(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011180834.7
(22)申请日 2020.10.29
(71)申请人 中南大学
地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南
路932号
(72)发明人 彭健 刘华山 王日初
(74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所(普
通合伙) 43114
代理人 蒋太炜
(51)Int.Cl.
C22C 5/04(2006.01)
C22C 1/02(2006.01)
C22F 1/14(2006.01)
B21B 1/40(2006.01)
B21B 3/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种Au ‑20Sn箔材的制备方
法，该方法尤其适合双脆性相材料的制备。本发
明提供的Au ‑20Sn箔材中Au的质量分数为80％±
0.3％；本发明的制备方法为：将按设计组分配取
的原料经熔炼浇筑、挤压、热轧得到产品。本发明
采用浇铸的方式使AuSn相中产生纳米尺寸亚组
织，随后通过挤压的方式细化Au5Sn相晶粒，产生
纳米尺寸AuSn亚晶粒网状分布，分割等轴Au5Sn
晶粒的特殊微观组织，使该合金在一定的温度范
围内具有良好的变形性能。本发明通过熔铸‑挤
压‑轧制等常规方法的组合应用，解决已有的Au ‑
20Sn共晶箔材制备的工艺复杂、费用昂贵和生产
效率低的问题，工艺简单且成本低，适合大规模
工业生产。权利要求书1页 说明书6页 附图4页CN 112281017 A 2021.01.29
C N 112281017
A
1.一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤一配料
按质量比；Au：Sn＝8:2配取Au和Sn；
步骤二熔铸；
将配取的Au、Sn置于熔炼炉中，先通入保护气体；然后升温至1150～1250℃，保温得到混合均匀的熔体；熔体冷却至350～400℃后，浇铸到模具中；得到了铸锭；
步骤三挤压
将步骤二所得铸锭加热至160～220℃；保温；然后以10:1～30:1、优选为28～30:1的挤压比，以0.1～0.4mm ·s -1、优选为0.2mm ·s -1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材；
步骤四热轧
对步骤三所得带材进行多道次热轧，得到箔材；所述多道次热轧的温度为150～200℃；热轧道次变形量为10％～20％；所述箔材的厚度小于等于50μm。
2.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：
所配取的Au的纯度于等于99.999％；
所配取的Sn的纯度于等于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：所述熔炼炉为超音频感应炉。
4.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：
步骤二中，以280～320℃/min、优选为295～305℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤二所得铸锭具有均匀的共晶组织。
6.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：将配取的Au和Sn 置于容器中；往容器中通入氩气保护；然后将带有Au和Sn容器一起放到超音频感应炉中加热至1150～1250℃、优选为1200℃，在该温度下保温10～20min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au -20Sn熔液在容器中冷却至350～400℃，随后浇铸于直径为16～40mm石墨模具中。
7.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min。
8.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min后，在10:1～30:1、优选为30:1的挤压比下，以0.1～0.4mm ·s -1、优选为0.2mm ·s -1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材。
9.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤四中，将挤压后获取的2～3mm厚度的带材在150～200℃、优选为160-200℃内，以40～200mm/s的轧制线速度，进行多道次往复轧制，得到厚度为20～50μm厚度的箔材；热轧过程中控制道次变形量为10％～20％。
10.根据权利要求1所述的一种Au -20Sn箔材的制备方法，其特征在于：所制备产品中，各部位Au的含量偏差小于等于0.3％。
权 利 要 求 书1/1页CN 112281017 A
