一种热功率测量装置[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101576520A [43]公开日2009年11月11日
[21]申请号200910085862.8[22]申请日2009.06.03
[21]申请号200910085862.8
[71]申请人中国科学院化学研究所
地址100190北京市海淀区中关村北一街2号
[72]发明人张武寿 [74]专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司代理人徐宁 关畅
[51]Int.CI.G01N 25/20 (2006.01)G01R 31/36 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 5 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种热功率测量装置,其特征在于:它包括量
热筒、恒温隔热系统、均温系统、标定系统、信号
处理与控制系统和箱体;其中量热筒为三层嵌套复
合结构,最内层为样品室,中间层为互相串联的半
导体热电模块,外壁为恒温层;样品室内设置热电
偶和热电阻;半导体热电模块通过机械方法固定在
样品室和外壁之间;恒温隔热系统包括恒温系统和
隔热系统;恒温系统包括循环恒温浴、紫铜流体管;
紫铜流体管紧贴量热筒的外壁,紫铜流体管入口通
过一恒温槽连接循环恒温浴;恒温槽中设置与循环
恒温浴连接的远程温度探头;均温系统包括设置在
样品室中的风扇;标定系统包括热电阻;信号处理
和控制系统包括计算机和数据采集卡,用于信号的
实时采集和风扇功率、标定功率、水浴温度的控制。
200910085862.8权 利 要 求 书第1/1页    1、一种热功率测量装置,其特征在于:它包括量热筒、恒温隔热系统、均温系统、标定系统、信号处理与控制系统和箱体;其中所述量热筒为三层嵌套复合结构,最内层为样品室,中间层为互相串联的半导体热电模块,外壁为恒温层;所述样品室内设置热电偶和热电阻;所述半导体热电模块通过机械方法固定在样品室和外壁之间;所述恒温隔热系统包括恒温系统和隔热系统;所述恒温系统包括循环恒温浴、紫铜流体管;所述紫铜流体管紧贴所述量热筒的外壁,紫铜流体管入口通过一恒温槽连接所述循环恒温浴;所述恒温槽中设置与所述循环恒温浴连接的远程温度探头;所述均温系统包括设置在所述样品室中的风扇;所述标定系统包括所述热电阻;所述风扇和热电阻均通过一程控直流电源供电;所述信号处理和控制系统包括计算机和数据采集卡。
2、如权利要求1所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述量热筒分为筒身和顶盖,箱体对应的分为箱体身和箱体盖;所述筒身与顶盖间设置密封圈和柔性隔热垫,所述箱体身与箱体盖间设置密封垫。
3、如权利要求1所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述热电阻由电阻丝缠绕在肋片散热器上制成。
4、如权利要求2所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述热电阻由电阻丝缠绕在肋片散热器上
制成。
5、如权利要求1或2或3或4所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述紫铜流体管的间距保证每个所述半导体热电模块外侧均有紫铜流体管通过。
6、如权利要求1或2或3或4所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述半导体热电模块的上下表面涂抹导热硅脂。
7、如权利要求5所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述半导体热电模块的上下表面涂抹导热硅脂。
8、如权利要求1或2或3或4或7所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述数据采集卡采集所述半导体热电模块的电压信号、所述热电偶的电压信号、所述风扇的电压信号、所述热电阻的电压信号。
9、如权利要求5所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述数据采集卡采集所述半导体热电模块的电压信号、所述热电偶的电压信号、所述风扇的电压信号、所述热电阻的电压信号。
10、如权利要求6所述的一种热功率测量装置,其特征在于:所述数据采集卡采集所述半导体热电模块的电压信号、所述热电偶的电压信号、所述风扇的电压信号、所述热电阻的电压信号。
200910085862.8说 明 书第1/6页
一种热功率测量装置
技术领域
本发明涉及一种测量装置,特别是关于一种热功率测量装置。背景技术
通常的热导式热功率测量装置由内至外包括样品室、由热电偶串联组成的温差热电堆和外部恒温层。测量时,将待测样品放置在由热电堆包围的封闭样品室中,待测样品产生或吸收的热流从样品室向外壁传递,在热电堆上产生正比于该热流的电信号,通过测量电信号的大小即可获得待测样品的热功率。    在此过程中,需要解决如下问题:由于样品室内温度分布不均匀,使得电信号响应依赖于待测样品在样品室内的位置,由此引起测量误差;由于样品室、外壁与热电偶间热接触的不均匀,引起热功率测量装置的仪器常数,即热功率与输出电信号间的比值,随时间与待测样品热功率变化的漂移问题;循环恒温浴的控温精度要尽可能高,避免量热筒外壁由于温度扰动导致的电信号背景噪音太高的恒温问题;样品室内部通过开口处的缝隙和信号孔与外界的热交换要尽可能小,热功率测量装置的保温层要尽可能厚以免外界温度变化干扰热功率测量的量热筒保温问题。
目前使用的大体积高功率热测量装置有三种,第一种主要用于液态反应,如美国专利申请“热流量热计”(专利号:US4456389)和“化学过程中的热量测定方法”(专利号:US4963399),它们是通过控制或测量反应池外壳循环流体温度变化求得热功率;第二种是利用合金的塞贝克效应测量总热流,如美国
