(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911307092.7
(22)申请日 2019.12.18
(71)申请人 华中科技大学鄂州工业技术研究院
地址 436044 湖北省鄂州市梧桐湖新区凤
凰大道特一号
申请人 华中科技大学
(72)发明人 王云明 符岳 周华民 黄志高
李德 张云 陈丹 赵虎
(74)专利代理机构 北京众达德权知识产权代理
有限公司 11570
代理人 刘杰
(51)Int.Cl.
H05B 3/14(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种碳晶电热膜的制备方法，该
溶剂混合，在100～400W超声下混合均匀；(2)将
热塑性高分子材料与步骤(1)得到的混合物混
合，在100～400W超声下混合均匀；(3)将步骤(2)
得到的混合物在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下
真空干燥至完全去除所述溶剂；(4)将步骤(3)得
到的物料加热至50～200℃，保温，直至完全转化
为熔融态；(5)将步骤(4)得到的物料在50～300
℃、1～500MPa下热压成型0.5～1h，然后冷却至
25℃；(6)将步骤(5)得到的物料表面贴上绝缘膜
和铜电极，压制，得到所述碳晶电热膜。本发明制
备得到的碳晶电热材料能够进一步提高纳米碳
晶电热产品的红外波发射效率、控制波段0.8um
～4um，
并实现远距离制热取暖。权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 110996412 A 2020.04.10
C N 110996412
A
1.一种碳晶电热膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将碳晶微球粉末与溶剂混合，在100～400W超声下混合均匀；其中，所述碳晶微球粉末的粒径为10nm～100μm；所述碳晶微球粉末的质量与所述溶剂的体积的比例为(7～9)g:(200～500)ml；所述溶剂选自丙酮和/或乙醇；
(2)将热塑性高分子材料与步骤(1)得到的混合物混合，在100～400W超声下混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下真空干燥至完全去除所述溶剂，得到包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末加热至50～200℃，保温，直至所述包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末完全转化为熔融态；
(5)将步骤(4)得到的物料在50～300℃、1～500MPa下热压成型0.5～1h，然后冷却至25℃；
(6)将步骤(5)得到的物料表面贴上绝缘膜和铜电极，压制，得到所述碳晶电热膜。
2.根据权利要求1所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述碳晶微球粉末的制备方法包括以下步骤：
(1-1)将碳原料与有机溶剂混合，混合；其中，所述碳原料的质量和所述有机溶剂的体积的比例为(7～9)g:(200～500)ml；所述有机溶剂选自丙酮和/或乙醇；
(1-2)将粒径为0.01～1mm的氧化锆球磨珠与步骤(1-1)得到的混合物混合，后进行球磨，直至所述碳原料的粒径为10nm～100μm、粒度分散性指数＜0.2，然后在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下真空干燥11～13h，得到所述粒径为10nm～100μm的碳晶微球粉末；其中，所述氧化锆球磨珠和所述碳原料的质量比例为(150～350)g:(1～20)g；
可选地，所述碳晶微球粉末选自聚苯乙烯微球碳化物、有机玻璃微球碳化物、聚碳酸酯微球碳化物和聚丙烯腈微球碳化物中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1-1)中，所述碳原料选自碳纤维、碳纳米管、石墨和石墨烯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述碳原料为碳纤维T300。
5.根据权利要求2所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1-2)中，所述氧化锆球磨珠的粒径为0.1mm。
6.根据权利要求1所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述热塑性高分子材料选自聚丙烯酸乙酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂E -44和环氧树脂E -51中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述热塑性高分子材料与所述步骤(1)中所述碳晶微球粉末的质量比例为(1～2)g:(1～20)g。
8.根据权利要求1所述的碳晶电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)为：将步骤