一种Au-20Sn箔材的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于复合材料制备领域，涉及一种Au-20Sn箔材的制备方法。
技术背景
[0002]Au-20Sn共晶(质量分数，％)焊料是最近发展的无铅焊料，该焊料由Au5Sn和AuSn 两相组成，熔点为278℃。金锡焊料具有强度高(275MPa)、耐腐蚀、抗蠕变及疲劳性能优异、导电(16.4μΩ·cm)和导热(57W·m-1·K-1)性好、粘度低、无需助焊剂和易焊接等优点，适合280-350℃温度区间内的钎焊，是一种性能优良的无铅焊料。
[0003]电子产品集成化和微型化的发展趋势、Au的昂贵价格以及焊接工艺要求Au-20Sn 焊料的厚度不大于50μm。但Au-20Sn焊料由体积分数分别为57％和43％的Au5Sn和AuSn等两种脆性的化合物相组成的，难以采用常规方法加工成箔材。近年来，国内外发展了大量Au-20Sn箔材的新型制备方法，尤其在铸造拉拔、叠层冷轧和电镀等工艺上进行了大量的研究。铸造拉拔法是一种将熔融金锡合金通过铸造辊冷却成型制备带材的方法，熔液倒入储存槽后通过通道流到供给槽，随后供给槽的熔液经过铸造辊冷却制造成带材。叠层冷轧复合法是采用多层复合技术将分别预处理过、轧制至一定厚度的金带和锡带按照Au/Sn/…/Sn/Au 的方式，彼此相间层叠在一起(至少5层)，预压成复合坯料，再冷轧成所需规格的箔材的方法。电镀法是将含有金和锡的离子氧化还原反应成单质共沉积或分别沉积在基板上，最后得到金锡共晶合金。
[0004]但目前为止，上述制备Au-20Sn箔材的工艺都存在不足。铸造拉拔法只能制备较厚的板带材，难以制备厚度为0.1mm以下的箔带。叠层冷轧复合法虽简单易行，但难以精确控制Au-20Sn焊料中金与锡的量，冷轧时Au与Sn的形变不一致将使焊料的实际成分偏离名义成分。同样地，电镀沉积法难以精
确控制镀层中的质量比，且焊料只能直接沉积在元器件的焊接面上，工艺复杂，难以实际应用。综上所述，现有的制备Au-20Sn钎料箔带的技术并不能满足工业需求，严重制约Au-20Sn钎料在工业封装领域中的广泛应用。
发明内容
[0005]本发明主要解决的问题是提供一种Au-20Sn箔材的制备方法，通过熔铸和挤压等常规方法的组合应用，获取具有特定微观组织组成的带材，利用Au-20Sn合金在该组织组成下具有的良好塑性，进而采用热轧的方法制备箔材。该发明制备方法简单且成本低，适合大规模工业生产，生产的Au-20Sn箔材厚度达20～50μm，表面质量好。
[0006]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，包括下述步骤：
[0007]步骤一配料
[0008]按质量比；Au：Sn＝8:2配取Au和Sn；
[0009]步骤二熔铸；
[0010]将配取的Au、Sn置于熔炼炉中，先通入保护气体；然后升温至1150～1250℃，保温得到混合均匀的熔体；熔体冷却至350～400℃后，浇铸到模具中；得到了铸锭；
[0011]步骤三挤压
[0012]将步骤二所得铸锭加热至160～220℃；保温；然后以10:1～30:1、优选为28～30:1的挤压比，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材；[0013]步骤四热轧
[0014]对步骤三所得带材进行多道次热轧，得到箔材；所述多道次热轧的温度为150～200℃；热轧道次变形量为10％～20％；所述箔材的厚度小于等于50μm。
[0015]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述配取的Au的纯度于等于99.999％。
[0016]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述配取的Sn的纯度于等于99.99％。
[0017]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述熔炼炉为超音频感应炉。
[0018]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二中，以280～320℃/ min、优选为295～305℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温10～20min。这样可以确保所得铸锭的实际成分与名义成分接近，而且配合保护气氛将合金锭坯的氧含量降到一个极低的值。
[0019]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二中所述模具材质优选为碳；如石墨。
[0020]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二所得铸锭具有均匀的共晶组织。[0021]在工业上应用时，将配取的Au和Sn置于容器中；往容器中通入氩气保护；然后将带有Au和Sn容器一起放到超音频感应炉中加热至1150～1250℃、优选为1200℃，在该温度下保温10～20min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在容器(如石英管)中冷却至350～400℃，随后浇铸于直径为16～40mm石墨模具中。
