周广荣
【摘 要】钨灯丝扫描电镜最佳工作状态的维护需要处理好仪器的硬件、附件和附属的工具、工作参数的调节与维护、样品处理以及保养等工作。这篇文章详细分析了这些影响因素，同时提出了一些相应的维护方法。%Best in tungsten filament SEM image maintenance should control the instrument hardware , accessories and ancillary tools ,specification ,sample handling and maintenance. T he paper analyzed in de-tail each of these factors ,w hile detailing maintenance of corresponding methods. 【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2013(000)006
【总页数】4页(P74-77)
【关键词】钨灯丝扫描电镜;最佳图像;维护与思考;方法
【作 者】周广荣
【作者单位】聚合物分子工程教育部重点实验室，复旦大学高分子科学系 上海 200433
【正文语种】中 文扫描探针
扫描电子显微镜作为样品微观形貌观察的有力工具，正越来越迅速、广泛地应用于化学、材料以及高分子等领域。相对透射电镜而言，扫描电镜有真空度低、电子束流大、制样及使用方便等优点，因此扫描电镜的使用机时几乎列于所有仪器之首，这就暗示了仪器的维护保养必须作为仪器使用和仪器管理人员的头等大事，因为维护和保养可以最大限度的消除一些对电镜图像的干扰因素，使仪器时刻处于最佳的工作状态，获得良好的图像质量和分析结果，同时通过不断的维护与保养能够及时发现并解决潜在的问题。否则会降低仪器的有效运行时间和性能、增加仪器运行的成本、污染仪器降低仪器的使用寿命，同时也会严重影响科学事业发展的步伐。
在实际工作中，可以通过采取一些必要的保养和维护措施，减少由于保养和维护不到位带来的问题，提高仪器的使用效果。本文根据作者多年来对钨灯丝扫描电镜的维护和保养经
验，以TESCAN公司的型号为VEGA TS5136MM的钨灯丝扫描电镜为例，从4个方面介绍仪器维护、保养以及相关方面的措施。
1 仪器硬件的维护与保养
硬件的维护与保养是钨灯丝扫描电镜的主机维护与保养的核心部分，关系到仪器的寿命、使用状态效果等多重问题，如图1保养前和图2 保养后图像的清晰度有明显变化所示。针对硬件的维护与保养本文章主要是从三个方面进行阐述。
(1)电子的维护与保养
钨灯丝扫描电镜的图像拍摄好坏很大程度上取决于钨灯丝的维护与保养，而钨灯丝的正确安装以及合理的保养能有效的延长灯丝的寿命和获得更好的拍摄图像质量。一般来讲钨灯丝的寿命主要取决于4个个因素。
(a)灯丝的发射电流。灯丝的发射电流越大灯丝的寿命会越短，一般根据图像会选择一个合理的发射电流；
(b)灯丝的饱和点。灯丝的饱和点过大对于图像的质量没有太多的影响，然而会严重降低灯丝的使用寿命，如果不是超高分辨测试，常规使用过程中采用稍低一点饱和点检测即可，既可以保证图像有足够的亮度又可以大大延长钨灯丝的使用寿命；
(c)使用时真空度的大小。仪器使用时确保真空度已经达到使用要求后方可点燃灯丝，否则部分空气中的杂质会吸附在灯丝上，瞬间点燃对灯丝会造成一定的损坏，缩短灯丝的使用寿命；
(d)钨灯丝暴漏在空气中的时间。钨灯丝常规都是放置在干燥器中进行保存，尽量减少空气的接触，在实际使用过程中如果样品室的门经常开关，特别是已经用过一段时间的电镜需要等灯丝冷却下来后再放掉真空更换样品，避免空气瞬间冲入镜筒导致过热的灯丝与大气接触发生氧化反应。
(2)电子的清洗与维护
电子用久了会有很多挥发物质存留在体的整个部位，需要将整个组件全部拆下来采用丙酮或者无水乙醇进行超声清洗，清洗过程中注意不要进行二次污染，清洗干净后放置在
无尘布上，带好无尘手套重新组装所有原件。清洗完所有原件且仔细安装操作流程安装好灯丝后，需要多抽一段时间的真空，保持环境的干燥与清洁，目的是为了实验数据的采集提供更好的电子束。