(5)得到的物料表面贴上绝缘膜和铜电极，在1-100MPa、常温下压制10～20min，得到所述碳晶电热膜；其中所述绝缘膜选自环氧树脂膜、PEEK膜、PI膜和PET膜中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的碳晶电热膜的制备方法得到的碳晶电热膜。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的碳晶电热膜的制备方法得到的碳晶电热膜在制备碳晶电热器件中的用途。
权 利 要 求 书1/1页CN 110996412 A
一种碳晶电热膜及其制备方法、应用
技术领域
[0001]本发明属于电热材料技术领域，具体涉及一种碳晶电热膜、其制备方法及其应用。
背景技术
[0002]目前，电热取暖是最环保的取暖方式之一。市场上销售的电热采暖设备主要包括电暖器、发热电缆、电热陶瓷片等，其中电暖器和发热电缆的金属电阻丝密度大、能耗高，而电热陶瓷片的升温慢、脆性大，因而这些电热采暖设备均具有不足之处。
[0003]随着世界范围对环保问题的重视，环保型电热产品是面向未来发展的必然趋势。进一步而言，随着生活、生产等需要，不仅要求电热器件具有优良的电热性能，还要求具有耐磨性、耐腐蚀、耐老化等等优异综合的性能。近年来碳系电热产品受到广泛关注，其具有节能环保、加热均匀的特性，但是现有的碳系电热产品的红外线辐射处于中远红外波段，其红外线能量在传输过程中衰减剧烈，无法实现远距离供热。
[0004]纳米碳晶微球在通电条件下具有电阻发热、布朗运动发热、发射红外线等特点，能够基本满足低能耗、环保型、多功能性的电热产品的发展需求。市面上许多的纳米碳晶电热产品均是以微晶碳材
料作为核心发热材料来制备的。而常规的球磨碳晶技术获得的微晶碳系材料的粒度均一化程度低、粒度可控性差，这使得纳米碳晶电热产品的电热转化效率低、能耗大，且无法实现反射红外波段的可控变化，造成部分红外能量的损失。
[0005]电热高分子器件具有轻质、节能、易加工的优点，可以很好的克服传统电热设备的不足之处，其在生活、工业生产需求量日益增大，低能耗高电热效率成为其重要的发展趋势，实现高导电率下降低能耗成为发展主流。
发明内容
[0006]鉴于上述问题，为进一步提高纳米碳晶电热产品的电热效率、降低取暖能耗，并实现远距离制热取暖，本发明基于包覆层高分子熔融剪切原理，通过熔融剪切、热压成型方式将纳米尺度可控的所述碳晶微球粉末(碳纤维、碳纳米管、石墨、石墨烯、高分子微球碳化物等碳晶微球粉末)排列为光子晶体结构，从而实现了近红外线的强反射。本发明所述制备方法得到的碳晶电热膜，经采用高分子膜封装，能够获得波段可控的纳米碳晶红外电热膜，很好满足了低能耗、环保型、多功能性的电热产品发展需求。
[0007]用于实现上述目的的技术方案如下：
[0008]本发明提供一种碳晶电热膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将碳晶微球粉末与溶剂混合，在100～400W超声下混合均匀；其中，所述碳晶微球粉末的粒径为10nm～100μm；所述碳晶微球粉末的质量与所述溶剂的体积的比例为(7～9)g:(200～500)ml；所述溶剂选自丙酮和/或乙醇；
[0010](2)将热塑性高分子材料与步骤(1)得到的混合物混合，在100～400W超声下混合均匀；
[0011](3)将步骤(2)得到的混合物在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下真空干燥至完全去
除所述溶剂，得到包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末；
[0012](4)将步骤(3)得到的包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末加热至50～200℃，保温，直至所述包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末完全转化为熔融态；
[0013](5)将步骤(4)得到的物料在50～300℃、1～500MPa下热压成型0.5～1h，然后冷却至25℃；
[0014](6)将步骤(5)得到的物料表面贴上绝缘膜和铜电极，压制，得到所述碳晶电热膜。[0015]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(1)中所述碳晶微球粉末的制备方法包括以下步骤：
[0016](1-1)将碳原料与有机溶剂混合，混合；其中，所述碳原料的质量和所述有机溶剂的体积的比例为(7～9)g:(200～500)ml；所述有机溶剂选自丙酮和/或乙醇；
[0017](1-2)将粒径为0.01～1mm的氧化锆球磨珠与步骤(1-1)得到的混合物混合，后进行球磨，直至所述碳原料的粒径为10nm～100μm、粒度分散性指数＜0.2，然后在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下真空干燥11～13h，得到所述粒径为10nm～100μm的碳晶微球粉末；其中，所述氧化锆球磨珠和所述碳原料的质量比例为(150～350)g:(1～20)g；
[0018]可选地，所述碳晶微球粉末选自聚苯乙烯微球碳化物、有机玻璃微球碳化物、聚碳酸酯微球碳化物和聚丙烯腈微球碳化物中的一种或两种以上。