[0022]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min。
[0023]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min后，在10:1～30:1、优选为30:1的挤压比下，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材。[0024]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，通过步骤一、二、三的控制，使Au-20Sn合金具有一种特殊的微观组织，具体为：纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)的特殊微观组织。该特殊组织使该合金在一定的温度范围内具超强的塑性变形能力。解决了双脆性相合金塑性差的问题。
[0025]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤四中，将挤压后获取的2～3mm厚度的带材在150～200℃、优选为160-200℃内，以40～200mm/s的轧制线速度，进行多道次往复轧制，得到厚度为20
～50μm厚度的箔材；热轧过程中控制道次变形量为10％～20％。[0026]作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，轧制后的20～50μm厚度的箔材，采用绒布和适量的0.5μm金刚石抛光处理。
[0027]本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所制备产品中，各部位Au的含量偏差小于等于0.3％。即金的含量为80％±0.3％。
[0028]本发明所设计的工艺，尤其是适合制备超宽、超薄的双脆性相箔材；其所制备的超宽、超薄的双脆性相箔材的性能优于同类技术；且其成本远远低于同类技术。
[0029]本发明通过熔铸和挤压等常规方法的组合应用，调控微观组织状态，获取具有良好塑性的Au-20Sn带材，进而采用热轧的方法制备Au-20Sn箔材。本发明的优点在于：[0030] 1.箔材成分精确且组织均匀。电镀法、蒸镀法和叠层冷轧等方法制备的Au-20Sn箔材，成分不可避免的不准确，而组织并不均匀。本发明采用在氩气的保护下进行超音频感应熔炼，具有加热速率快、保温时间短以及氧化程度低等特点，实际成分与名义成分接近，合金锭坯氧含量低。采用熔铸法制备的合金锭坯，为均匀的共晶组织，在轧制成箔材后组织均匀。
[0031] 2.工艺简单易工业化生产。本发明所需的设备都是常规的金属压力加工的设备，熔铸、挤压和轧制都是金属压力加工的常见工艺。克服了之前报道的各方法中设备要求高，工艺复杂和费用昂贵的
缺陷。
[0032] 3.通过调控微观组织改善合金塑性。本发明通过熔铸和挤压，使Au-20Sn合金具有一种特殊的微观组织，纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)的特殊微观组织，该特殊组织使该合金在一定的温度范围内具超强的塑性变形能力。解决了双脆性相合金塑性差的问题。
[0033] 4.环保。本发明的熔铸过程采用氩气保护熔炼，挤压和轧制过程均不产生废液废气废渣，环保。
[0034] 5.效率高且所得产品性能优良；本发明的生产效率高于现有熔铸+变形工艺的效率，同时本发明所得产品的性能还优于现有技术所得产品的性能。
附图说明
[0035]图1为本发明Au-20Sn制备工艺流程示意图。
[0036]图2为本发明中轧制过程的示意图。
[0037]图3为实施例1中熔铸所得铸锭以及挤压后所得Au-20Sn带材的宏观形貌。[0038]图4为实施例1和2中所得Au-20Sn箔材的宏观形貌。
[0039]图5为实施例2中Au-20Sn合金经熔铸并挤压后的微观组织形貌。
[0040]图6为实施例2轧制不同阶段Au-20Sn箔材的微观组织形貌。
[0041]图7为对比例1，2，和3中Au-20Sn合金的宏观形貌。
[0042]从图1中可以看出本发明的制备流程。
[0043]从图2中可以看出本发明的热轧过程。
[0044]从图3中可以看出熔铸的Au-20Sn合金外观光亮，没有显著的氧化；挤压后的带材平直，尺寸均匀，表面质量优良。
[0045]从图4中可以看出轧制后的成品箔材平整光亮，冲压后的焊片形状规整，无明显崩边。
[0046]图5中(a)为熔铸并挤压后的合金在扫描电镜下的微观组织形貌；(b)为在透射电镜下的微观组织形貌。从图5中可以看出Au-20Sn合金经熔铸并挤压后纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)。
[0047]图6中，(a)为扎至200μm厚时，轧制横截面的微观组织形貌；(b)为轧至200μm厚时，
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