(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510301924.X
(22)申请日 2015.06.04
C07C 57/03(2006.01)
C07C 51/285(2006.01)
(71)申请人聂超
地址239200 安徽省滁州市来安县双塘乡孙
桥村后各组18号
(72)发明人聂超
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种草莓酸及其制备方法，属
于香料制作技术领域。其原料按质量配比为：
2-甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，
冰醋酸2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫
酸氢钠0.86，醋酸钠0.64。本发明的优点为：其采
用2-甲基-2-戊烯醛加KF －PTC 催化剂和双氧
达到95％，本发明优化物料配比，严格控制反应
相应简单，原料价廉易得，生产工艺简单，收率高，
成本低，后续处理彻底，无污染，是绿化生产的
优选。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页
(10)申请公布号CN 104892402 A (43)申请公布日2015.09.09
C N 104892402
A
1.一种草莓酸及其制备方法，其特征在于：其原料按质量配比为：2-甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，冰醋酸
2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫酸氢钠0.86，醋酸钠0.64。
2. 根据权利要求1所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于：所述的催化剂为KF-PTC相转移催化剂。
3.一种草莓酸及其制备方法，其特征在于：其特征在于其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的1000L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置；
（2）投料反应：检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料：
（a）开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7℃时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温； （b）将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠：水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠：水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽；
（c）当反应锅内温度低于0℃时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5℃，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快；
（d）第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入配料二分之一的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入另外二分之一的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤（c）；
（e）滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温；
（f）静置1小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15℃时，必须把水层分掉；
（3）洗料：
（a）水和盐按照10.7：1.05溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（b）水和盐按照10.7：1.05，再加0.86亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（c）水和盐按照10.7：1.05，再加入0.64醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（d）水和盐按照10.7：1.05，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（4）检验入库：将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。
4.根据权利要求3所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5℃，内温过5℃时应该立刻停止滴加，并检查原因。
5.根据权利要求3所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
一种草莓酸及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及缩醛香料技术领域，具体为一种草莓酸及其制备方法。
背景技术
[0002] 草莓酸为白棱形晶体，温度高时为无液体。微溶于水，可溶于乙醇、丙二醇及有机溶剂，其具草莓、苹果汁样香气，带坚果、焦糖和麦芽酚样香味其主要用于调配食用香精，也可制成酯类香料，现已广泛应用于食品行业和化妆品行业中。
草莓酸常见的制备方法有：NaOH缩合并经催化剂收率合成、硝酸银氧化法 、氧化银氧化法、空气氧化法，这几种制备方法在生产过程中各自存在着收率低、成本高，成品不稳定等缺点，本发明主要从其原料选择、配比及制作工艺上进行改进。
发明内容
[0003] 本发明主要解决的技术问题是提供一种草莓酸及其制备方法，其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF－PTC催化剂和双氧水组合，滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸，收率达到95％。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
提供一种草莓酸，其特征在于：其原料按质量配比为：2-甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，冰醋酸2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫酸氢钠0.86，醋酸钠0.64。
作为优选实例，所述的催化剂为KF-PTC相转移催化剂。
一种草莓酸的制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的1000L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置；
（2）投料反应：检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料：
（a）开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7℃时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温；
（b）将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠：水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠：水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽；
（c）当反应锅内温度低于0℃时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5℃，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快；
（d）第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入配料二分之一的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入另外二分之一的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤（c）；
（e）滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温；
（f）静置1小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15℃时，必须把水层分掉；
（3）洗料：
（a）水和盐按照10.7：1.05溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（b）水和盐按照10.7：1.05，再加0.86亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（c）水和盐按照10.7：1.05，再加入0.64醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（d）水和盐按照10.7：1.05，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（4）检验入库：将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。
作为优选实例，所述的步骤（2）中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5℃，内温过5℃时应该立刻停止滴加，并检查原因。
作为优选实例，所述的步骤（3）水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
本发明与现有相比，其有益效果为：其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF－PTC催化剂和双氧水组合，滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸，收率达到95％，本发明优化物料配比，严格控制反应温度、反应时间、以及加料方式，反应后续处理也相应简单，原料价廉易得，生产工艺简单，收率高，成本低，后续处理彻底，无污染，是绿化生产的优选。
下面将结合本发明的一个具体实施例对本发明进行具体说明。
一种草莓酸，原料按质量配比为：2-甲基-2-戊烯醛150kg，双氧水137.5kg，催化剂43kg，冰醋酸21kg，亚氯酸钠175kg，水374kg，洗料用亚硫酸氢钠8.6kg，醋酸钠6.4kg。
催化剂为KF-PTC相转移催化剂。
一种草莓酸的制备方法，其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的1000L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置；
（2）投料反应：检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料：
（a）开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7℃时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温；
（b）将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠：水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠：水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽；
（c）当反应锅内温度低于0℃时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5℃，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快；
（d）第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入10.5kg的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入10.5kg的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤（c）；
（e）滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时
后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温；
（f）静置1小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15℃时，必须把水层分掉；
（3）洗料：
（a）107kg水+10.5kg盐溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（b）107kg水+10.5kg盐，再加8.6kg亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（c）107kg水+10.5kgkg盐，再加入6.4kg醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（d）107kg水+10.5kg盐，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
（4）检验入库：将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。
步骤（2）中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5℃，内温过5℃时应该立刻停止滴加，并检查原因。
步骤（3）水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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