乙炔分析规程(溶解)
1、次氯酸钠的分析:
分析项目:有效氯含量,游离碱含量。
1.1有效氯含量的测定:
1.1.1原理:在酸性介质中,碘化钾与次氯酸钠反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰消失为终点。 1.1.2仪器:一般实验室仪器。
1.1.3试剂和溶液:
1.1.3.1冰乙酸:30%溶液。
1.1.3.2淀粉指示剂:5g/l
1.1.3.3碘化钾溶液:100g/l
1.1.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:
C(Na2S2O3)=0.1mol/l
1.1.4测定步骤:吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰消失为终点。
1.1.5结果计算: C×V×0.03546
有效氯含量(g/l)=————————×1000
25×25/200
式中:C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l
V:---消耗标准滴定溶液体积ml
1.2游离碱含量的测定:
1.2.1原理:加过氧化氢将次氯酸钠还原,用氯化钡沉淀碳酸钠,然后以酚酞为批示剂,用盐酸溶液滴定至红刚好消失。 1.2.2仪器:一般实验室仪器。
1.2.3试剂和溶液:
1.2.3.1盐酸标准溶液:C(HCL)=0.1Mol/L
1.2.3.2中性氯化钡溶液:100g/l
1.2.3.3过氧化氢溶液:3%
1.2.3.4酚酞批示剂:1g/l
1.2.3.5淀粉碘化钾试纸
1.2.4测定步骤:吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉—碘化钾试纸不变兰,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红消失。
1.2.5结果计算: C×V×0.04
游离碱含量(以NaOH计)g/l=——————×1000
25×25/250
式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l
V—消耗标准滴定溶液体积ml
2、工业用浓硫酸的分析:
分析项目:
2.1有效酸的测定:
2.1.1原理:以甲基红一次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量;
2.1.2仪器:一般实验室仪器,安陪球(玻璃)
2.1.3试剂和溶液
2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液;C(NaOH)=0.5mo1/2
2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
2.1.4测定步骤:用称量的磨口盖小称量瓶,称取约0.7g试样(精确至0.0001g)小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中,冷却至室温,备用;
2.1.4.1将安培称量(精确至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管播入试样中,吸入月0.4—0.7g试样中,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量;
2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中,塞紧瓶塞,用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消失,打开瓶塞;
2.1.4.3滴定
加2—3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿为终止;
2.1.5结果计算
工业硫酸中的质量分数w1(%)按下式
w1=[(v/1000)*cm]*100
v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml)
c=氢氧化钠实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L)
m—试料的质量数值(g)
M—硫酸的质量数值(g/mo1)M=49.04
3、稀碱液的分析
分析项目:氢氧化钠含量g/1,碳酸钠含量g/1
3.1氢氧化钠含量的测定
3.1.1原理:试样中含有NaOH和Na2CO3,Na2CO3用BaCL2沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸滴定至终点。
3.1.2仪器设备:一般实验室仪器
3.1.3试剂和溶液
C(HCL)=0.5mo1/1
3.1.3.2酚酞指示剂:1g/1
3.1.3.3氯化钡溶液100g/1
3.1.4测定步骤:吸取25ml试样于250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20mlBaCL2,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红刚刚消失为终点。
3.1.5结果计算
氢氧化钠(g/1)={(c*v*0.040)/[(25/250)*25.00]}*1000
式中:C=盐酸标准滴定溶液浓度:mo1/1
v—消耗标准滴定溶液体积ml
3.1.6说明:作样之前应首先测一下碱液的比重,然后按下式计算百分比浓度。
氢氧化钠(%)=[氢氧化钠浓度(g/1)/比重*1000]*100
3.2碳酸钠含量的测定
3.2.1原理:以甲基橙为指示剂,滴定NaOH和Na2CO3总量,减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量,从而计算出碳酸钠的含量。
3.2.2仪器和设备:一般实验室仪器
3.2.3试剂和溶液
3.2.3.1盐酸标准滴定溶液:C(HCL)=0.5mol/1
3.2.3.2甲基橙指示剂:1g/1
3.2.4测定步骤:吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至橙黄。
3.2.5结果计算
Na2CO3(g/1)={[C*(V1-V)*0.053]/[25.00*(25*250)]}*1000
式中:C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1
v1—以甲基橙指示剂消耗HCL量ml
V—以酚酞为指示剂消耗HCL量ml
3.2.6说明:Na2CO3含量由g/1换算成%浓度,计算同NaOH。
4、浓碱液的分析
分析项目:同稀碱液分析
4.1氢氧化钠含量的测定
4.1.1原理:同稀碱液的分析
4.1.2仪器设备:同稀碱液的分析
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C(HCL)=1.0 mol/1