26科研与教育2019年第2期
作者简介：郭欣，硕士研究生，工程师，恒丰纸业技术中心从事制浆造纸分析研究工作。
郭欣喻小桥贾春红
牡丹江恒丰纸业股份有限公司牡丹江（157013）
摘要：扫描电子显微镜是一种有效的显微结构分析工具，具有直接观察样\表面结构；制备过程简单；样\多角度观察；景深大，图像富有立体感；图像放大 范围广，分辨率高；电子束对样\污染和损伤小等优点。本研究通过参数的
优化及影响因素的消除，建立一种适用于纸张形貌分析的扫描电镜法。并
测试纸张表面和横纵断面的微观形貌，通过观察能分析纸张中涂层结构，
填料种类及分布情况，纤维状态等信息，取得了满意的效果。
关键词：扫描电镜；纸张；形貌
Study on The Method of Analyzing Paper Morphology
by Scaning Electron Microscope
GUO Xin，YU Xiao-qiao,JIA Chun-hong
(Mudanjiang hengfeng paper technology center，Mudanjiang，157013,China)
Abstract:Scanning electron microscopy(SEM)is an effective tool for microstructure analysis.It has the advantages of direct observation of sample surface structure,simple preparation process,multi-angle observation of sample,large depth of field,rich stereoscopic image, wide image magnification range,high resolution and small pollution and damage caused by electron beam.In this study,a scanning electron microscopy(SEM)method for paper morphology analysis was established by optimizing the parameters and eliminating the influencing factors.The micro-morphology of the surface and cross-section of the paper was tested,and the information of coating structure,filler type and distribution,fiber status in the paper was analyzed by observation.Satisfactory results were obtained.
Key words:scaning electron microscope;paper;morphology
1引言
扫描电子显微镜是一种有效的显微结构分析工具，以电子束流为基础，主要构造分为三部分：电子光学系统（由电子、电磁透镜、扫描线圈、样品室构成）、信号检测放大系统、真空和电源系统。其放大原理是由电子阴极发射出来的电子，作为电子源，经高压加速形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，经过扫描线圈的作用，电子束在试样上扫描，高能电子束与物质相互作用，激发产生二次电子，背散射电子,X射线等物理信号。电子信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。从而获取样品的形貌、组成、晶体结构等物理和化学性质的信息叫其优点是能够直接观察样品表面结构；制备过程简单；样品在样品室中作三维空间的平移和旋转，进行多角度的观察；景深大，图像富有立体感；图像放大范围广，分辨率高；电子束对样品污染和损伤小。 随着扫描电镜技术的发展及其优越的性能，在造纸学科微观领域中的应用日益广泛。可应用于研究纸张纤维形态，造纸填料种类和分布情况，涂布纸涂层的形貌和结构及分析涂料配方等。
2实验部分
2.1仪器与材料
蔡司EV010扫描电子显微镜；BRIGHT K570型离子溅射仪；真空泵；样品台；导电胶；碳导电胶（美国SPI）；一次性无尘手套；乙醇（分析纯）;0子；吸耳球；棉签等。
2.2试样制备
2.2.1用棉签蘸取乙醇清洁样品台，在凹槽钉型样品台（如图1）上粘贴大小合适的导电胶，选取具有代表性的样品，裁剪尺寸小于导电胶大小的纸样直接粘贴到导电胶上，边缘涂上碳导电胶。
2.2.2用乙醇棉签清洁后，薄片样品夹持台（如图2）在半圆的侧面粘上合适大小的导电胶，将具有代表性的纸样裁剪尺寸小于导电胶大小，粘在侧面导电胶上，使样品台、导电胶和纸样断面保持同一水平
