(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011050535.1
(22)申请日 2020.09.29
(71)申请人 鸿翔中药科技有限责任公司
地址 652800 云南省玉溪市华宁鸿翔医药
园
(72)发明人 李学芬 陈丽华 周兴武 王丽芳
韩海玲 林秀娟 李建伟 谭紫艳
杨贵梅 李应祥
(74)专利代理机构 云南凌云律师事务所 53207
代理人 董建国 袁昊昀
(51)Int.Cl.
G01N 30/90(2006.01)
(54)发明名称
别方法
(57)摘要
本发明采用水作为溶剂提取得到有效物质，
以特定种类、比例的展开剂、显剂进行薄层展
开、显，利用薄层谱差异进行区分，鉴别方法
经过摸索出最佳方法，可作为茯苓专属薄层鉴
别方法；本发明准确、快速，重现性好，提供了一
种快速鉴别茯苓的方法；本发明提供制备的配方
颗粒剂中各成分组成与标准汤剂一致，有效成分
的含量优于标准汤剂，保证配方颗粒剂的药效；
同时本发明提供的工艺简单、有效、生物利用度
高、效率高、节能且稳定，非常适合大规模工业化
生产。权利要求书1页 说明书8页 附图4页CN 112326862 A 2021.02.05
C N 112326862
A
1.一种茯苓配方颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取茯苓饮片，加水，茯苓饮片：水=1:9，浸泡30分钟，加热煮沸60分钟，煎煮液用200目筛网过滤，滤液另存；再加水，茯苓饮片：水=1:7，加热煮沸40分钟，煎煮液用200目筛网过滤，合并两次滤液；
步骤二：将步骤一中合并后的滤液加热浓缩，浓缩为相对密度1.20～1.30（60℃）的浸膏；
步骤三：将浓缩后的浸膏干燥后粉碎，得浸膏粉备用；
步骤四：将浸膏粉与辅料混合，投料比例为浸膏粉：辅料=1：5，混匀，制粒后分装。
2.一种如权利要求1所述的茯苓配方颗粒薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取样品3g，研细，加5ml盐酸润湿，再加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，加乙酸乙酯5ml振摇，静置，取上清液作为供试品溶液；
步骤二：取茯苓对照药材1g按步骤一的方法制成对照药材溶液；
步骤三：吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。
3.如权利要求1所述的一种茯苓配方颗粒制备方法，其特征在于，所述辅料为麦芽糊精。
权 利 要 求 书1/1页CN 112326862 A
一种茯苓配方颗粒及其制备方法与薄层鉴别方法
技术领域
[0001]本发明属于中药药物制剂和鉴别技术领域，具体涉及一种茯苓配方颗粒及其制备方法与薄层鉴别方法。
背景技术
[0002]茯苓为多孔菌科植物茯苓的干燥菌核。有栽培和野生两种，栽培以安徽产量较大，称为“安苓”；野生以云南产质量为佳，称为“云苓”。野生茯苓一般在7月至次年3月间到马尾松林中采取。以体重、质坚实，外皮棕褐、纹细、无裂隙，断面白细腻，黏牙力强者为佳。茯苓味甘、淡，性平；归心、肺、脾、肾经。具有利水渗湿、健脾、宁心的作用，常用于水肿尿少、痰饮眩悸、脾虚食少、便溏泄泻、心神不安、惊悸失眠等病症。
[0003]茯苓中富含多种化学成分，主要有三萜类、多糖类、甾醇类、挥发油类、蛋白质、氨基酸及微量元素等，其中三萜类和多糖类化合物为茯苓的主要
活性成分，茯苓多糖成分约占其菌核质量的70%～90%，并具有抗肿瘤、抗炎、免疫调节等功效。
[0004]配方颗粒是针对中药有效成分的理化性质，利用现代制药技术，以中药饮片为原料，经过提取、浓缩、分离、干燥、混合、制粒、整粒、包装等工序制备而成，保证了原料饮片的全部特征，使有效成分最大限度地被提取出来。除去杂质，确保颗粒的稳定性，医师辨证论治可随症进行药量加减，本发明制备的颗粒药性强、药效高，同时又不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、疗效确切、携带方便、易于调制和适合工业化生产等诸多优点。[0005]专利号CN104958326A公开了一种茯苓配方颗粒的制备方法，具体步骤为：（1）对茯苓饮片进行多次搅拌提取，提取过程是加水后加热沸腾并煎煮，在第一次提取时加水后浸润再煎煮；（2）将多次提取后得到的提取液合并，静置过滤得到药液，将所述药液浓缩至在60℃下相对密度为1.08～1.12g/ml的流浸膏；（3）将所述流浸膏与辅料混合，搅拌均匀，进行喷雾干燥制粒得到茯苓配方颗粒，其中并没有涉及到茯苓专属薄层鉴别方法。
[0006]目前配方颗粒质量控制内容一般包括外观鉴别、性状检查、浸出物、薄层鉴别以及有效成分的含量测定，较难全面科学的鉴定中药材及其制剂的质量，故需要一种专门针对茯苓饮片及配方颗粒的薄层鉴别方法。
发明内容
[0007]本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供了一种茯苓配方颗粒及其制备方法与薄层鉴别方法。
[0008]其技术方案为：
一种茯苓配方颗粒制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取茯苓饮片，加水，茯苓饮片：水=1:9，浸泡30分钟，加热煮沸60分钟，煎煮液用200目筛网过滤，滤液另存；再加水，茯苓饮片：水=1:7，加热煮沸40分钟，煎煮液用200目筛网过滤，合并两次滤液；
