一种环氧全氟戊烷的制备方法与流程

1.本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种环氧全氟戊烷的制备方法。

背景技术：

2.全氟-2，3-环氧-2-甲基环氧戊烷，是一种重要的含氟化学品和有机合成中间体,可作为灭火剂,清洗剂,溶剂等多种用途，作为中间体,可用于合成全氟己酮和含氟醚类溶剂等，具有广阔的应用潜力。
3 102992986a公开以六氟丙烯二聚体混合物、全氟-4-甲基-2-戊烯或全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，以次氯酸钠为氧化剂，二乙二醇二甲醚为溶剂制备全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。但是该方法中次氯酸钠水溶液的使用量相当于反应底物的5倍，三废很高,且所需的次氯酸钠浓度较高，不稳定，难以回收。
4.因此需要开发一种效率高、质量好及绿环保的环氧全氟戊烷的制备方法。

技术实现要素：

5.本发明目的是为了针对现有技术的不足，提供一种全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的制备方法。
6.一种环氧全氟戊烷的的制备方法，全氟-2-甲基-2-戊烯及分散剂在氧化剂的作用下反应得到产品全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。
7.优选的，反应温度为15-80℃。
8.优选的，反应压力0-0.6mpa。
9.优选的，氧化剂选自体积浓度为30％h2o2水溶液、体积浓度为8％-15％次氯酸钠溶液、体积浓度为30％～40％的氧气中的至少一种。
10.优选的，分散剂选自甲醚、乙醇、乙腈的一种或多种的混合。
11.优选的，全氟-2-甲基-2-戊烯转化率为95-99.9％；全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷选择性为95-98％。
12.有益效果：本发明以全氟2-甲基-2-戊烯为原料，在特定分散剂和氧化剂的存在下，发生氧化反应制备得到全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的转化率和选择性均达到95％以上。
具体实施方式
13.本发明由全氟2-甲基-2-戊烯氧化制备全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷，反应为放热反应。必须提供一定的能量使其达到活化状态。温度太低，反应物料不能完全达到活化状态，影响偏全氟2-甲基-2-戊烯的转化率和全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的选择性；温度太高，副反应发生的倾向较大，且从化学平衡看不利于全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的生成。所以本发明选择反应温度控制范围为15℃-80℃。另外，除以上反应温度影响反应转化率和选择性外，反应压力也是影响反应效果的重要因素之一。但由于该反应转化率和选择性较高，
可认为是不可逆反应，但压力太低，单位体积反应器产能较低，不经济；压力太高，对设备材质要求苛刻，故本发明综合考忠各种因素，压力控制范围为0-0.6mpa。
14.实施例1：
15.将全氟-2-甲基-2-戊烯投入5l反应釜中，加入2000ml30％h2o2水溶液，200ml甲醚，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2mpa下，加入450g的全氟-2-甲基-2-戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。计算得出全氟-4-甲基-2-戊烯的转化率为98.0％，全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的选择性97.8％。
16.实施例2-4同实施例1，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件不变，结果见表一。
17.表一：实施例2-4的选择性和转化率
[0018][0019]
实施例5：
[0020]
将全氟-2-甲基-2-戊烯投入5l反应釜中，加入3000ml有效氯含量为12％次氯酸钠水溶液，200ml乙腈，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2mpa下，加入450g的全氟-2-甲基-2-戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。计算得出全氟-4-甲基-2-戊烯的转化率为95.4％，全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的选择性98.2％。
[0021]
实施例6-8同实施例5，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件不变，结果见表二。
[0022]
表二：实施例6-8的选择性和转化率
[0023][0024]
实施例9：
[0025]
将全氟-2-甲基-2-戊烯投入5l反应釜中，充入氧含量30％的氧气，200ml乙醇，开始搅拌，温度降至15℃，压力0.2mpa下，加入450g的全氟-2-甲基-2-戊烯，反应8小时后，对反应器出口物料精馏，最终得到全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。计算得出全氟-4-甲基-2-戊烯的转化率为96.1％，全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷的选择性97.2％。
[0026]
实施例10-12同实施例9，仅改变反应温度为20℃、50℃、70℃，其他条件不变，结果见表三。
[0027]
表三：实施例10-12的选择性和转化率
[0028][0029]
实施例13-15同实施例9，仅改变充入如下条件，充入氧含量为28％、35％、40％的氧气，其他条件不变，结果见表四。
[0030]
表四：实施例13-15的选择性和转化率
[0031]

技术特征：

1.一种环氧全氟戊烷的的制备方法，其特征在于，全氟-2-甲基-2-戊烯及分散剂在氧化剂的作用下反应得到产品全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为15-80℃。3.根据按权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力0-0.6mpa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选自体积浓度为30％h2o2水溶液、体积浓度为8％-15％次氯酸钠溶液、体积浓度为30％～40％的氧气中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自甲醚、乙醇、乙腈的一种或多种的混合。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述全氟-2-甲基-2-戊烯转化率为95-99.9％；全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷选择性为95-98％。

技术总结

本发明公开了一种环氧全氟戊烷的制备方法，全氟-2-甲基-2-戊烯及分散剂在氧化剂的作用下反应得到产品全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷。本发明产物选择性高，工艺简单，效率高，质量好，绿环保。绿环保。

技术研发人员：

朱永涛 陈文亮 乔志国 刘文娟 张会敏 鱼哲玮

受保护的技术使用者：

内蒙古永和氟化工有限公司

技术研发日：

2022.10.17

技术公布日：

2022/12/19