摘要：本实验用钨丝为材料，以为NaOH电解液通过电化学腐蚀的方法制备了STM的针尖，用制备的针尖对石墨样品进行扫描，获得了石墨样品表面的STM图像，结合石墨的六角晶格结构和晶格常数，对STM图像进行分析，计算了x和Y方向的灵敏度约为，并分析了扫描图像效果的差影响因素。 关键词：STM，隧道效应，针尖，粗逼近
一、引言
1982年，IBM瑞士苏黎士实验室的葛•宾尼和海•罗雷尔研制出世界上第一台扫描隧道显微镜。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。为表彰STM的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献，1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。
STM技术的最大优点是可以获得原子级的高分辨率，在平行表面的方向可达0.1nm，在垂直表面的方向可达0.01nm。此外STM还可获得物体表面实空间的三维图像，可以观察单个原子的局部表面结构，并且可以得到表面电子结构的信息。STM也有明显的缺；由于原子波函数的叠加，STM在恒定电流的工作模式下对样品表面的某些沟槽不能准确地探测，与此相关的分辨率较差；另外，其观察的样品必须具有导电性，致使其使用范围受到很大的限制。不过其后衍生出的原子力显微镜、磁力显微镜弥补了这相面的不足，使得探针显微技术不独完善，并在纳米技术领域得到了广泛的应用。
二、实验原理
在经典理论中，动能只能去非负值，因此一个粒子的势能要大于它的总能量是不可能的。但在量子理论中，若势能有限，且，则方程为：
（1）
其解不为零，即一个入射粒子穿透一个的有限区域的几率是非零的，这称隧道效应。设为势垒的高度，E为粒子的能量，则粒子穿透厚度为Z的几率为：
（2）
其中。
STM技术就是建立在量子隧道效应基础之上的，它通过利用尖锐的金属针尖与导体样品之间的隧道电流来来描述样品的局部信息。隧道电流I与针尖—样品之间的距离S和平均功函数之间的关系为：
（3）
其中为针尖与样品之间的偏置电压,平均功函数,和分别为针尖和样品的功函数，为常数,真空时约为1。
扫描探针一般为直径小与1um的金属丝，如钨丝等.扫描电流大小对针尖与样品之间的距离非常敏感,因此探针被固定在一个有压电陶瓷制成的三维(x,y,z)扫描架上,通过改变三个方向的电压就可控制探针与样品之间距离的微小变化。
根据扫描时隧道电流与z方向陶瓷电压之间的反馈方式不同，STM探针的工作方式可分为恒
流和恒高两种模式：所谓恒流模式是指扫描时探针与样品之间的隧道电流不变,通过反馈探针与样品之间的距离的变化来获得样品表面的信息，适合于表面起伏大的样品；而恒高模式则是在扫描过程中探针与样品之间的距离保持不变，通过反馈探针与样品之间随到电流的变化来获得样品表面的信息，扫描速度快，可减少噪音和热漂移对信号的影响，但不适合于扫描表面起伏大于1mm的样品。本实验采用的扫描模式是恒流模式。
三、实验内容
1、STM的仪器结构
STM 主要由减震系统，组逼近，扫描架和电子反馈系统组成，其原理示意图如图1所示。
减震系统用于排除振动，冲击和声波等对扫描信号的干扰,本实验中采用的是多级减震系统：
1）用于隔离低频信号的低频减震弹簧，由四根共振频率第(约为1Hz)，阻尼系数小，长度约为30cm的弹簧悬挂组成。
2）用于隔离声波干扰的玻璃真空罩。
3）在STM 的底盘上有加氟橡胶条，使系统的减震能力进一步加强。
（2）粗逼近
粗逼近是STM系统的关键技术，目的是把针尖移动到距样品能产生隧道电流的范围,并且能稳定地停留在此位置，以减少振动的影响。因此要求精确定位，有较大的移动范围和脚牢固的结构。本仪器使用的是螺杆变速系统，有计算机控制步进电机自动完成，范围为0.5cm，频幅为25nm/步。