。
科研与教育27
图1凹槽钉型样品台图2薄片样品夹持台
2.3试样的预处理
K570型离子溅射仪的样品舱中放入样品台进行喷金处理，真空度到达2X10-lmbar，电流设置8mA，喷金1-4min o
2.4纸样形貌的观察
将喷金处理后的样品，安装到EV010型扫描电镜的样品仓内，抽真空处理，真空度达到1.3x10-4以下，选择正常模式，选择SE1探头进行样品的扫描，探针电流在50pA，灯丝电流2.7A，加速电压选择10kV，工作距离为8-10mm，进行扫描测试。
3结果与讨论
3.1工作参数的优化
扫描电镜成像的分辨率与加速电压、工作距离和探针电流及灯丝电流的选择有关。
电子发射束流，也就是探针电流有关，高倍成像选择小的探针电流，低倍成像选择大探针电流；灯
丝电流可以根据成像时的分辨率进行调整，灯丝电流过低会影响图像微细结构；加速电压决定电子束加速能量及激发二次电子的发射量，但加速电压过高会产生不利因素，如电荷积累，样品损伤，影响分辨率，降低加速电压会降低图像的清晰度；工作距离影响图像分辨率和景深，缩短工作距离能获得高分辨率，但景深会减小。综上所述，本研究根据纸张成像倍数较低，选择探针电流50pA；综合考虑纸张的成像分辨率，选择2.7A 灯丝电流,10kV加速电压，工作距离在8-10mm的范围内，清晰成像即可。
3.2影响因素及其消除
3.2.1荷电效应产生的原因及影响
纸张样品的导电性不好，扫描测试过程中常发生荷电现象。由于电子发射高能电子打在样品表面，入射电子与样品原子核外电子相互作用，使核外电子电离产生二次电子当入射电子的量大于产生的二次电子的数量，样品不导电，过多的电荷无法导走，在材料表面形成电子的富集，从而产生局部充电现象，即荷电效应。纸面荷电效应会对扫描电镜成像产生一系列影响，如二次电子发射受到影响，造成图像一部分异明亮，另一部分很暗；由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸形或边缘不清；带电试样常发生不规则放电，图像中会岀现一道道白或黑亮线味
322消除荷电效应的方法
3.2.2.1镀膜法
导电性不好的样品要得到满意的形貌，应在材料表面形成一个有效的电子通路，在样品表面喷一层导电介质，目前最常用的方法是镀膜法，即在样品表面镀上一层,，金或者碳膜，使多余的电荷通过样品台导出。能谱分析多用于喷碳处理，碳不会影响其他谱峰。本研究选用镀金膜做样品的扫描电镜测试。在其他条件相同的情况下，分别扫描测试了1-4分钟镀膜喷金处理的纸样，从图3-图6可知，镀膜时间的长短影响成像质量,4分钟喷金处理的样品有较好的成像品质。
图31分钟喷金处理
图42分钟喷金处理
图53
分钟喷金处理
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科研与教育
2019年第2期
图6 4分钟喷金处理
322.2降低加速电压法
解决荷电效应，调节加速电压也是很有效的。提咼
加速电压可增加样品中二次电子发射，从而提高图像 清晰度，但对导向性不好的样品来说，会产生荷电现
象，同时灯丝温度升高导致蒸发量加大，影响灯丝寿 命。低加速电压使荷电效应不明显，但会使图像的分辨
率降低，无法看到样品表面的微细结构。适当的加速电 压，可减少荷电现象。从图7-图9，可以看出加速电压 过高，荷电效应明显；加速电压过低，影响图片的分辨 率，成像立体感不强；综上，10kV 的加速电压能减少荷 电现象，满足成像的需要。
图7加速电压5kV
图8加速电压10kV
4实际纸张的扫描电镜形貌分析
4.1无填料的高透滤棒成形纸的表面及横纵断面扫描
电镜形貌分析
图10和图11为高透滤棒成形纸的正反面，图12 和图13为高透滤棒成形纸的横纵断面。
图10
:10:39:19
图11
图12
图9加速电压15kV 图
13
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4.2浆内添加填料的卷烟纸的表面及横纵断面扫描 电镜形貌分析
图14和图15为卷烟纸的正反面，图16和图17 为卷烟纸的横纵断面。
4.3表面涂布的食品包装纸的表面及横纵断面扫描 电镜形貌分析
图18和图19为食品包装纸的正反面，图20和图
21为食品包装纸的横纵断面。
图14
图18
图15
图19
图16
图20
；伽3;22
图17
图
21
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5结论
本研究讨论了仪器测试时的工作参数及消除纸张荷电现象的两个主要方法，即镀膜法和加速电压法。并选择测试了具有代表性的无填料的高透滤棒成形纸、浆内添加填料的卷烟纸及表面涂布的食品包装纸的扫描电镜图片。通过比较不同纸张的微观形貌，可观察纸张内部结构，填料种类及分布，纤维状态和细纤维化程
（上接第33页）
一种造纸用磨浆机
申请g-2017.09.30
