常用药品配制方法
化验室药品配制
1. 盐酸（量取相应体积，定容至1000ml后摇匀）
表1
盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L） | 盐酸的体积（ml） |
1 | 90 |
0.5 | 15 |
0.1 | 9 |
| |
表2
盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L） | |
1 | 1.9 |
0.5 | 0.95 |
0.1 | 0.2 |
| |
按表2的规定称取于270℃-300℃（高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红。
计算公式
C(HCL)=1000m/(V1-V2)/M(无水碳酸钠的摩尔质量为52.99)
2. 氢氧化钠标准滴定溶液
配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度【c（NaOH）】/（mol/l） | 氢氧化钠溶液的体积V/ml |
1 | 54 |
0.5 | 27 |
0.1 | 5.4 |
| |
标定 按表2的规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红，并保持30s。同时做空白试验.
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度【c（NaOH）】/（mol/l） | 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的质量m/l | 无二氧化碳水的体积v/ml |
1 | 7.5 | 80 |
0.5 | 3.6 | 80 |
0.1 | 0.75 | 50 |
| | |
氢氧化钠表尊滴定溶液的浓度【c（NaOH）】，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按式（1）计算： 出（NaOH）=1000m/（V-V0）M
M=204.22（邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值）
3. 硫酸标准滴定溶液
配制 按表1的规定量取硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀。
表1
硫酸标准滴定溶液的浓度 【c1/2（H2SO4）】/（mol/l） | 硫酸的体积V/ml |
1 | 30 |
0.5 | 15 |
0.1 | 3 |
| |
标定 按表2的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，滴10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红。同时做空白试验
表2
硫酸标准滴定溶液的浓度 【c1/2（H2SO4）】/（mol/l） | 工作基准试剂污水碳酸钠的质量m/g |
1 | 1.9 |
0.5 | 0.95 |
0.1 | 0.2 |
| |
C（1/2H2so4）=1000m/（V1-V2）M
M=52.994（无水碳酸钠的摩尔质量的数值）
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液
C（Na2S2O3）=0.1mol/l
配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）(或16g污水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓慢煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。
标定 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15-20℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，进终点是加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝变为亮绿。同时做空白试验。
C（Na2S2O3）=1000m/（V1-V0）.M
M=49.031（重铬酸钾的摩尔质量的数值）
碘标准滴定溶液出（1/2I2）=1mol
配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕瓶中。
标定 量取35.00ml-40.00ml配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液【C（Na2S2O3）=0.1mol/l】滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液蓝消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15-20℃），加0.05ml-0.2ml配置好的碘溶液及2ml淀粉指示剂（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定溶液【C（Na2S2O3）=0.1mol/l】滴定至蓝消失
出（1/2I2）=（V1-V2）C1/V3-V4
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值
C1----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值
V3——碘溶液的体积的准确数值
V4——空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值
5.高锰酸钾标准滴定溶液 C（1/5KMnO4）=0.1mol
配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓慢煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤，贮存于棕瓶中。
玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min
标定 称取0.25g于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配置好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红，并保持30s，同时做好空白试验
C（1/5KMnO4）=1000m/（V1-V2）M
M=66.999（草酸钠的摩尔质量的数值）
6.碘标准滴定溶液：
配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕瓶中。
标定 量取35.00ml-40ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05-0.2ml配置好的碘溶液及2ml淀粉指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝消失
C=（V1-V2）*c1/（V3-V4）
7.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
配制 按表1的规定称取乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。
表1
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的 浓度【c（EDTA）】/（mol/l） | 乙二胺四乙酸二钠的质量m/g |
0.1 | 40 |
0.05 | 20 |
0.02 | 8 |
| |
标定 按表2的规定称取于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH值至7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/l），用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫变为纯蓝。同时做空白试验
表2
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的 浓度【c（EDTA）】/（mol/l） | 工作基准试剂氧化锌的质量m/g |
0.1 | 0.3 |
0.05 | 0.15 |
| |
C（EDTA）=1000m/(V1-V2)M
M=81.39（氧化锌的摩尔质量的数值）
二、 化验室常用药品的配制方法
1.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L的甲基红溶液的乙醇溶液混合
2.100g/L氯化钡溶液（10%）：
使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红
3.0.005mol/L碘溶液的配制
称取碘0.65g和碘化钾1.75g于1000ml烧杯中，加入少量水使其溶解，并用水稀释至1000ml，摇匀后保存于具塞的棕瓶中
注：制备时间超过3个月后，应用1%的淀粉溶液检查其效果，如显深蓝，可正常使用，否则应重配。
4.1mol/L碘化钾溶液：
将166g碘化钾溶于适量水中，用水稀释至1L，保存于棕瓶中
5.1%淀粉指示剂：
称取1g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，搅拌下加到90ml沸水中，煮沸2min，冷却后稀释至100ml
6.酸化乙醇：
将1ml 37%的盐酸加入100ml 95%的无水乙醇溶液中
7.36%中性甲醛溶液：
将37%的中性甲醛稀释至36%（486ml的甲醛溶液加14ml水），用氢氧化钠标准溶液滴定至PH 为8.1
三、 原辅料的检验
1. 工业过氧化氢 GB1616-2003
外观：无透明液体
过氧化氢含量的测定：准确称取约0.15-0.20g过氧化氢，置于一已加有100ml硫酸溶液（1+15）的250ml锥形瓶中。用约0.1mol/l的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红，在30s内不消失即为终点。
结果计算 质量分数w，数值以%表示
W=VCM/2000×100 =1.701*c*v/m
m
M=34.02（过氧化氢的摩尔质量的数值）
2、次氯酸钠溶液 GB19106-2003
外观：浅黄液体
次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
试料 量取约20ml实验室样品，置于内装20ml水并已称量（精确至0.01g）的100ml烧杯中，称量（精确至0.01g）。然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定 量取试料10.00ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化钾溶液（100g/l）和10ml硫酸溶液（3+100），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/l）滴定至浅黄，加2ml淀粉指示灯液（10g/l）继续滴定至蓝消失即为终点。
W=（V/1000）CM*100=5VCM/m
m×10/500
M=35.453(氯的摩尔质量的数值)
3、一水柠檬酸 GB/T8269-2006
含量的测定 称取试样1g（精确至0.0001g）于三角瓶中，加入无二氧化碳的水50ml溶解，加酚酞指示液（10g/l）3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.5mol/l）滴定至粉红为终点。同时做空白试验
W=（V1-V0）*c*0.06404*100
m1*(1-0.08566)
0.06404-与1.00ml氢氧化钠【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的无水柠檬酸的克数。
0.08566-一水柠檬酸中水的理论含量，即18/210.14=0.08566
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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