[0019]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(1-1)中，所述碳原料选自碳纤维、碳纳米管、石墨和石墨烯中的一种或两种以上。
[0020]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述碳原料为碳纤维T300。
[0021]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(1-2)中，所述氧化锆球磨珠的粒径为0.1mm。
[0022]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(1)中，所述热塑性高分子材料选自聚丙烯酸乙酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂E-44和/或环氧树脂E-51中的一种或多种。
[0023]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(2)中，所述热塑性高分子材料与所述步骤(1)中所述碳晶微球粉末的质量比例为(1～2)g:(1～20)g。
[0024]在一个实施方案中，在本发明所述的碳晶电热膜的制备方法中，所述步骤(6)为：将步骤(5)得到的物料表面贴上绝缘膜和铜电极，在1-100MPa、常温下压制10～20min，得到所述碳晶电热膜；其中所述绝缘膜选自环氧树脂膜、PEEK膜、PI膜和PET膜中的一种或两种以上。
[0025]本发明还提供根据本发明所述的碳晶电热膜的制备方法得到的碳晶电热膜。[0026]本发明还提供根据本发明所述的碳晶电热膜的制备方法得到的碳晶电热膜在制备碳晶电热器件中的用途。
[0027]具体而言，本发明提供一种波段可控的纳米碳晶电热膜的制备方法，其中包括制备粒径为10nm～100μm、粒度分散性指数＜0.2的纳米碳晶微球粉末，并进一步制备包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末，最终得到本发明所述的碳晶电热膜。其中，基于面心立方光子晶体材料的布拉格反射定律，计算出粒径为10nm～100μm的纳米碳晶微球粉末的红外
反射波段，并调控红外波段范围在传播过程不易损失的近红外波段，进一步提高了本发明所述的碳晶电热膜的电热效率。本发明基于包覆层高分子熔融剪切原理，通过熔融剪切、热压成型方式将纳米尺度可控的所述碳晶微球粉末(碳纤维、碳纳米管、石墨、石墨烯、高分子微球碳化物等碳晶微球粉末)排列为光子晶体结构，从而实现了近红外线的强反射。[0028]本发明所述碳晶电热膜是基于光子晶体结
构的能够发射、反射750-4000nm的近红外线的纳米碳系(如碳纤维、碳纳米管、石墨、石墨烯、高分子微球碳化物等)红外电热材料。传统的碳系电热产品所发射的红外线为8-15μm的中红外波段，其红外能量在传输过程中的衰减多，无法实现远距离供热。本发明基于包覆层高分子熔融剪切原理，通过熔融剪切、热压成型方式将纳米尺度可控的所述碳晶微球粉末(碳纤维、碳纳米管、石墨、石墨烯、高分子微球碳化物等碳晶微球粉末)排列为光子晶体结构，从而实现了近红外线的强反射。将本发明制备得到的碳晶电热膜进行通电可以产生大量的热量、红外线，这能使周围的物体温度极快上升，结合光子晶体结构对不易衰减的近红外线的强反射能力，可进一步实现电热器件的低能耗、高效率，并实现远距离供热。
[0029]在本发明所述方法中，所获得的包覆热塑高分子材料的碳晶微球粉末是均匀的，在加工过程中该热塑高分子材料包覆的碳晶微球粉末的受力是对称的，得到的所述碳晶电热材料的形状可在其熔融态时进行控制。
[0030]在本发明所述方法中，所述碳晶微球粉末和热塑性高分子材料(聚丙烯酸乙酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂E-44和/或环氧树脂E-51等)在乙醇、丙酮等有机溶剂中具有良好的分散性，用超声处理方式可以获得这两种物质的均匀混合液；特别是在100-400W下的超声可使所述碳晶微球粉末均匀分散在热塑性高分子材料和有机溶剂的混合液中；在45～55℃、-0.15～-0.05MPa下真空干燥能除去其中的溶剂，从而使得热塑性高分子材料均匀地包覆在所述碳晶微球粉末外，以获得在高温下
良好的流动能力，进一步确保热压成形时获得结构有序的光子晶体结构。
[0031]本发明所制备获得的碳晶电热膜，通过在其两端贴放导电电极，我们可以获得波段可控的低能耗、高效率、实现远距离供热的纳米碳晶红外电热器件。
附图说明
[0032]以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
[0033]图1示出了本发明所述制备方法得到的碳晶微球粉末的电镜图；
[0034]图2示出了本发明所述制备方法得到的包覆热塑性高分子材料的碳晶微球粉末的电镜图；
[0035]图3示出了本发明所述制备方法中经过热压步骤后得到的产品的电镜图；[0036]图4示出了本发明所述制备方法制备的纳米碳晶红外电热器件。
具体实施方式
[0037]下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
[0038]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
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