工作场所空气有毒物质测定第 133 部分:乙腈、丙烯腈和

工作场所空气有毒物质测定
第133部分:乙腈、丙烯腈
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙腈、丙烯腈和的溶剂解吸-气相谱法,丙烯腈的热解吸-气相谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙腈、丙烯腈和浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 乙腈、丙烯腈和的基本信息
乙腈、丙烯腈和的基本信息见表1。
表1 乙腈、丙烯腈和氰的基本信息
4 乙腈、丙烯腈和的溶剂解吸-气相谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态乙腈、丙烯腈和/或用活性炭采集,丙酮-二硫化碳溶液解吸后进样,气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0L/min~1L/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
a)谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;
b)柱温:初温60℃,保持1min,以8℃/min升温至100℃;
c)气化室温度:150℃;
d)检测室温度:150℃;
e)载气(氮)流量:1mL/min;
f)分流比:10:1;
活性炭采样管
g)尾吹:30mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液(丙酮-二硫化碳溶液):1体积丙酮与50体积二硫化碳混合,谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,分别加入一定量的乙腈、丙烯腈和/或,再准确称量,用解吸液稀释至刻度,由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。于4℃冰箱保存,可使用5d。临用前,用解吸液稀释成400.0μg/mL乙腈、丙烯腈和/或标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以500mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封闭后,解吸10min,不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成0.0μg/mL~400.0μg/mL浓度范围的乙腈、丙烯腈和/或标准系列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的乙腈、丙烯腈和/或浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙腈、丙烯腈和/或的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中乙腈、丙烯腈和/或的浓度:
D V v
c
c
C
02
1)
(+
= (1)
式中:
C ——空气中乙腈、丙烯腈和/或的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——测得的前后段样品溶液中乙腈、丙烯腈和/或的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg /m L);
v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D  ——解吸效率,%。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(C TWA)按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性碳管的解吸效率。
表2 溶剂解吸-气相谱法的性能指标
5 丙烯腈的热解吸-气相谱法
5.1 原理
空气中的蒸气态丙烯腈用硅胶管采集,热解吸后进样,气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 硅胶管,热解吸型,内装200mg硅胶。
5.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
5.2.3 热解吸器。
5.2.4 注射器,1mL、100mL。
5.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
a)谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

本文发布于:2024-09-21 23:21:48,感谢您对本站的认可!

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