(10)申请公布号 CN 102914615 A
(43)申请公布日 2013.02.06C N 102914615 A
*CN102914615A*
(21)申请号 201210390779.3
(22)申请日 2012.10.15
G01N 30/90(2006.01)
G01N 30/02(2006.01)
(71)申请人辽源誉隆亚东药业有限责任公司
地址136200 吉林省辽源市友谊路谊阳5号
(72)发明人卢海涛 赵玉龙
(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限
公司 11327
代理人陈英俊
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种复方苁蓉益智胶囊的检测方
法，包括如下步骤：A)内容物性状观察；B)薄层
谱法鉴别方中何首乌、荷叶、肉苁蓉、地龙和漏芦；
C)根据中国药典2010年版一部附录IL ，检查应符
合胶囊剂项下有关的各项规定；和D)高效液相
谱法测定方中何首乌活性成分的含量。采用这种
方法，能够对复方苁蓉益智胶囊的成分及含量做
很好的定性检测和定量检测，保证药品的质量，从
而提高药品使用的安全性和有效性。
(51)Int.Cl.
权利要求书2页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 2 页 说明书 3 页
1.一种复方苁蓉益智胶囊的检测方法，其特征在于，该方法由下列步骤组成：
A)内容物性状观察；
B)薄层谱法鉴别方中何首乌、荷叶、肉苁蓉、地龙和漏芦；
C)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和
D)高效液相谱法测定方中何首乌活性成分的含量。
2.根据权利要求1所述的复方苁蓉益智胶囊的检测方法，其特征在于，
所述步骤B)的步骤如下：
(1)取复方苁蓉益智胶囊内容物2g，加丙酮15ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作供试品溶液；另取何首乌对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照品药材溶液3μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以体积比15∶5∶1比例的石油醚－甲酸乙酯－甲酸上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品谱中，在与对照药材、对照品谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点； (2)取复方苁蓉益智胶囊内容物4g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸
溶液10ml使溶解，滤过，滤液加浓氨试液调节pH值至9～10，用振摇提取3次，每次10ml，合并液，蒸干，残渣用少量使溶解，通过中性氧化铝柱，用洗脱，收集洗脱液5ml，蒸干，残渣加0.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取荷叶对照药材2g，加60%乙醇40ml，回流20分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6∶2∶0.1比例的－丙酮－浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜斑点；
(3)取复方苁蓉益智胶囊内容物1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材2g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液；照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比2∶1∶7比例的甲醇－冰醋酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品谱中，在与对照药材谱相应位置上，显相同颜的荧光斑点；
(4)取复方苁蓉益智胶囊内容物1g，加20%乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液通过颗粒状活性碳柱，收集洗脱液，作为供试品溶液；另取地龙对照药材0.5g，置乳钵中，加水研磨2次，每次5ml，离心，合并上清液，加无水乙醇15ml，摇匀，静置30分钟，离心，弃去上清液，收集沉淀物，用60%乙醇2ml洗涤一次，沉淀物加20%乙醇2.5ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液；照薄层谱法试验，
吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7∶2∶1比例的正丁醇一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热5～10分钟；供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的斑点；
(5)取复方苁蓉益智胶囊内容物1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取漏芦对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶1的环己烷－丁酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视；供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
3.根据权利要求1或2所述的复方苁蓉益智胶囊的检测方法，其特征在于，
所述步骤D)的步骤如下：
谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10∶20∶110∶0.01体积比的甲醇－乙腈－水－磷酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备取五氧化二磷减压干燥至恒重的2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照
品1.0mg，精密称定，置50ml棕量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml中含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷0.02mg，避光保存；
供试品溶液的制备取复方苁蓉益智胶囊装量差异项下内容物，研成细粉，混匀，取细粉约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜滤过，即得，避光保存；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相谱仪，测定，即得；
