机构 常州西创专利代理事务所
(普通合伙) 32472
代理人 王一源
(51)Int.Cl.
G01N 17/00(2006.01)
(54)发明名称
及应用
(57)摘要
本发明公开了一种用于PVC热稳定剂耐胺性
的汽车内部高温环境以及测试不同阶段PVC皮革
试样的品指数、数据分析并绘制PVC皮革试样
随时间的品指数变化折线图，最终得到对不同
PVC热稳定剂耐胺性能的评价结论，有效解决了
PVC皮革制品中PVC热稳定剂无法直接测试耐胺
性能的问题，该方法操作步骤简单，实施可行性
更高，实用性强；整体操作重复性好，且其分阶段
模拟测试可控性高，有利于保证测试结果的精准
性；本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试
的方法可以用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程
中PVC热稳定剂耐胺性能的筛选。权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 112444482 A 2021.03.05
C N 112444482
A
1.一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：设计并称取若干组PVC皮革试样原料，每组PVC皮革试样原料中均包含一定质量比的PVC树脂粉、液体增塑剂和PVC热稳定剂，且若干组PVC皮革试样原料中的PVC热稳定剂均不相同，然后，将步骤S1称取的若干组PVC皮革试样原料制备成相应的PVC皮革试样原料糊； S2：将所述步骤S1制备的若干组PVC皮革试样原料糊分别加工制备成若干规格尺寸相同的PVC皮革片材；
S3：准备若干透明材质并带有密封盖的测试瓶，将若干测试瓶分成与步骤S2制备的若干PVC皮革片材数量相等的若干实验组，每个实验组的测试瓶数量相等；
S4：将步骤S2制备的PVC皮革片材分别裁剪为形状、数量均相同的试样条，将同一PVC皮革片材裁剪成的若干试样条分别一一对应悬挂并密封置于同一实验组的测试瓶内，每个实验组内均选取一个盛装有试样条的测试瓶标记为空白对照样、其余盛装有试样条的测试瓶底部均放置等质量的胺类催化剂并标记为实验样；
S5：将步骤S4盛装有试样条的空白对照样和实验样均放置于烘箱中，升温至T1，静置后将每个实验组中的空白对照样、任意一个实验样取出，并用测仪分别测试空白对照样的试样条和实验样的试样条颜，分别记录L*值、a*值、b*值，并将测试后的空白对照样重新放回烘箱中，其中L*值为明度指数，a*值和b*值为品指数，a*值≥0则品为红，a*值<0则品为绿，b*值≥0则品为黄，a*值<0则品为蓝；重复测试操作若干次；
S6：将步骤S5各阶段的测试数据分别代入公式1计算出每个实验组中PVC皮革片材对应的△E值，绘制△E值随测试时间的折线图，分析得出每组PVC皮革片材中PVC热稳定剂的耐
胺性能，
其中，△L*为实验样的试样条与空白对照样的试样条的明度指数差值；△a*为实验样的试样条与空白对照样的试样条的红绿品指数差值；△b*为实验样的试样条与空白对照样的试样条的黄蓝品指数差值。
2.如权利要求1所述的用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，其特征在于，所述步骤S1中制备PVC皮革试样原料糊的具体操作为：准备若干与PVC皮革试样原料组数相等的不锈钢容器，将称取的若干
组PVC皮革试样原料分别一一对应加入不锈钢容器中，并将若干不锈钢容器置于真空旋转搅拌器上搅拌均匀，然后于真空度为10～20Mpa条件下抽真空10～20min，得若干组PVC皮革试样原料糊。
3.如权利要求1所述的用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，其特征在于，所述步骤S2的具体操作为：将步骤S1制备的若干组PVC皮革试样原料糊分别一一对应涂覆于若干形状尺寸相同的离型纸上，且涂覆厚度相等，然后将涂覆有PVC皮革试样原料糊的离型纸置于烘箱中，加热成型为若干PVC片材。
4.一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法的应用，其特征在于，将权利要求1～3任一项所述的用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程中PVC热稳定剂耐胺性能的筛选。
权 利 要 求 书1/1页CN 112444482 A
一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法及应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法及应用。
