摘要：计数线性是波长散X射线荧光光谱仪的一项重要计量性能指标。本文依据JJG810-1993《波长散X射线荧光光谱仪》检定规程给定的检定方法，对波长散X射线荧光光谱仪计数率偏差进行了不确定度评定。
关键词：波长散X射线荧光光谱仪；计数线性；不确定度;仪器检校
文献标志码：B
0 引言
波长散X射线荧光光谱仪主要用于固体、液体或粉末物质的元素分析。其工作原理是利用X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，使之产生荧光（次级X射线），通过晶体分光并用探测器测量，根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析[2]。依据仪器说明和波长散X射线荧光光谱仪检定规程，本文以流动气体正比计数器为例，着重探讨仪器计数率偏差的不确定度评定。 1 概述
1.1 测量依据
JJG810-1993《波长散X射线荧光光谱仪》检定规程[2]。
1.2 测量仪器
X射线荧光光谱仪检定用标准物质（纯铝块）。
1.3 被测对象
X射线荧光光谱仪，S8 TIGER，德国布鲁克。
1.4 测量过程
以流动气体正比计数器为例，用纯铝块样品测量AlKα辐射。X射线源电压设置在30kV,电流分别为2,5,10,15,20,25,30,40,50,60,70 mA，依次测量AlKα辐射的计数率，计数时间取10 s，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。测定结果绘制计数率对电流的曲线，并计算90%或60%仪器规定最大线性计数率的计数率偏差。
2 X射线荧光光谱仪计数线性的不确定度评定
以布鲁克S8 TIGER的波长散X射线荧光光谱仪的测量结果为例进行分析。
2.1 测量模型和不确定度来源分析
其中，CD—测仪器的量计数率偏差；
I—由实测工作曲线给出的计数率值，kcps；
I0—由线性直线给出的计数率值，在此为90%或60%仪器规定最大线性计数率，kcps。
I为实测工作曲线给出的计数率值，实际测量时用多次测量的平均值获得，通过计算重复性得出其标准不确定度。I0为拟合直线给出的计数率值，用最小二乘法求出拟合直线的截距、斜率及其不确定度，然后求出90%仪器规定最大线性计数率处预示值的不确定度。
实际测量中，计数线性校准数据用同一块纯铝块样品在X射线源不同工作电流测量对应的AlKα辐射计数率，从而得出实测工作曲线和拟合直线。根据仪器电流分辨率，在90%仪器规定最大线性计数率对应的电流值附近取一固定电流值作为工作电流，重复多测测量，取
平均值得到I值。将该电流带入拟合直线，计算得到I0值。实际测量时，取54mA作为工作电流进行测量，此时，I和I0差值的不确定度与所用的纯铝块无关。
2.2 计算灵敏系数
I和I0灵敏系数分别为
2.3实测工作曲线的不确定度
将X射线源电压设置在30kV，用纯铝样品测量AlKα的计数线性，测量结果见下表1。
表1计数率测试结果
A mA | 5 | 10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 |
kcps | 169.93 | 331.49 | 663.91 | 829.62 | 994.88 | 1326.18 | 1655.57 | 1989.39 |
169.96 | 331.48 | 663.90 | 829.55 | 994.91 | 1326.20 | 1655.58 | 1989.41 |
169.97 | 331.51 | 663.93 | 829.58 | 994.86 | 1326.15 | 1655.53 | 1989.40 |
kcps | 169.95 | 331.49 | 663.91 | 829.58 | 994.88 | 1326.18 | 1655.56 | 1989.40 |
| | | | | | | | |
2.4拟合直线的不确定度
线性拟合方程：
式中： —AlKα辐射的计数率值，kcps；
A—X射线源的电流，mA;
—工作曲线的截距，kcps；
—工作曲线的斜率，kcps/mA。
斜率和截距的标准不确定度：
式中：
其中,s2：a和b的估计方差；
s2（b）：b的实验方差；
s2（a）：a的实验方差；
r（a，b）：a和b估计的相关系数。
对表1中的测量数据，运用最小二乘法直线拟合[1]，得到：
b=33.094 ，s(b )=0.0284；a=2.302，s(a )=0.9906；r(a,b)=-0.859。
线性方程为：
图1计数率对电流的曲线
如图1所示将A0=54mA代入线性方程，得到在拟合工作直线上对应的计数率为：I0=33.094x射线探测器A0+2.302=1789.11 kcps
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