扫描探针（2） 扫描架
由一对压电陶瓷杆(x,y方向)和z方向的陶瓷管支撑的牢固结构组成。X，y方向的压电陶瓷杆材料，压电系数及长度都一样，z方向的压电陶瓷管有较大的压电系数大和较大的固有频率，使其具有较大的控制范围。
（4） STM的控制单元
由一台PC机和电子学单元组成，它们之间通过一块8255接口卡连接，电子单元又分为工作电源和隧道电流反馈控制与采集两部分。前一部分提供X，Y扫描电压和Z高压，后一部分则包括样品偏压，马达驱动，隧道电流的控制与采集的模数转换等。出于安全考虑，STM
反馈回路由纯电子学器件组成而不让计算机介入。
2、用化学方法制备STM针尖
如果针尖上只有一个或两个原子的突出，原则上就能获得原子级的分辨率，因为隧穿几率随后度迅速衰减，所以针尖的锐度、形状和化学纯度直接影响着STM的扫描效果和分辨率。本实验用直径为0.5mm的钨丝通过电化学腐蚀的方法制备STM 针尖，化学反应式为：
(4)
制备过程中，钨丝的一端插入到电解液时，溶液表面由于表面张力使得钨丝周围形成一个弯曲的液面，此处的钨丝溶解的较快，逐步细化，最终形成针尖，弯曲液面越短，形成针尖的纵横比越小，要注意控制弯曲液面的变化，使得针尖具有较小的纵横比，此时插入到液面以下的钨丝长度约为2mm为宜，本实验用1mol/L 和5mol/L的为电解液，温度为室温。
3、实验具体内容
(1) 用上述介绍的化学腐蚀的方法制备3到4根STM 的针尖。
(2) 用旧针尖来调节实验中所需要的针尖高度，直到针尖距样品表面为0.5 -1.0mm之间,在以此为参考，装上制备好的新针尖，在装针尖的过程中要注意关闭电子控制系统。
(3) 装好针尖后，运行STM系统控制软件，设置隧道电流和偏置电压分别为1nA和1.1V。进行自动进针，系统报警后进行手动进针，直到复合扫描要求为止，再对石墨样品表面进行扫描，采集石墨样品表面图像数据后进行处理，并根据石墨样品的晶格参数计算STM系统X和Y方向电压陶瓷的电压灵敏度。
四、 实验结果与分析
1、灵敏度的估算
图1 石墨的晶格结构
STM系统对石墨样品表面进行扫描所得图像进行去噪声和增强对比度处理后所得比较模糊，扫描的效果不是很好，只能依照标准给定图像分析并估算出X,Y方向压电陶瓷的灵敏度。石墨的结构如图1所示,晶格常数为，在同一层面中相间一个原子的两个原子的间距为2.46，从附件中的图像可以看出沿x方向斜向上方向排列着10排原子，并且有一些额外的空间，可设沿垂直于原子排列方向一共有9个间隔原子空间，两排原子之垂线与x轴的夹角经测量约为30o，结合原子排列的结构不难估算出STM图像x方向的宽度为，又x方向的扫描电压范围为1.1V，由此可估算出x方向的灵敏度约为：；y方向扫描电压也是1.1V，并且扫描图象是方形的，Y方向灵敏度也是。2、结果分析
由于实验的扫描效果并不是很理想，图像不是很清晰。这和扫描过程中的众多因素有关，如外界信号的干扰，扫描参数的设置和真空度等，其中影响最大的就是针尖纵横比和尖锐程度及石墨样品表面光滑程度，在扫描过程中可以看出隧道电流一定的情况下，扫描控制电压不是很稳定，这很可能是由于针尖的尖锐程度及针尖的形状不理想及石墨样品表面的不光滑造成的。
五、结论
本实验用钨丝为材料，以为NaOH电解液通过电化学腐蚀的方法制得了STM的针尖，用STM系统在z方向偏置电压为360V，x和y方向的扫描电压范围为1.1V的参数条件下，对石墨样品进行扫描，获得了石墨样品表面的STM图像，结合石墨的六角晶格结构和晶格常数，对STM图像进行分分析，计算了x和Y方向的灵敏度约为。
参考文献
[1] 熊俊 近代物理实验，北京师范大学出版社2007
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