背景技术
[0002]PVC皮革制品因其优异的性能和低廉的价格，被广泛作为主要的汽车内饰材料使用，主要用于制作仪表盘、座椅、门板等部件的外饰面。其中，用作汽车座椅外饰面的浅PVC皮革随着使用时间的延长容易出现发黄现象，严重影响汽车座椅的美观效果。浅PVC 皮革汽车座椅外饰面的变原因在于：汽车座椅内部填充的聚氨酯海绵会缓慢释放出在发泡过程中添加的胺类催化剂，如三乙烯二胺，该胺类催化剂会促使汽车座椅外饰面上PVC树脂分子链发生脱氯化氢形成共轭多烯系列物质的反应，产生的共轭多烯系列物质大多带有颜，从而使浅PVC皮革材质的汽车座椅外饰面随着使用时间的延长容易出现变现象。[0003]PVC皮革主要由PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、碳酸钙及颜料等组成，其中，PVC皮革生产加工时添加的热稳定剂对PVC树脂分子链脱氯化氢的难易程度影响较大，因此，各大汽车厂商对浅PVC皮革内饰材料制造过程中使用的PVC热稳定剂提出了较高的耐胺性能指标要求。目前，行业内并没有提出一种适用于研发阶段筛选测试PVC热稳定剂耐胺性能的方法，从而严重制约了浅PVC皮革作为汽车座椅外饰面的应用。
发明内容
[0004]本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法及应用，依次通过简化PVC皮革制品配方并制样、将PVC皮革试样置于分阶段模拟的汽车内部高温环境以及测试不同阶段PVC皮革试样的品指数、数据分析并绘制PVC皮革试样随时间的品指数变化折线图，最终得到对不同PVC热稳定剂耐胺性能的评价结论，有效解决了PVC皮革制品中PVC热
稳定剂无法直接测试耐胺性能的问题，该方法操作步骤简单，实施可行性更高，实用性强；整体操作重复性好，且其分阶段模拟测试可控性高，有利于保证测试结果的精准性；本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法可以用于PVC皮革产品开发，例如汽车PVC皮革饰品，不需要进行样品应用测试就可以快速的筛选出耐胺性能合适的PVC热稳定剂，一方面避免了传统PVC皮革样品加工、应用测试的成本费用，另一方面缩短了PVC皮革产品的开发周期，提高了PVC皮革产品的生产效率。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，包括如下步骤：
[0006]S1：设计并称取若干组PVC皮革试样原料，每组PVC皮革试样原料中均包含一定质量比的PVC树脂粉、液体增塑剂和PVC热稳定剂，且若干组PVC皮革试样原料中的PVC热稳定剂均不相同，然后，将步骤S1称取的若干组PVC皮革试样原料制备成相应的PVC皮革试样原料糊；
[0007]S2：将所述步骤S1制备的若干组PVC皮革试样原料糊分别加工制备成若干规格尺寸相同的PVC皮革片材；
[0008]S3：准备若干透明材质并带有密封盖的测试瓶，将若干测试瓶分成与步骤S2制备的若干PVC皮革片材数量相等的若干实验组，每个实验组的测试瓶数量相等；
[0009]S4：将步骤S2制备的PVC皮革片材分别裁剪为形状、数量均相同的试样条，将同一PVC皮革片材裁剪成的若干试样条分别一一对应悬挂并密封置于同一实验组的测试瓶内，每个实验组内均选取一个盛装有试样条的测试瓶标记为空白对照样、其余盛装有试样条的测试瓶底部均放置等质量的胺类催化剂并标记为实验样；
[0010]S5：将步骤S4盛装有试样条的空白对照样和实验样均放置于烘箱中，升温至T1，静置后将每个实验组中的空白对照样、任意一个实验样取出，并用测仪分别测试空白对照样的试样条和实验样的试样条颜，分别记录L*值、a*值、b*值，并将测试后的空白对照样重新放回烘箱中，其中L*值为明度指数，a*值和b*值为品指数，a*值≥0则品为红，a*值<0则品为绿，b*值≥0则品为黄，a*值<0则品为蓝；重复测试操作若干次；[0011]S6：将步骤S5各阶段的测试数据分别代入公式1计算出每个实验组中PVC皮革片材对应的△E值，绘制△E值随测试时间的折线图，分析得出每组PVC皮革片材中PVC热稳定剂的耐胺性能，
[0012]
[0013]其中，△L*为实验样的试样条与空白对照样的试样条的明度指数差值；△a*为实验样的试样条与
空白对照样的试样条的红绿品指数差值；△b*为实验样的试样条与空白对照样的试样条的黄蓝品指数差值。
[0014]优选的技术方案是，所述步骤S1中制备PVC皮革试样原料糊的具体操作为：准备若干与PVC皮革试样原料组数相等的不锈钢容器，将称取的若干组PVC皮革试样原料分别一一对应加入不锈钢容器中，并将若干不锈钢容器置于真空旋转搅拌器上搅拌均匀，然后于真空度为10～20Mpa条件下抽真空10～20min，得若干组PVC皮革试样原料糊。