专利“全身量热计”(专利号:US5040541);第三种是补偿法测量热功率,如美国专利“干式量热计”(专利号:US6572263)。前两种大体积热功率测量装置由于装置外的环境温度控制精度不高且量热装置内部未安装均温系统,导致装置的本底信号和误差都比较大。而后一种功率测量装置适用于长半衰期的核辐射等缓变过程热功率的测量,不适合测量化学反应等快速放热或吸热过程。中国专利申请“温差电热功率计”(专利公开号:CN1782681)提出用半导体热电模块测量热功率,但仅给出原理,而未提出具体的热功率测量装置装配方案以解决实际热功率测量中遇到的热功率测量装置外部恒温、内部均温和密封待测样品以保证测量尽可能多的实际热流等问题。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种大体积、高功率、结构简单,并可有效克服由待测样品在样品室中的位置不同而导致的误差的热功率测量装置。    为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种热功率测量装置,其特征在于:它包括量热筒、恒温隔热系统、均温系统、标定系统、信号处理与控制系统和箱体;其中所述量热筒为三层嵌套复合结构,最内层为样品室,中间层为互相串联的半导体热电模块,外壁为恒温层;所述样品室内设置热电偶和热电阻;所述半导体热电模块通过机械方法固定在样品室和外壁之间;所述恒温隔热系统包括恒温系统和隔热系统;所述恒温系统包括循环恒温浴、紫铜流体管;所述紫铜流体管紧贴所述量热筒的外壁,紫铜流体管入口通过一恒温槽连接所述循环恒温浴;所述恒温槽中设置与所述循环恒温浴连接的远程温度探头;所述均温系统包括设置在所
述样品室中的风扇;所述标定系统包括所述热电阻;所述风扇和热电阻均通过一程控直流电源供电;所述信号处理和控制系统包括计算机和数据采集卡。
所述量热筒分为筒身和顶盖,箱体对应的分为箱体身和箱体盖;所述筒身与顶盖间设置密封圈和柔性隔热垫,所述箱体身与箱体盖间设置密封垫。    所述热电阻由电阻丝缠绕在肋片散热器上制成。
所述紫铜流体管的间距保证每个所述半导体热电模块外侧均有紫铜流体管通过。
所述半导体热电模块的上下表面涂抹导热硅脂。
所述数据采集卡采集所述半导体热电模块的电压信号、所述热电偶的电压信号、所述风扇的电压信号、所述热电阻的电压信号。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下优点:1、本发明由于在测量过程中使用了比合金热电偶具有更高赛贝克系数的半导体热电模块,因此本发明的热功率测量装置不需要信号放大即可用普通三位半数字多用表测得热信号。2、本发明中热电模块的均匀稠密分布保证将尽可能多的热流转化为电信号,且使热电信号对待测样品在样品室内的位置依赖性大大降低。3、本发明中量热筒内外壁间的良好接触,使仪器常数的年变化率低于现有热功率测量装置的仪器常数的年变化率。4、本发明循环恒温浴内设置远程温度探头,可自动校正循环恒温浴与热功率测量装置间流体出入管的热损失对量热筒外壁
温度的影响,提高了本底信号的稳定性,同时使得热功率测量装置的灵敏度比现有类似尺寸热功率测量装置的提高一个数量级以上。本发明可广泛用于测量分米级以上的大体积样品或体系的热功率,如电池组充放电、化工中试反应、封装核材料的辐射和生物体新陈代谢等物
理、化学和生物过程的热功率。
附图说明
图1是本发明的热功率测量装置量热筒筒身和箱体身的侧视结构示意图    图2是本发明的热功率测量装置整体侧视示意图
图3是本发明的紫铜流体管位置示意图
图4是本发明的实施例中电阻热功率标定结果示意图
图5是本发明的实施例中二次电池在充电过程中的热功率与温度关系示意图    具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1、图2所示,本发明包括量热筒1、恒温隔热系统2、均温系统3、标定系统4、信号处理与控制系
统5和箱体6。其中,量热筒1整体为三层嵌套复合腔结构,它包括下部的筒身1a与上部的顶盖1b;箱体6包在量热筒1之外,包括箱体身6a和箱体盖6b,对应于量热筒1的上下结构。信号处理与控制系统5包括计算机51、数据采集卡52。量热筒1由内自外分为样品室11、半导体热电模块12和外壁13。样品室11由高导热材料板组合而成,且相连处进行无缝焊接,避免待测的腐蚀性流体样品渗出样品室11损害量热筒1。样品室11外表面均匀布满半导体热电模块12,半导体热电模块12通过导线121相互串联组成温差热电堆,将样品室11内的温度变化转化成电压信号,通过热功率输出信号线122输出到信号处理与控制系统5的数据采集卡52中。半导体热电模块12的上下表面涂满含银导热硅脂,保证良好的热传导性。外壁13压装在半导体热电模块12上,外壁13上的螺丝131拧入样品室11上对应的螺孔,通过机械方法固定样品室11和外壁13间的半导体热电模块12。样品室11上的螺孔在样品室11的外表面开口,螺孔的深度不能穿透样品室11,以免待测样品的腐蚀性流体渗出样品室11。每个半导体热电模块12周围至少均匀分布四个带有垫片的螺丝131,螺丝131的垫片使作用在外壁13表面的压力分布更加均匀。样品室11、半导体热电模块12和外壁13相互接触面的平整度要优于±0.01mm,样品室11、半导体热电模块12和外壁13间的接触压力为1400±5kPa,以保证待测样品的热流均匀传递,还保证仪器常数即热功率与输出信号间比值稳定。样品室11内设置有热电偶14用于不同兴趣点的温度测量,热电偶14的数目依需要而定。
恒温隔热系统2分为恒温系统和隔热系统,用于保证量热筒1的外壁13温度恒定。其中恒温系统包括循
环恒温浴21、流体出入管22和紫铜流体管23。紫铜流体管23紧贴量热筒1的外壁13,它的出口通过一流体出入管22连接一小型循

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