公开（公告）号-C6107476107A
申请（专利权）人-枣庄市恒宇纸业有限公司；
一种造纸用磨浆机，包括机架、大块纸浆回收箱、过滤箱、切割箱、研磨机和气锤，所述空气压缩机的一侧安装有大块纸浆回收箱，所述大块纸浆回收箱的一侧安装有过滤箱，所述过滤箱的一侧安装有振动筛，所述振动电机的一侧安装有切割箱，所述细块纸浆出口的顶端安装有研磨机，所述研磨机的一侧安装有上砂轮，所述上砂轮的一侧安装有下砂轮，所述下砂轮的一侧安装有研磨电机，所述研磨电机的一侧安装有出料口，所述出料口的一侧安装有气锤，本发明可对切割后的纸浆进行过滤，使过滤后的纸浆大小均匀，且大块纸浆可以回收重新使用，节约能源，同时出浆速率高，不会粘到出口内壁，使用方便。
一种玻璃纤维纸生产线
申请g-2017.09.28
公开（公告）号-C6107476117A
申请（专利权）人-浙江兰良实业有限公司；
包括按生产工序依次设置的浆料混合组件、成型装置、烘干装置、分切装置和卷纸装置，成型装置包括由电机驱动转动的主动辐、从动辐、环绕在主动辐和从动辐外周的网带A以及冲淋网带A表面的冲淋装置，烘干装置包括烘箱和贯穿烘箱前后端的输送带C，输送带C由链条和齿轮带动转动，在链条的前后两端设有张紧轮和调节气缸，成型装置和烘干装置之间设有中转装置，烘干装置前方设有分切装置，卷纸装置设置在分切装置的后端。本发明具有结构简单、使用方便、生产效果好的优点。 一种造纸机的真空托：
申请g-2017.09.29
公开（公告）号-C6107476110A
申请（专利权）人-枣庄市恒宇纸业有限公司；
一种造纸机的真空托辐，包括托辐本体、真空吸孔、真空箱、减压装置和移动减震装置，所述托辐本体表面开设有真空吸孔，所述托辐本体两侧均安装有真空箱，所述真空箱顶部内侧安装有减压装置，所述支撑柱下端外侧均安装有移动减震装置，本发明结构科学合理，使用安全方便，设置有减压装置，在无人照看真空托辐工作时，当真空箱内部的负压值超过一定值时，减压装置可向真空箱内部引入外界空气，从而减小真空箱内部的负压值，避免了因真空箱内部的负压值越来越大，而真空箱所能
承受的压强有限，一旦负压值突破了真空箱体承受压力的上限，就会发生危险，对造纸厂带来一定的经济损失，甚至对操作员造成伤度，涂布纸涂层的形貌和结构，分析涂料配方等。对纸张的分析和工艺改进有重要的研究意义。
参考文献
[1]张春敬.试述扫描电子显微镜技术并以实例阐述其在浆纸研究中的应用叮湖北造纸,2011
[2]唐晓山.扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用叮哈尔滨职业技术学院学报,2009
[3]卢慧粉，宋庆军等.扫描电镜中荷电效应的分析叮理化检验, 2014
害。
一种热转移原纸生产系统
申请g-2017.09.13
公开（公告）号-C6107476109A
申请（专利权）人-浙江聚彩精密设备有限公司；
旨在解决热转纸原纸匀度差，紧度小，韧性低的技术问题，包括成形网、一次成型装置、二次成型装置以及吸水装置，利用二次成型装置中同步运动的第一挤压板与第二挤压板对成形区上的浆料进行高效地挤压，使浆料中的纤维脱水压实，并利用相互错位设置的通孔赶出浆料中的气泡，且挤压时使纸张达到一种呼吸效果，提升了纸张的韧性，实现热转转移纸原纸品质的提升。
一种结合触感油墨的水松纸生产工艺及其设备
申请g-2017.09.19
公开（公告）号-C6107489066A
申请（专利权）人-浙江特美新材料股份有限公司；
一种结合触感油墨的水松纸生产工艺及其设备，设备包括机架，传送辐，第一涂布装置，第一储液箱，激光加热装置，印刷装置，第一烘道，第二储液箱，第二涂布装置，第三储液箱，第二烘道，储液箱内均设置有纳米气泡发生装置，工艺包括以下步骤：配置打底液，在水松纸上涂布具有气泡的打底液，通过激光加热装置对水松纸具有打底液侧进行整体加热，直至在水松纸上的有气泡处烧制出气孔；配置触感油墨，在打底层上印刷具有气泡的触感油墨层，烘烤至触感油墨层凝固以及气泡破裂；配置封闭液，在触感油墨层表面均匀涂布具有气泡的封闭液，烘烤至封闭液凝固以及气泡破裂。该工艺及设备能够方便的改变水松纸的透气性。
—种改进的洗浆机或分丝机
申请g-2017.09.26
公开（公告）号-C6107489053A
申请（专利权）人-深圳德为智造科技有限公司；
一种改进的洗浆机或分丝机，解决了现有技术中分丝机或洗浆机存在缺陷的问题。该改进的洗浆机或分丝机包括旋转的回头辐和压榨中心辐，回头辐和压榨中心辐上包覆有承托网，回头辐与压榨中心辐之间设有用于向承托网上布料的布料器，所述压榨中心辐的内侧设有卸料装置；还包括与压榨中心辐相抵的至少一个压榨子辐，所有的压榨子辐均与承托网接触。本发明改进的洗浆机或分丝机结构简单、使用方便，能够实现洗浆功能或分丝功能，具有很好的实用性。
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