步骤二：将步骤一中合并后的滤液加热浓缩，浓缩为相对密度1.20～1.30（60℃）的浸膏；
步骤三：将浓缩后的浸膏干燥后粉碎，得浸膏粉备用；
步骤四：将浸膏粉与辅料混合，比例为浸膏粉：辅料=1：5，混匀，制粒后分装。[0009]一种茯苓配方颗粒薄层鉴别方法，包括以下步骤：
步骤一：取样品3g，研细，加5ml盐酸润湿，再加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，加乙酸乙酯5ml振摇，静置，取上清液作为供试品溶液；
步骤二：取茯苓对照药材1g按步骤一的方法制成对照药材溶液；
步骤三：吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。[0010]具体工艺参数如下：
1.提取
加水煎煮2次，第一次加入9
~12倍量的水，浸泡10
~
30分钟，加热至沸腾，煎煮60
~
80分
钟，煎煮液趁热用200目筛过滤，滤液另存；第二次加入7
~9倍量水，加热至沸腾，煎煮40
~
60
分钟，煎煮液趁热用200目筛过滤，合并两次滤液；
2.浓缩
常压加热浓缩成一定比重的流浸膏；
3.干燥
热风循环烘箱进行干燥，干燥温度60
~80℃，干膏水分3
~
5%；
4.粉碎
干膏粉碎成细粉，过3
~9号筛；
5.混合
干膏细粉与适量辅料混合均匀。
[0011] 6.成型
6.1辅料选择
麦芽糊精是DE值5-20的淀粉水解产物，是一种价格低廉、口感滑腻、没有任何味道的营养性多糖。流动性良好，无异味，几乎没有甜度，在水中溶解性能良好，有适度的粘度，吸湿性低，不易结团，有较好的载体作用，极易被人体吸收，成膜性能好。特别适宜作病人和婴幼儿童食品的基础原料；
糊精，别名为玉米糊精，无异味、甜度低，吸潮性低，微溶于冷水，较易溶于热水形成黏性溶液，产品的溶化性能不及麦芽糊精；
经试验对比，辅料选择为麦芽糊精。
[0012] 6.2辅料用量
采用逐渐递增方式加入辅料，直至成型效果较好时确定用量。
[0013]本发明目的之二在于提供一种茯苓配方颗粒薄层鉴别方法，所述的方法包括：取本品3g，研细，加5ml盐酸润湿，再加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，加乙酸乙酯5ml振摇，静置数分钟后，取上清液作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法（《中国药典》2015年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸
（10：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
[0014]本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用水作为溶剂提取得到有效物质，以特定种类、比例的展开剂、显剂进行薄层展开、显，利用薄层谱差异进行区分，鉴别方法经过摸索出最佳方法，可作为茯苓专属薄层鉴别方法；
（2）本发明准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别茯苓的方法；
（3）本发明提供制备的配方颗粒剂中各成分组成与标准汤剂一致，有效成分的含量优于标准汤剂，保证配方颗粒剂的药效；同时本发明提供的工艺简单、有效、生物利用度高、效率高、节能且稳定，非常适合大规模工业化生产。
附图说明
[0015]图1工艺流程图；
图2：薄层谱展开剂考察：1：阴性对照溶液；2：茯苓对照药材溶液；3、4、5：供试品溶液（批号：P190301、P190302、P190303）；
图3：薄层谱点样量考察：1-3：茯苓对照药材溶液，点样量依次为：5μl、8μl、10μl；
4-9：供试品溶液，点样量依次为：1μl、2μl、3μl、0.25μl、0.5μl、1μl；
图4：薄层谱展开温度、湿度考察：1：阴性对照溶液；2：茯苓对照药材溶液；3、4、5：供试品溶液（批号：P190301、P190302、P190303）；
图5：薄层谱薄层板考察：1：阴性对照溶液；2：茯苓对照药材溶液；3、4、5：供试品溶液（批号：P190301、P190302、P190303）；
图6：薄层谱阴性对照考察：1：阴性对照溶液；2：茯苓对照药材溶液；3、4、5：供试品溶液（批号：P190301、P190302、P190303）；
图7茯苓配方颗粒薄层谱图
1：阴性对照溶液；2：茯苓对照药材溶液；3、4、5：茯苓配方颗粒（批号：P190301、P190302、P190303）。
具体实施方式
[0016]下面通过实施例和附图进一步阐述本发明的实质性特点和显著的作用，但本发明的保护范围绝非仅局限于实施例。
[0017]所述的仪器设备、耗材、试剂都是常规物资，市场上易于采购。
[0018]实施例1
在充分研究古今文献的基础上，考虑中药药性、药用部位、质地等因素，并参照卫生部、国家中医药管理局《医疗机构中药煎药室管理规范》国中医药发〔2009〕3号文中关于煎药的操作方法要求进行的。
[0019]一种茯苓配方颗粒及其制备方法由以下组分：10批小试工艺研究及数据分析主要试验物料及仪器设备
物料：茯苓饮片、饮用水、麦芽糊精、96%食用乙醇。
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