工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物

工作场所空气有毒物质测定
混合烃类化合物
(本方法引用国标:GBZ/T 160.40-2004)
1.范围
本标准规定了监测工作场所空气中混合烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中混合烃类化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件
GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3.原理
溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相谱法    空气中的溶剂汽油和非甲烷总烃用活性炭管采集,热解吸后进样,经谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰
面积定量。
4.仪器
4.1活性炭管,热解吸型,内装100mg活性炭。
4.2空气采样器,流量0500ml/min
4.3注射器,100ml1ml
4.4热解吸器。
活性炭采样管4.5气相谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
谱柱1(用于溶剂汽油):2m×4mm,依次装28g80100目玻璃微球、3g100140目玻璃微球和2.5g四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202红担体=25:100
柱温:110℃;
汽化室温度:150℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:46ml/min
谱柱2(用于非甲烷总烃):2m×4mm80100目玻璃微球;
柱温:110℃;
汽化室温度:150℃;
检测室温度:160℃;
载气(氮气)流量:35ml/min
5.试剂
5.1四(2-氰乙氧基甲基)甲烷,谱固定液。
5.2 202红担体,谱担体,6080目。
5.3玻璃微球,80100目和100140目。
5.4标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正己烷(20℃时,1ml正己烷为0.6603mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。临用前配制。
6.样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
6.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集28h空气样品。
6.3个体采样:在采样点,打开活性炭管,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集28h空气样品。
采样后,封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。在室温下样品至少可保存7d,低温下可延长保存时间。
7.分析步骤
7.1对照试验:将活性碳管带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,抽气端与载气连接,进气端与100ml注射器连接;以氮气作载气,流量为50ml/min,在230℃(用于溶剂汽油)或350℃(用于非甲烷总烃)下解吸至100ml。注射器垂直放置,供测定。若解吸气中浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气为0.00.100.200.400.801.0mg/ml标准系列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ml,分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的溶剂汽油或非甲烷总烃的浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得溶剂汽油或非甲烷总烃的浓度(mg/ml)
8.计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
293          P
Vo=V×—————×—————……(1)
273+t        101.3
式中:Vo—标准采样体积,L
V—采样体积,L
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa
8.2按式(2)计算空气中溶剂汽油或非甲烷总烃的浓度:
c
C=  ———×100……(2)
VoD
式中:C—空气中溶剂汽油或非甲烷总烃的浓度,mg/m3
c—测得解吸气中溶剂汽油或非甲烷总烃浓度,mg/ml
100-解吸气的总体积,ml
Vo—标准采样体积,L
D-解吸效率,%。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
9.说明
9.1本法的检出限:溶剂汽油为1.5×103mg/ml,非甲烷总烃为3×104mg/ml;最低检出浓度:溶剂汽油为0.1mg/m3,非甲烷总烃为0.02mg/m3(以采集1.5L空气样品计)。测定范围为3×1041mg/ml,相对标准偏差为4%左右。
9.2本法的穿透容量:溶剂汽油为14mg,非甲烷总烃为13.5mg;解吸效率:溶剂汽油为96.5,非甲烷总烃为99.7%。应将收集总烃解吸气的注射器置40℃恒温箱中保温,以防止器壁吸附总烃。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
9.3沸点较高的溶剂汽油解吸效率较低,而且不稳定,不宜用本法测定,可用一法测定。

本文发布于:2024-09-22 03:59:58,感谢您对本站的认可!

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