(3)物镜光阑的清理与维护
本文所用TESCAN公司的型号为VEGA TS5136MM的扫描电镜，共有两个光阑分别为50μm和500μm，这两种光阑在使用和清洗时全部需要轻拿轻放，且需要用干净无污染的镊子夹住边缘，切记不要用任何工具包含镊子划伤或者划破光阑的表面，更不要污染和损坏光阑孔。根据测试不同的样品，光阑的污染程度会有很大差异，对于一些高分子及生物的样品不耐电子束的照射，很容易产生一些分解物质，对光阑的污染相对很大，所以定期需要对光阑进行清洗或者更换，一般500μm的光阑相对比较好清洗，而50μm的光阑相对很难清洗，清洗不当还会带来更大的负面影响，一般用久污染后需要直接更换。
光阑的定期清洗和更换，主要是取决于污染程度，一般参看实验参数的变换如象散值变换很大，或者OBJ参数变化程度。在清洗和更换时切记要保持环境的湿度和卫生，新的光阑需要放在干燥器中，防止放置或保存不当带来污染。
(4)真空系统的维护与保养
对于扫描电镜系统中的真空部分好与坏对电镜的寿命也有很大的影响，因此真空系统的维护与保养变得极为重要，真空系统中关键部位如电子室“O”型圈、样品室门以及影响真空度的各个部件的连接处等，日常维护与保养时主要需要注意样品门及电子室“O”型圈等不要沾有毛绒杂质、散落的一些样品以及灰尘等，如特有必要可以少量涂点硅树脂真空酯，如果真空度很好可以不用真空酯。
电镜系统所用的机械泵和涡轮分子泵需要进行定期检查，一般如果使用量很大且样品的污染程度大，三个月需要检查一次，根据使用情况每半年或者一年需要进行彻底清洗一次。
图1 硬件保养前三万倍图像
图2 硬件保养后五万倍图像
2 仪器的各种附件和附属工具等的维护与保养
仪器的各种附件和附属工具等的维护与保养首先需要考虑的就是电镜室的环境，需要保持
洁净、无尘，最好保持24h空调控温和除湿等手段，控制好室内环境因素，使室内温度在15～25℃之间，湿度在50%以下。各种附件及附属工具的维护与保养也很大程度上影响最佳工作状态，本文就仪器附件、镀金仪和承载样品的载物台的维护与保养分别进行讨论。
(1)各种仪器附件
购买仪器时会根据单位的实际应用领域购置不同的附件，对于常用的附件需要进行定期的维护和保养。不常用的附件如背散射电子成像系统、低真空操作系统、成分成像系统、拓扑成像系统、立体成像系统以及不常用的工作电压等功能系统也需要定期的开启，维持功能的正常化，防止电气元件老化，每次开启时间不应少于1 小时[1]。
(2)镀金仪
本文采用的是北京中科科仪股份有限公司生产的SBC-12离子溅射仪，使用中要注意喷镀样品室内的清洁维护，防止喷镀不同的样品室内残留不同的元素进行交叉污染，同时也要注意样品的安放位置、喷镀时间和电流的选择，选择不当可能样品直接损坏即改变样品的原貌，特别是生物样品要注意喷镀的时间和电流的选择。
另外喷镀前对于有些样品抽真空的时候发生变化或者喷镀后，污染了整个喷金室需要及时进行清理，否则后面的喷镀样品会受到严重干扰，如喷镀导电层效果不好或者样品出现了很多污染的信号，干扰了正常扫描电镜的观察。如果镀金仪污染需要用无水乙醇、丙酮进行彻底清洗，保证仪器的正常使用。
(3)载物台的保养和维护
承载样品的载物台和仪器的样品室都需要保持干净，一般来讲都不要用手直接接触，特殊原因需要接触时务必带无尘手套。仪器和样品的载物台用一段时间后，都必须进行仔细维护和清理。样品台需要用酒精或者丙酮进行超声清洗，确保无杂质或灰尘以及残留的样品污染样品室。仪器的样品室使用三个月左右要进行彻底清理落入元件之间的灰尘或者杂物，先用洗耳球吹试样品室台面，然后用小刷子慢慢清理里面部分为粘牢的样品的残渣，切不可用磨砂的、粗糙的或者易掉纤维等布、手指去擦拭样品室。如果样品台和样品室残留很多污染物，进入电镜室抽真空后对仪器的镜筒和光阑会有很大污染，久而久之电镜的最佳工作状态会受到很大影响。
3 仪器工作参数的日常调节与维护
扫描电镜拍图时工作参数的选择至关重要，选择合适的拍摄参数不但可以得到理想的电镜图片，还可以有效的维护仪器的硬件不受干扰，更好的延迟仪器的最佳工作状态。
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