所述复方苁蓉益智胶囊每粒含制何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计，不得少于0.70mg。
复方苁蓉益智胶囊的检测方法
技术领域
[0001] 本发明涉及药品检验技术领域。具体地说，本发明涉及一种中成药的检测方法。
背景技术
[0002] 传统中成药检测方法只能定性说明中成药的成分，高效和定量的检测中成药的成分，是现代中药产业急需解决的技术问题。
[0003] 复方苁蓉益智胶囊由五种天然药物经过粉碎、提取、煎煮、过滤、干燥等一系列工艺制成，具有良好的益智养肝，活血化浊，健脑增智的作用。用于轻、中度血管性痴呆肝肾亏虚兼痰瘀阻络，对智力减退、思维迟钝、神情呆滞、健忘，或喜怒不定、腰膝酸软、头晕耳鸣、失眠多梦等都有较好的疗效。
[0004] 复方苁蓉益智胶囊为硬胶囊，内容物为棕褐的粉末；气微，味咸、微苦。主要由制何首乌、荷叶、肉苁蓉、地龙和漏芦制成，其中，何首乌具有抗衰老、降血脂、促进红细胞的生长发育、抗动脉粥样硬化、增加冠状动脉血流量的作用和保护神经元的作用；肉苁蓉具有补肾阳，益精血，润肠通便的作用，能够调整内分泌、促进代谢、延缓衰老；地龙具有较强的抗凝血、抗血栓形成作用，并且还能够促进已形成的血栓逐渐溶解；漏芦具有改善高脂血症，减轻动脉硬化病变，降低血清中过氧化脂质水平，减少心、脑、肾等组织内脂褐素含量的作用；荷叶具有降血脂的作用。
[0005] 复方苁蓉益智胶囊的处方如下：
[0006] 制何首乌 833g 荷叶 583g
[0007] 肉苁蓉 417g 地龙 417g
[0008] 漏芦 250g
[0009] 复方苁蓉益智胶囊的制法如下：以上五味，制何首乌粉碎成粗粉，用75%乙醇回流二次，第一次加8倍量提取1小时，第二次加6倍量提取1小时，合并乙醇提取液，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的清膏。荷叶、肉苁蓉、漏芦加水煎煮二次，第一次加12倍量水，煎煮2小时，第二次加10倍量水，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04～1.05(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达60%，冷藏12小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的清膏，与上述清膏合并，80℃以下真空(0.08MPa)干燥。地龙粉碎成粗粉，加入4倍量水匀浆5次，每次15分钟，合并匀浆液，加乙醇使含醇量为10%，离心，取上清液加乙醇使含醇量达50%，离心，沉淀物用丙酮洗涤二次，离心，沉淀物真空(0.08MPa)干燥，与上述干浸膏合并，加适量糊精，粉碎成中粉，装入胶囊，制成1000粒，即得。
[0010] 复方苁蓉益智胶囊的制法复杂，其疗效受药材的品质、含量和药剂的制作工艺影响较大。然而现有的检测方法，定性、定量检测不全面，无法更好的保证药品的质量，进而对药品使用的安全性和有效性构成威胁。
发明内容
[0011] 本发明为解决上述现有技术的不足，提供一套全面有效的检测方法，严格控制复方苁蓉益智胶
囊的质量稳定性。
[0012] 本发明提供的复方苁蓉益智胶囊的检测方法包括如下步骤：
[0013] A)内容物性状观察；
[0014] B)薄层谱法鉴别方中何首乌、荷叶、肉苁蓉、地龙和漏芦；
[0015] C)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和
[0016] D)高效液相谱法测定方中何首乌的含量。
[0017] 在本发明中，步骤A)的观察即粉末性状观察，也就是对复方苁蓉益智胶囊药品进行观察，其内容物应当为棕褐的粉末；气微，味咸、微苦。
[0018] 步骤B)的鉴别包括：
[0019] (1)取复方苁蓉益智胶囊内容物2g，加丙酮15ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作供试品溶液。另取何首乌对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液15μl、对
照品药材溶液3μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60～90℃)－甲酸乙酯－甲酸(体积比15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品谱中，在与对照药材、对照品谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
[0020] (2)取复方苁蓉益智胶囊内容物4g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液加浓氨试液调节pH值至9～10，用振摇提取3次，每次10ml，合并液，蒸干，残渣用少量使溶解，通过中性氧化铝柱(100～200目，1g，内径0.8cm)，用洗脱，收集洗脱液5ml，蒸干，残渣加0.2ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材2g，加60%乙醇40ml，回流20分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以－丙酮－浓氨试液(体积比6∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜斑点。
[0021] (3)取复方苁蓉益智胶囊内容物1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取肉苁蓉对照药材2g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(8×8cm)上，以甲醇－冰醋酸－水(体积比2∶1∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应位置上，显相同颜的荧光斑点。
[0022] (4)取复方苁蓉益智胶囊内容物1g，加20%乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液通过颗粒状活性碳柱(0.5g，高4.0cm×直径0.8cm)，收集洗脱液，作为供试品溶液。另取地龙对照药材0.5g，置乳钵中，加水研磨2次，每次5ml，离心，合并上清液，加无水乙醇15ml，摇匀，静置30分钟，离心，弃去上清液，收集沉淀物，用60%乙醇2ml洗涤一次，沉淀物加20%乙醇2.5ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G
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