(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011570081.0
(22)申请日 2020.12.26
(71)申请人 河北华曙新合药业有限公司
地址 052300 河北省石家庄市辛集市新垒
头开发区
(72)发明人 许印藏 杨向尚 杨增展 平增强
宋表
(74)专利代理机构 石家庄领皓专利代理有限公
司 13130
代理人 闫兴贵
(51)Int.Cl.
C12P 19/26(2006.01)
C08B 37/08(2006.01)
A61K 8/73(2006.01)
A61Q 19/00(2006.01)
A61Q 19/08(2006.01)
(54)发明名称一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺(57)摘要本发明涉及透明质酸钠制备技术领域，尤其涉及一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，解决了现有技术中制备的透明质酸的分子量较高，无法较好的实现促血管生成、促进创伤愈合的功能目的，且大多纯度一般，存在较多的杂质，影响使用的缺点，使用透明质酸酶通过普通分子量的透明质酸钠进行制备，包括以下步骤：酶解、纯化(板框过滤、膜过滤)、浓缩、干燥(喷雾干燥)后的产品、分子量600Da左右，且是2～6糖的混合物，整体的纯度佳，且杂质极少，方便了使用，具有促血管生成、促进创伤愈合、抗肿瘤及免疫调节等生物活性。制得的产品具有促血管生成、促进创伤愈合、抗肿瘤及免疫调节等生物活性，纯度高， 方便使用吸收。权利要求书1页 说明书7页CN 112553273 A 2021.03.26
C N 112553273
A
1.一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1酶解：取一定量的大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在30～40℃下搅拌至完全溶解，酶解20～30min；
S2纯化：经板框过滤除去菌体蛋白，得到透明质酸清液A，经絮凝剂除杂，而后利用膜材料进行膜过滤，过滤收集透明质酸清液B；
S3浓缩：将果葡糖浆加入水中进行稀释，配制为3g/L～8g/L的溶液，而后在透明质酸清液B中加入一定量的果葡糖浆溶液，将透明质酸清液B在常温下，减压至真空度为‑30kPa，将透明质酸钠浓缩至浓度为2g/L～5g/L；
S4喷雾干燥：用碱液调节透明质酸钠pH值近中性，而后用水稀释后过滤进行喷雾干燥，得到超小透明质酸钠；
其中，大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为(30～
50)：(3～8)：(0.5～3)：(0.5～6)：(2～6)。
2.根据权利要求1所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，
其特征在于，所述大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为35：6：2：1.5：3。
3.根据权利要求1所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，所述S1中，取大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在35℃下搅拌至完全溶解，酶解25min。
4.根据权利要求1所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，所述S2中，絮凝剂除杂的温度为50℃，时间为10min，且膜材料进行膜过滤的操作温度为36～40℃。
5.根据权利要求1或4中所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，所述絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，所述S3中，果葡糖浆溶液的浓度为5g/L，且最后将透明质酸钠浓缩至浓度为3g/L。
7.根据权利要求1所述的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，其特征在于，所述S4中，所述碱液为NaOH、KOH中的一种或多种。
8.一种超小透明质酸钠，通过所述权利要求1～7任一项制备方法制备，其特征在于，该超小透明质酸钠分子量为400～650Da，且为2～6糖的混合物。
9.一种膏霜乳液化妆品，其特征在于，包括0.1％～0.4％的所述权利要求8的超小透明质酸钠。
权 利 要 求 书1/1页CN 112553273 A
一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺
技术领域
[0001]本发明涉及透明质酸钠制备技术领域，尤其涉及一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺。
背景技术
[0002]透明质酸钠，是人体内一种固有的成分，是一种葡聚糖醛酸，没有种属特异性，它广泛存在于胎盘，羊水，晶状体，关节软骨，皮肤真皮层等组织；器官中它分布在细胞质，细胞间质中，对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用。同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶，通过注射方法使用。保湿作用是透明质酸钠在化妆品中最重要的作用，与其他保湿剂相比，周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。 [0003]现有技术中制备的透明质酸的分子量较高，本领域技术人员不知道如何获得超小透明质酸钠，无法较好的实现促血管生成、促进创伤愈合的功能目的，且大多纯度一般，存在较多的杂质，影响使用。
[0004]因此，我们提出了一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺用于解决上述问题。
发明内容
[0005]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0007]本发明提出的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，包括以下步骤：[0008]S1酶解：取一定量的大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在30～40℃下搅拌至完全溶解，酶解20～30min；
[0009]S2纯化：经板框过滤除去菌体蛋白，得到透明质酸清液A，经絮凝剂除杂，而后利用膜材料进行膜过滤，过滤收集透明质酸清液B；
[0010]S3浓缩：将果葡糖浆加入水中进行稀释，配制为3g/L～8g/L的溶液，而后在透明质酸清液B中加入一定量的果葡糖浆溶液，将透明质酸清液B在常温下，减压至真空度为‑30kPa，将透明质酸钠浓缩至浓度为2g/L～5g/L；