[0015]优选的技术方案还有，所述步骤S2的具体操作为：将步骤S1制备的若干组PVC皮革试样原料糊分别一一对应涂覆于若干形状尺寸相同的离型纸上，且涂覆厚度相等，然后将涂覆有PVC皮革试样原料糊的离型纸置于烘箱中，加热成型为若干PVC片材。
[0016]本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法的应用，将上述一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法用于汽车PVC皮革饰品生产加工过程中PVC热稳定剂耐胺性能的筛选。
[0017]本发明的优点和有益效果在于：
[0018]1、本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，依次通过简化PVC皮革制品配方并制样、将PVC皮革试样置于分阶段模拟的汽车内部高温环境以及测试不同阶段PVC皮革试样的品指数
、数据分析并绘制PVC皮革试样随时间的品指数变化折线图，最终得到对不同PVC热稳定剂耐胺性能的评价结论，有效解决了PVC皮革制品中PVC热稳定剂无法直接测试耐胺性能的问题，该方法操作步骤简单，实施可行性更高，实用性强。
[0019]2、本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法，整体操作重复性好，且其分阶段模拟测试可控性高，有利于保证测试结果的精准性。
[0020]3、本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法可以用于PVC皮革产品开发，例如汽车PVC皮革饰品，不需要进行样品应用测试就可以快速的筛选出耐胺性能合适的PVC
热稳定剂，一方面避免了传统PVC皮革样品加工、应用测试的成本费用，另一方面缩短了PVC 皮革产品的开发周期，提高了PVC皮革产品的生产效率。
附图说明
[0021]图1是实施例中PVC皮革试样1～4的Δa*-时间的折线图；
[0022]图2是实施例中PVC皮革试样1～4的Δb*-时间的折线图；
[0023]图3是实施例中PVC皮革试样1～4的ΔE-时间的折线图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。[0025]实施例
[0026]本实施例中采用的仪器包括：Mathis AG真空旋转搅拌机，Mathis烘箱，型号LTE-TS 91211，柯尼卡美能达差仪，型号CM-5，WTB-Binder强制对流烘箱，型号FD-53，Mettler Toleto分析天平，型号MS 204S，塞尺，得力NO.8012裁纸刀，不锈钢小药勺，不锈钢容器，玻璃容器，不锈钢试样架，玻璃表面皿，离型纸。
[0027]本实施例中的原材料包括：申峰聚氯乙烯糊树脂粉，牌号P-450，增塑剂DPHP，胺类催化剂(33％的三乙烯二胺和66％的乙二醇溶液)以及PVC热稳定剂-A(Baerlocher，牌号ASM-711)、PVC热稳定剂-B(Baerlocher，牌号ASM-800)、PVC热稳定剂-C(Baerlocher，牌号MC 412CP)、PVC热稳定剂-D(Baerlocher，牌号MC 20-21P)。
[0028]将本发明一种用于PVC热稳定剂耐胺性能测试的方法用于筛选不同耐胺性能的PVC热稳定剂，包括如下步骤：
[0029](1)PVC皮革试样1～4原料糊的制备
[0030]准备四个干燥洁净的不锈钢容器，并依次标记为1、2、3和4，按表1原料配方比例分别称取试样1～4的原料并置于对应序号的不锈钢容器中；然后，将各不锈钢容器置于Mathis AG真空旋转搅拌器的密闭玻璃容器中，固定密封，打开真空旋转搅拌器的旋转按钮，设置转速200r/min，预搅拌2分钟，待树脂粉充分溶于增塑剂后，将真空旋转搅拌器转速调至1500r/min，高速搅拌10min，关闭真空旋转搅拌器的旋转按钮，打开真空旋转搅拌器的抽真空键，使得密闭玻璃容器内达到-15PSI的压力，保持15min，将原料糊内溶解的空气抽出，抽真空完成后，关闭抽真空键，取出不锈钢容器，静置2h，制得含有PVC热稳定剂-A的试样1的原料糊，含有PVC热稳定剂-B的试样2的原料糊，含有PVC热稳定剂-C的试样3的原料糊，含有PVC热稳定剂-D的试样4的原料糊。
[0031]表1 PVC皮革试样1～4的原料糊配方
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