ICS13.100
C 52
GBZ/T 300.60—2017
代替 GBZ/T 160.38—2007
第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷
和壬烷
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 60: Pantane, hexane, heptane, octane and nonane
2017-11-09发布2018-05-01实施
前言
本部分为GBZ/T 300的第60部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.38—2007《工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》。
本部分与GBZ/T 160.38—2007相比，主要修改如下：
——修改了标准名称；
——增加了待测物的基本信息；
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸-气相谱法
主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：傅胜、黄雪祥。
——戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相谱法
主要起草单位：广东省深圳市疾病预防控制中心。
主要起草人：苏汉惠、陈卫。
——辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相谱法
主要起草单位：广东省职业病防治院。
主要起草人：陈利平、张子、吴邦华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——WS/T 169—1999；
——GBZ/T 160.38—2004；
——GBZ/T 160.38—2007。
工作场所空气有毒物质测定
第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相谱法和戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相谱法。
本部分适用于工作场所空气中气态和蒸气态戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息
戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息见表1。
表1 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息
4 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相谱法
4.1 原理
空气中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管：溶剂解吸型，内装100 mg/50 mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0 mL/min～500 mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶：5 mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
a)谱柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm，100%二甲基聚硅氧烷。
b)柱温：60℃；或程序升温：始温45℃，以5℃/min升温至80℃。
c)气化室温度：150℃。
d)检测室温度：200℃。
e)载气(氮)流量：1 mL/min。
f)分流比：10:1。
4.3 试剂
4.3.1 二硫化碳，谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 戊烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6262 mg。
4.3.3 己烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6603 mg。
4.3.4 庚烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6837 mg。
4.3.5 辛烷,20℃时，1μL液体的质量为0.7025 mg。
4.3.6 壬烷,20℃时，1μL液体的质量为0.7176 mg。
4.3.7 标准溶液：在5 mL容量瓶中加入约2 mL二硫化碳，用气密式微量注射器分别加入一定量的一种或多种待测物，用二硫化碳定容。由加入待测物的量计算出此溶液的浓度，为戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100 mL/min流量采集15 min空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h～8 h空气样品。
4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d，置4℃冰箱内可保存更长时间。
活性炭采样管4.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0 mL二硫化碳，密封，解吸30 min，不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成表2浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0 L，分别测定标准系列各浓度的峰
高或峰面积。以测得的峰高或峰面积分别对相应的待测物浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
表2 标准系列的浓度范围
由标准曲线或回归方程得样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度（μg/mL）。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度：
02
1)
(
V
v c
c C +
= (1)
式中：
C ——空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
c1、c2 ——测得的前后段样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
v ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V o ——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C TWA）按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集1.5 L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100 mg活性炭）和平均解吸效率等方法性能指标见表3。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 工作场所空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰测定；丁酮可能干扰正己烷。
5 戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相谱法
5.1 原理
空气中的气态和蒸气态戊烷、己烷和庚烷用活性炭采集，热解吸后进样，经谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 活性炭管，热解吸型，内装100 mg活性炭。
5.2.2 空气采样器，流量范围为0 mL/min～500 mL/min。
5.2.3 热解吸器。
5.2.4 注射器，1 mL、100 mL。
5.2.5 微量注射器。
5.2.6 气相谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
a)谱柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm，100%二甲基聚硅氧烷；
b)柱温：60℃；或程序升温：始温45℃，以5℃/min升温至80℃；
c)气化室温度：150℃；
d)检测室温度：200℃；
e)载气(氮)流量：1 mL/min；
f)分流比：10:1。
5.3 试剂
5.3.1 戊烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6262 mg。
5.3.2 己烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6603 mg。
5.3.3 庚烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6837 mg。
5.3.4 标准气：临用前，用气密式微量注射器分别准确抽取一定量的戊烷、己烷和/或庚烷，注入100 mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0 mL，计算出浓度；再用清洁空气稀释成100.0 μg/mL 标准气。或用国家认可的标准气配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h～8 h空气样品。
5.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8 d，置4℃冰箱内可保存更长时间。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气端与100 mL气密式注射器相连，另一端与载气（氮）相连，流量为50 mL/min ，于250℃下解吸至100.0 mL，样品气供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支100 mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0 μg/mL～10.0 μg/mL浓度范围的戊烷、己烷和/或庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳
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