以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法

1.本发明涉及一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法。

背景技术：

2.空心纳米材料，其结构特征具有很大的内部空间及一定厚度的壳层，可作为轻质结构材料、隔热和电绝缘材料、颜料、催化载体等，应用领域尤为广泛。
3.空心纳米镍密度低、比面积大，具备空心纳米材料以及纳米镍的优点，在生物医学、医药、低密度材料、催化剂和颜料等方面有着广阔的应用前景。因此空心纳米镍的合成方法研究一直备受重视。
4.邢彦军（cn104148662b）首先在高温下将镍盐溶解在低共熔溶剂中，然后加水，并将次亚磷酸钠水溶加入到混合体系中，反应一段时间后，得到空心纳米镍。姚永林（cn108907229b）首先以可溶性镍盐为原料、草酸铵为沉淀剂、氨水为ph调节剂和缓释剂，在水相和乙醇的混合溶剂中，采用控制结晶的沉淀法制备得到草酸镍沉淀前驱体，然后将该前驱体干燥后在保护气氛下进行热分解还原，得到多孔空心镍。王正国（cn105382267a）首先以硫酸镍铵为原料、六次甲基四胺为沉淀剂，通过高温水热反应获得氢氧化镍，然后将上述氢氧化镍微米球在氢气气氛中高温还原，得到多孔空心镍。邓意达（高等学校化学学报，2005，26：1309-1312）首先将氢氧化钠溶液倒入硫酸镍溶液中，剧烈搅拌，得到氢氧化镍胶体，加入稳定剂使胶体溶液保持稳定，然后将次磷酸钠溶液倒入已生成胶体中，保持温度恒定并均匀搅拌， 反应一段时间后，得到空心纳米镍。
5.采用上述文献报道方法均可获得空心纳米镍，但或多或少存在一些缺陷，或者需要苛刻的合成条件、复杂且昂贵的设备，或者需要繁琐的反应步骤和工艺，或者需要一些特殊的溶剂和稳定剂等。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于：提供一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，为制备空心纳米镍提供一种简单、便利、易行的制备途径。
7.本发明的技术解决方案是：在设定温度下，以铝粉为还原剂、氟化镍为镍源，在乙醇/水混合溶液中利用置换反应获得空心纳米镍。
8.本发明的一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法的具体步骤如下：（1）在设定温度下，将一定量纳米铝粉投入到乙醇溶液超声分散，超声分散功率300瓦，得到均匀分散的纳米铝/乙醇悬浊液；（2）将氟化镍水溶液加料到上述纳米铝/乙醇悬浊液中，以300转/分速度搅拌10分钟；（3）静置反应12小时，产物经0.1 mol/l盐酸洗涤后干燥，得到空心纳米镍。
9.步骤（1）中，所述设定温度为0~10℃。
10.步骤（1）中，所述纳米铝和乙醇的质量比值为0.001~0.01。
11.步骤（2）中，所述氟化镍与纳米铝的摩尔比为1~1.5。
12.步骤（2）中，所述水与乙醇的体积比为1：9~3：7。
13.本发明的原理是：以铝粉为还原剂、氟化镍为镍源，通过置换反应获得纳米镍。氟化镍不仅提供镍源，而且氟离子水解与铝反应释放的氢气充当镍沉积生长的软模板。调控反应温度、溶剂中水/乙醇组成以及反应组分物质的量浓度，继而调节还原反应速率，使得镍能顺利沉积在氢气气泡表面，得到空心纳米镍。
14.本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1、仅依靠铝粉、氟化镍、乙醇等简单试剂，即可实现空心纳米镍的制备。
15.2、制备过程常压进行，不需高温高压条件，反应设备和装置简单。
16.3、本发明方法操作简便，产品重复性好。
附图说明
17.图1空心纳米镍的扫描电镜图片；图2空心纳米镍的透射电镜图片。
具体实施方式
18.下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制。在此基础上的适应性改进皆属于本发明的保护范围。
19.实施例1：依以下步骤制备空心纳米镍（1）在0℃温度下，将一定量纳米铝粉投入到乙醇溶液超声分散，超声分散功率300瓦，得到均匀分散的纳米铝/乙醇悬浊液；其中，纳米铝和乙醇的质量比值为0.001；（2）将氟化镍水溶液加料到上述纳米铝/乙醇悬浊液中，以300转/分速度搅拌10分钟；其中，所述氟化镍与纳米铝的摩尔比为1；所述水与乙醇的体积比为1：9；（3）静置反应12小时，产物经0.1 mol/l盐酸洗涤后干燥，得到空心纳米镍。
20.实施例2：依以下步骤制备空心纳米镍（1）在5℃温度下，将一定量纳米铝粉投入到乙醇溶液超声分散，超声分散功率300瓦，得到均匀分散的纳米铝/乙醇悬浊液；其中，纳米铝和乙醇的质量比值为0.0055；（2）将氟化镍水溶液加料到上述纳米铝/乙醇悬浊液中，以300转/分速度搅拌10分钟；其中，所述氟化镍与纳米铝的摩尔比为1.25；所述水与乙醇的体积比为1：7；（3）静置反应12小时，产物经0.1 mol/l盐酸洗涤后干燥，得到空心纳米镍。
21.实施例3：依以下步骤制备空心纳米镍（1）在10℃温度下，将一定量纳米铝粉投入到乙醇溶液超声分散，超声分散功率300瓦，得到均匀分散的纳米铝/乙醇悬浊液；其中，纳米铝和乙醇的质量比值为0.01；（2）将氟化镍水溶液加料到上述纳米铝/乙醇悬浊液中，以300转/分速度搅拌10分钟；其中，所述氟化镍与纳米铝的摩尔比为1.5；所述水与乙醇的体积比为3：7；（3）静置反应12小时，产物经0.1 mol/l盐酸洗涤后干燥，得到空心纳米镍。

技术特征：

1.以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，其特征在于：在设定温度下，以铝粉为还原剂、氟化镍为镍源，在乙醇/水混合溶液中利用置换反应获得空心纳米镍；步骤如下：（1）在设定温度下，将一定量纳米铝粉投入到乙醇溶液超声分散，超声分散功率300瓦，得到均匀分散的纳米铝/乙醇悬浊液；（2）将氟化镍水溶液加料到上述纳米铝/乙醇悬浊液中，以300转/分转速机械搅拌10分钟；（3）静置反应12小时，产物经0.1 mol/l盐酸洗涤后干燥，得到空心纳米镍。2.根据权利要求1所述的一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述设定温度为0~10℃。3.根据权利要求1所述的一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纳米铝和乙醇的质量比值为0.001~0.01。4.根据权利要求1所述的一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氟化镍与纳米铝的摩尔比值为1~1.5。5.根据权利要求1所述的一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述水与乙醇的体积比为1：9~3：7。

技术总结

本发明公开了一种以铝粉为还原剂制备空心纳米镍的方法，在设定温度下，以铝粉为还原剂、氟化镍为镍源，在乙醇/水混合溶液中利用置换反应获得空心纳米镍。本方法步骤简便，为制备空心纳米镍提供了一种简单、便利、易行的制备途径。备途径。备途径。

技术研发人员：

程志鹏 莫开霞 杨微 周怡雯 杨婷婷 王钰祺

受保护的技术使用者：

淮阴师范学院

技术研发日：

2022.09.23

技术公布日：

2022/12/16