[0011]S4喷雾干燥：用碱液调节透明质酸钠pH值近中性，而后用水稀释后过滤进行喷雾干燥，得到超小透明质酸钠；
[0012]其中，大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为(30～50)：(3～8)：(0.5～3)：(0.5～6)：(2～6)。
[0013]优选的，所述大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为35：6：2：1.5：3。
[0014]优选的，所述S1中，取大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在35℃下搅拌至完全溶解，酶解25min。
[0015]优选的，所述S2中，絮凝剂除杂的温度为50℃，时间为10min，且膜材料进行膜过滤的操作温度为36～40℃。
[0016]优选的，所述絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁中的一种。
[0017]优选的，所述S3中，果葡糖浆溶液的浓度为5g/L，且最后将透明质酸钠浓缩至浓度为3g/L。
[0018]优选的，所述S4中，所述碱液为NaOH、KOH中的一种或多种。
[0019]优选的，一种超小透明质酸钠，该超小透明质酸钠分子量为400～650Da，且为2～6糖的混合物。
[0020]优选的，一种膏霜乳液化妆品，包括0.1％～0.4％的超小透明质酸钠。
[0021]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0022]1、本发明通过大分子透明质酸钠进行超小透明质酸钠的制备，利用透明质酸酶进行酶解，得到的600Da分子量的透明质酸钠，可以大幅度提升皮肤对化妆品的吸收速度，快速渗透皮肤，减少化妆过程中的等待时间，增加皮肤水分，使得皮肤更加润泽靓丽。[0023]2、本发明通过果葡糖浆在浓缩步骤的预处理过程，降低了透明质酸钠中所含有的杂质，使得所制得的产品杂质少，且进一步的保证了透明质酸钠的纯度，使得最终得到的产品溶解速度快、吸收速度快，方便进行使用。
[0024]3、本发明使用透明质酸酶将普通分子量的透明质酸钠酶解、纯化(板框过滤、膜过滤)、浓缩、干燥(喷雾干燥)后的产品、分子量600Da左右，且是2～6糖的混合物，整体的纯度佳，且杂质极少，方便了使用，具有促血管生成、促进创伤愈合、抗肿瘤及免疫调节等生物活性。
具体实施方式
[0025]除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。“质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1‑50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、 33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1‑50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1‑10、1‑20、1‑30和1‑40，或在另一方向上的50‑40、50‑30、50‑20和50‑10。”
[0026]下面结合具体实施例对本发明作进一步解说，在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0027]实施例一
[0028]本发明提出的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，包括以下步骤：
[0029]S1酶解：取一定量的大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在30℃下搅拌至
完全溶解，酶解20min；
[0030]S2纯化：经板框过滤除去菌体蛋白，得到透明质酸清液A，经絮凝剂除杂，而后利用膜材料进行膜过滤，过滤收集透明质酸清液B，絮凝剂除杂的温度为50℃，时间为10min，且膜材料进行膜过滤的
操作温度为36℃；
[0031]S3浓缩：将果葡糖浆加入水中进行稀释，配制为3g/L的溶液，而后在透明质酸清液B中加入一定量的果葡糖浆溶液，将透明质酸清液B在常温下，减压至真空度为‑30kPa，将透明质酸钠浓缩至浓度为2g/L；
[0032]S4喷雾干燥：用碱液调节透明质酸钠pH值近中性，而后用水稀释后过滤进行喷雾干燥，得到超小透明质酸钠；
[0033]其中，大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为30：3：0.5：0.5：2。
[0034]实施例中，絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁中的一种，碱液为NaOH、KOH中的一种或多种。
[0035]实施例中，还包括一种膏霜乳液化妆品，包括0.1％的超小透明质酸钠。[0036]实施例二
[0037]本发明提出的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，包括以下步骤：[0038]S1酶解：取一定量的大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在33℃下搅拌至完全溶解，酶解24min；
[0039]S2纯化：经板框过滤除去菌体蛋白，得到透明质酸清液A，经絮凝剂除杂，而后利用膜材料进行膜过滤，过滤收集透明质酸清液B，絮凝剂除杂的温度为50℃，时间为10min，且膜材料进行膜过滤的操作温度为37℃；
[0040]S3浓缩：将果葡糖浆加入水中进行稀释，配制为5g/L的溶液，而后在透明质酸清液B中加入一定量的果葡糖浆溶液，将透明质酸清液B在常温下，减压至真空度为‑30kPa，将透明质酸钠浓缩至浓度为3g/L；
[0041]S4喷雾干燥：用碱液调节透明质酸钠pH值近中性，而后用水稀释后过滤进行喷雾干燥，得到超小透明质酸钠；
[0042]其中，大分子透明质酸钠、透明质酸酶、絮凝剂、果葡糖浆溶液及碱液的质量比为35：5：1.5：1.5：3。
[0043]实施例中，絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁中的一种，碱液为NaOH、KOH中的一种或多种。
[0044]实施例中，还包括一种膏霜乳液化妆品，包括0.2％的超小透明质酸钠。[0045]实施例三
[0046]本发明提出的一种超小分子量透明质酸钠的制备工艺，包括以下步骤：[0047]S1酶解：取一定
量的大分子透明质酸钠，将其溶于透明质酸酶中，在38℃下搅拌至完全溶解，酶解28min；
[0048]S2纯化：经板框过滤除去菌体蛋白，得到透明质酸清液A，经絮凝剂除杂，而后利用膜材料进行膜过滤，过滤收集透明质酸清液B，絮凝剂除杂的温度为50℃，时间为10min，且膜材料进行膜过滤的操作温度为39℃；
[0049]S3浓缩：将果葡糖浆加入水中进行稀释，配制为7g/L的溶液，而后在透明质酸清液
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