乙炔分析规程(溶解)

乙炔分析规程(溶解)
1、次氯酸钠的分析:
分析项目:有效氯含量,游离碱含量。
11有效氯含量的测定:
111原理:在酸性介质中,碘化钾与次氯酸钠反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰消失为终点。
112仪器:一般实验室仪器。
113试剂和溶液:
1131冰乙酸:30%溶液。
1132淀粉指示剂:5g/l
1133碘化钾溶液:100g/l
1134硫代硫酸钠标准滴定溶液:
CNa2S2O3=0.1mol/l
114测定步骤:吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰消失为终点。
115结果计算:        C×V×0.03546
      有效氯含量(g/l=————————×1000
    25×25/200
          式中:C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l
              V:---消耗标准滴定溶液体积ml
1.2游离碱含量的测定:
1.2.1原理:加过氧化氢将次氯酸钠还原,用氯化钡沉淀碳酸钠,然后以酚酞为批示剂,用盐酸溶液滴定至红刚好消失。
122仪器:一般实验室仪器。
123试剂和溶液:
1231盐酸标准溶液:CHCL=0.1Mol/L
1232中性氯化钡溶液:100g/l
1233过氧化氢溶液:3%
1234酚酞批示剂:1g/l
1235淀粉碘化钾试纸
124测定步骤:吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉碘化钾试纸不变兰,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红消失。
125结果计算:          C×V×0.04
游离碱含量(以NaOH计)g/l=——————×1000
    25×25/250
    式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l
              V—消耗标准滴定溶液体积ml
2、工业用浓硫酸的分析:
分析项目:
2.1有效酸的测定:
2.1.1原理:以甲基红一次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量;
2.1.2仪器:一般实验室仪器,安陪球(玻璃)
2.1.3试剂和溶液
2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液;CNaOH=0.5mo1/2
2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
2.1.4测定步骤:用称量的磨口盖小称量瓶,称取约0.7g试样(精确至0.0001g)小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中,冷却至室温,备用;
2.1.4.1将安培称量(精确至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管播入试样中,吸入月0.4—0.7g试样中,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量;
2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中,塞紧瓶塞,用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消失,打开瓶塞;
2.1.4.3滴定
2—3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿为终止;
2.1.5结果计算
工业硫酸中的质量分数w1%)按下式
w1=[v/1000*cm]*100
v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml
c=氢氧化钠实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L
m—试料的质量数值(g
M—硫酸的质量数值(g/mo1M=49.04
3、稀碱液的分析
分析项目:氢氧化钠含量g/1,碳酸钠含量g/1
3.1氢氧化钠含量的测定
3.1.1原理:试样中含有NaOHNa2CO3Na2CO3BaCL2沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸滴定至终点。
3.1.2仪器设备:一般实验室仪器
3.1.3试剂和溶液
CHCL=0.5mo1/1
3.1.3.2酚酞指示剂:1g/1
3.1.3.3氯化钡溶液100g/1
3.1.4测定步骤:吸取25ml试样于250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取稀释液25.00ml250ml三角瓶中,加20mlBaCL2,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红刚刚消失为终点。
3.1.5结果计算
氢氧化钠(g/1={c*v*0.040/[25/250*25.00]}*1000
式中:C=盐酸标准滴定溶液浓度:mo1/1
    v—消耗标准滴定溶液体积ml
3.1.6说明:作样之前应首先测一下碱液的比重,然后按下式计算百分比浓度。
氢氧化钠(%=[氢氧化钠浓度(g/1/比重*1000]*100
3.2碳酸钠含量的测定
3.2.1原理:以甲基橙为指示剂,滴定NaOHNa2CO3总量,减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量,从而计算出碳酸钠的含量。
3.2.2仪器和设备:一般实验室仪器
3.2.3试剂和溶液
3.2.3.1盐酸标准滴定溶液:CHCL=0.5mol/1
3.2.3.2甲基橙指示剂:1g/1
3.2.4测定步骤:吸取上述稀释液25.00ml250ml三角瓶中,加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至橙黄。
3.2.5结果计算
Na2CO3g/1={[C*V1-V*0.053]/[25.00*25*250]}*1000
式中:C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1
v1—以甲基橙指示剂消耗HCLml
V—以酚酞为指示剂消耗HCLml
3.2.6说明:Na2CO3含量由g/1换算成%浓度,计算同NaOH
4、浓碱液的分析
分析项目:同稀碱液分析
4.1氢氧化钠含量的测定
4.1.1原理:同稀碱液的分析
4.1.2仪器设备:同稀碱液的分析
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸标准滴定溶液CHCL=1.0 mol/1

本文发布于:2024-09-21 03:20:31,感谢您对本站的认可!

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